《沉積物-濕地土壤營(yíng)養(yǎng)鹽和重金屬的薄膜 擴(kuò)散梯度（DGT）法采樣與檢測(cè)技術(shù)規(guī)程》

ICS號(hào)

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類(lèi)號(hào)

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/ACEF□□□－20□□

沉積物/濕地土壤營(yíng)養(yǎng)鹽和重金屬的薄膜擴(kuò)

散梯度（DGT）法采樣與檢測(cè)技術(shù)規(guī)程

Technicalcodefordiffusivegradientsinthinfilms(DGT)methodforsamplingand

measurementofnutrientsandheavymetalsinsediment/wetlandsoil

（征求意見(jiàn)稿）

20□□-□□-□□發(fā)布20□□-□□-□□實(shí)施

中華環(huán)保聯(lián)合會(huì)發(fā)布

沉積物/濕地土壤營(yíng)養(yǎng)鹽和重金屬的薄膜擴(kuò)散梯度（DGT）

法采樣與檢測(cè)技術(shù)規(guī)程

1范圍

本文件規(guī)定了沉積物和（或）濕地土壤營(yíng)養(yǎng)鹽和重金屬的薄膜擴(kuò)散梯度（DGT）法采樣

與檢測(cè)的基本規(guī)定和技術(shù)規(guī)程。

本文件適用于海洋、江河、湖泊、水庫(kù)、養(yǎng)殖塘等水域沉積物和（或）濕地土壤營(yíng)養(yǎng)鹽

和重金屬的薄膜擴(kuò)散梯度（DGT）法采樣與檢測(cè)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期

的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修改單）適用于本文件。

GB3838地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

GB11893水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法

GB17378.5海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第5部分：沉積物分析

GB18668海洋沉積物質(zhì)量

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T14581水質(zhì)湖泊和水庫(kù)采樣技術(shù)指導(dǎo)

GB/T20260海底沉積物化學(xué)分析方法

GB/T39792.2生態(tài)環(huán)境損害鑒定評(píng)估技術(shù)指南環(huán)境要素第2部分：地表

水和沉積物

HJ535水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法

HJ776水質(zhì)32種元素的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

HJ1300海水、海洋沉積物和海洋生物質(zhì)量評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范

HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T345水質(zhì)鐵的測(cè)定鄰菲啰啉分光光度法

HJ/T346水質(zhì)硝酸鹽氮的測(cè)定紫外分光光度法

2

HY/T147.2海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程第2部分：沉積物

HY/T172海洋沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制及保存技術(shù)規(guī)范

T/SSESB3土壤和沉積物凍干法制樣技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

有效態(tài)labilefraction

在沉積物中具有遷移活性和釋放潛力、能夠（部分）被生物吸收利用的組分，主要包括

溶解態(tài)和弱吸附態(tài)。

3.2

薄膜擴(kuò)散梯度技術(shù)diffusivegradientinthinfilms(DGT)technique

基于自由擴(kuò)散原理（Fick第一定律），通過(guò)待測(cè)目標(biāo)物在擴(kuò)散層的梯度擴(kuò)散，獲取目標(biāo)

物在沉積物和（或）濕地土壤中的有效態(tài)含量和遷移動(dòng)力學(xué)信息的新型被動(dòng)采樣技術(shù)。

3.3

DGT裝置diffusivegradientinthinfilms(DGT)device

由DGT固定膜、DGT擴(kuò)散膜和濾膜及固定它們的外殼組成的裝置構(gòu)型，包括平板式和

活塞式，其中平板式DGT是用于采集待測(cè)目標(biāo)物在沉積物和（或）濕地土壤中一維（垂向）

分布信息的裝置構(gòu)型。

3.4

DGT固定膜diffusivegradientinthinfilmsbindinggel(DGTbindinggel)

DGT技術(shù)中用于富集待測(cè)目標(biāo)物的薄膜，由凝膠配置而成，厚度一般為0.40mm，組

裝到DGT裝置的最內(nèi)層。

注：ZrO-Chelex作為固定膜的DGT裝置可同步采集和檢測(cè)沉積物和（或）濕地土壤中16

種離子，包括磷(P(V))、砷(As(Ⅲ)/As(V))、鉻(Cr(Ⅵ))、鉬(Mo(Ⅵ))、銻(Sb(V))、硒(Se(Ⅵ))、

釩(V(V))、鎢(W(Ⅵ))、鐵(Fe(Ⅱ))、鎘(Cd(Ⅱ))、鈷(Co(Ⅱ))、銅(Cu(Ⅱ))、錳(Mn(Ⅱ))、鎳(Ni(Ⅱ))、

鉛(Pb(Ⅱ))和鋅(Zn(Ⅱ))）。AMP-TH作為固定膜的DGT裝置可同步采集和檢測(cè)沉積物和（或）

濕地土壤中的氨氮(NH4-N)與硝酸鹽氮(NO3-N)。

3.5

DGT擴(kuò)散膜diffusivegradientinthinfilmsdiffusivegel(DGTdiffusivegel)

3

DGT技術(shù)中用于待測(cè)目標(biāo)物擴(kuò)散的薄膜，由瓊脂糖或聚丙烯酰胺制作而成，厚度一般

為0.80mm，組裝在DGT裝置的中間層。

3.6

濾膜filter

DGT技術(shù)中用于保護(hù)DGT擴(kuò)散膜和固定膜的薄膜，采用聚偏氟乙烯或硝酸纖維素制作

而成，組裝在DGT裝置的最外層。

注：本文件中濾膜厚度為0.10mm，孔徑為0.45μm。

3.7

DGT擴(kuò)散層diffusivegradientinthinfilmsdiffusivelayer(DGTdiffusivelayer)

由DGT擴(kuò)散膜和濾膜構(gòu)成的復(fù)合層。

3.8

DGT擴(kuò)散系數(shù)diffusivegradientinthinfilmsdiffusivecoefficient(DGTdiffusivecoefficient)

待測(cè)目標(biāo)離子在單位時(shí)間每單位濃度梯度的條件下，垂直通過(guò)單位面積DGT擴(kuò)散層的

質(zhì)量或摩爾數(shù)。

4基本規(guī)定

4.1方法原理

DGT裝置選擇性吸收沉積物和（或）濕地土壤孔隙水中溶解態(tài)營(yíng)養(yǎng)鹽和重金屬，造成

固相弱結(jié)合態(tài)離子的解吸和向孔隙水中的釋放，并持續(xù)被DGT裝置吸收。

DGT裝置通過(guò)采集和檢測(cè)溶解態(tài)和固相弱結(jié)合態(tài)的營(yíng)養(yǎng)鹽和重金屬，獲取沉積物和（或）

濕地土壤中兩類(lèi)目標(biāo)物有效態(tài)含量和遷移動(dòng)力學(xué)信息。

4.2試劑和材料

4.2.1采樣裝置與材料

平板式DGT裝置、氮?dú)?、海綿、塑料保護(hù)薄膜、尼龍線、重力投放器、浮標(biāo)、手持式

GPS儀、溫度計(jì)、塑封袋、切片刀、離心管等。

4.2.2試劑

本文件使用的實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的一級(jí)水，使用的1.00mol/LHNO3、

0.20mol/LNaOH-0.50mol/LH2O2和0.01mol/LNaCl等試劑按GB/T603的規(guī)定配置。

4

4.3儀器設(shè)備

紫外分光光度計(jì)或者微孔板分光光度計(jì)、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、原子熒光光譜儀等。

5采樣與檢測(cè)技術(shù)規(guī)程

5.1DGT裝置的準(zhǔn)備

DGT裝置的組裝與保存步驟如下：

1）依次將固定膜、擴(kuò)散膜和濾膜疊加，組裝成平板型DGT裝置。

2）將DGT裝置放在裝有少量0.01mol/LNaCl溶液的自封袋中，保持濕潤(rùn)，在室溫下

密封保存，防止裝置受到污染。

3）在使用前，DGT裝置應(yīng)充高純氮?dú)?6h以上。

5.2DGT裝置投放與回收

5.2.1沉積物或濕地土壤樣品DGT裝置的投放

將DGT裝置垂直插入沉積物或濕地土壤樣品中，保留2~4cm暴露窗口在水-土界面以

上，一般靜置24h。

5.2.2野外原位DGT裝置的投放

對(duì)于水深較淺（30cm以?xún)?nèi)）的水域和濕地，將DGT裝置垂直插入沉積物和濕地土壤

中。對(duì)于水深較深（30cm以上）的水域和濕地，可借助投放器，將DGT裝置插入沉積物

和濕地土壤。DGT裝置一般靜置24h。通過(guò)浮標(biāo)確定投放地點(diǎn)的位置，同時(shí)進(jìn)行GPS定位，

記錄投放時(shí)間、水溫、水深等常規(guī)參數(shù)。

5.2.3DGT裝置的回收和保存

從沉積物和濕地土壤中取出DGT裝置，標(biāo)記水-土界面位置，用去離子水清洗裝置表面。

將DGT裝置中的固定膜取出，裝入自封袋內(nèi)，滴入少量去離子水保濕后，密封保存待分析。

5.3DGT樣品分析步驟

5.3.1DGT固定膜切片與提取

將固定膜按一維（垂向）方向切成長(zhǎng)條狀（寬度1-5mm），并依次置于離心管中進(jìn)行

提取。對(duì)于ZrO-Chelex固定膜，先加入1.0mol/LHNO3提取金屬陽(yáng)離子，室溫靜置16h以

上，然后加入0.20mol/LNaOH-0.50mol/LH2O2提取氧化型陰離子，在4℃條件下靜置3-5h；

對(duì)于AMP-TH固定膜，加入1.00mol/LNaCl用于提取氨氮(NH4-N)與硝酸鹽氮(NO3-N)，室

溫靜置16h以上。取出固定膜后，保存提取液待測(cè)定。

5

5.3.2提取液測(cè)定

用紫外分光光度計(jì)或者微孔板分光光度計(jì)法測(cè)定磷(P(V))、氨氮(NH4-N)、硝酸鹽氮

(NO3-N)和鐵(Fe(Ⅱ))，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定重金屬元素，包括砷(As(Ⅲ)/As(V))、

鉻(Cr(Ⅵ))、鉬(Mo(Ⅵ))、銻(Sb(V))、硒(Se(Ⅵ))、釩(V(V))、鎢(W(Ⅵ))、鎘(Cd(Ⅱ))、鈷(Co(Ⅱ))、

銅(Cu(Ⅱ))、錳(Mn(Ⅱ))、鎳(Ni(Ⅱ))、鉛(Pb(Ⅱ))、鋅(Zn(Ⅱ))。

1）磷(P(V))測(cè)定流程

根據(jù)GB11893規(guī)定的鉬酸銨分光光度法測(cè)定DGT提取液中磷(P(V))：吸取適量溶液樣

品至96孔酶標(biāo)板微孔中，加入顯色劑，待顯色穩(wěn)定后，在700nm波長(zhǎng)下讀取微孔板的吸光

值，扣除微孔板的空白吸光值后得到每個(gè)微孔中溶液的吸光度，根據(jù)標(biāo)線換算成提取液中磷

(P(V))的濃度。

2）氨氮(NH4-N)測(cè)定流程

根據(jù)HJ535規(guī)定的納氏試劑分光光度法測(cè)定DGT提取液中氨氮(NH4-N)：吸取適量溶

液樣品至96孔酶標(biāo)板微孔中，加入顯色劑，待顯色穩(wěn)定后，在420nm波長(zhǎng)下讀取微孔板的

吸光值，扣除微孔板的空白吸光值后得到每個(gè)微孔中溶液的吸光度，根據(jù)標(biāo)線換算成提取液

中氨氮(NH4-N)的濃度。

3）硝酸鹽氮(NO3-N)測(cè)定流程

根據(jù)HJ/T346規(guī)定的紫外分光光度法測(cè)定DGT提取液中硝酸鹽氮(NO3-N)：吸取適量

溶液樣品至96孔石英酶標(biāo)板微孔中，加入鹽酸，在210nm波長(zhǎng)下讀取吸光值，扣除微孔板

的空白吸光值后得到每個(gè)微孔中溶液的吸光度，根據(jù)標(biāo)線換算成提取液中硝酸鹽氮(NO3-N)

的濃度。

4）鐵(Fe(Ⅱ))測(cè)定流程

根據(jù)HJ/T345規(guī)定的鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定DGT提取液中鐵(Fe(Ⅱ))：吸取適量溶

液樣品至96孔酶標(biāo)板微孔中，加入顯色劑和還原劑，待顯色穩(wěn)定后，在520nm波長(zhǎng)下讀取

吸光值，扣除微孔板的空白吸光值后得到每個(gè)微孔中溶液的吸光度，根據(jù)標(biāo)線換算成提取液

中鐵(Fe(Ⅱ))的濃度。注意：亞鐵易氧化，樣品取出后應(yīng)盡快測(cè)定，且測(cè)試全程需要用去氧

水，包括試劑配制。

5）重金屬測(cè)定

根據(jù)HJ776規(guī)定的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定DGT提取液中的重金屬。

6

5.4數(shù)據(jù)計(jì)算

5.4.1固定膜中營(yíng)養(yǎng)鹽和重金屬累積量的計(jì)算

積累量的計(jì)算按照公式（1）進(jìn)行：

···············································(1)

?e(?e+?g)

e

式中：?=?

M——DGT固定膜中目標(biāo)物的累積量，單位為毫克（mg）；

Ce——提取液中目標(biāo)物的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

Ve——提取液體積，單位為毫升（mL）；

Vg——DGT固定膜體積，單位為毫升（mL）；

fe——DGT固定膜中目標(biāo)物的提取率（附錄A）。

5.4.2DGT有效態(tài)含量的按照公式（2）進(jìn)行：

················································(2)

??g

DGT

式中：?=???

CDGT——DGT有效態(tài)含量，單位為毫克每升（mg/L）；

?g——擴(kuò)散層厚度，單位為毫米（cm）；

D——目標(biāo)離子在擴(kuò)散層中擴(kuò)散系數(shù)（附錄B），單位為平方厘米每秒（cm2/s）；

A——固定膜切片的面積，單位為平方厘米（cm2）；

t——DGT裝置的靜置時(shí)間，單位為秒（s）。

5.5質(zhì)量保證與控制要求

DGT濃度計(jì)算時(shí)應(yīng)扣除DGT空白值得到樣品的準(zhǔn)確濃度。

7

附錄A

（資料性）

DGT固定膜提取率

DGT固定膜提取率見(jiàn)表A.1。

表A.1DGT固定膜提取率

固定膜類(lèi)型目標(biāo)物提取率

釩(V(V))0.754

鉻(Cr(Ⅵ))0.948

砷(As(Ⅲ)/As(V))0.741

硒(Se(Ⅵ))0.963

鉬(Mo(Ⅵ))0.981

銻(Sb(V))0.512

鎢(W(Ⅵ))0.780

磷(P(V))0.862

ZrO-Chelex

錳(Mn(Ⅱ))0.967

鈷(Co(Ⅱ))0.975

鎳(Ni(Ⅱ))1.05

銅(Cu(Ⅱ))1.03

鋅(Zn(Ⅱ))0.88

鎘(Cd(Ⅱ))0.938

鉛(Pb(Ⅱ))0.955

鐵(Fe(Ⅱ))0.889

氨氮(NH4-N)0.843

AMP-TH

硝酸鹽氮(NO3-N)1.03

注：來(lái)源于Wangetal.,2017和Renetal.,2017。

8

附件B

（資料性）

擴(kuò)散系數(shù)

B.1營(yíng)養(yǎng)鹽和重金屬離子在DGT擴(kuò)散層中的擴(kuò)散系數(shù)（25℃）見(jiàn)表B.1。

表B.1待測(cè)目標(biāo)物在DGT擴(kuò)散層中的擴(kuò)散系數(shù)

目標(biāo)物擴(kuò)散系數(shù)(×E-6cm2/s，25℃)

釩(V(V))8.64

鉻(Cr(Ⅵ))7.95

砷(As(Ⅲ)/As(V))6.56

硒(Se(Ⅵ))6.75

鉬(Mo(Ⅵ))6.90

銻(Sb(V))6.69

鎢(W(Ⅵ))7.47

磷(P(V))6.86

錳(Mn(Ⅱ))5.91

鈷(Co(Ⅱ))6.53

鎳(Ni(Ⅱ))6.54

銅(Cu(Ⅱ))6.59

鋅(Zn(Ⅱ))6.89

鎘(Cd(Ⅱ))6.38

鉛(Pb(Ⅱ))8.41

鐵(Fe(Ⅱ))6.40

氨氮(NH4-N)20.00

硝酸鹽氮(NO3-N)6.29

注：來(lái)源于Wangetal.,2017和Renetal.,2017。

B.2不同溫度下待測(cè)目標(biāo)物的擴(kuò)散系數(shù)按照公式B.2進(jìn)行。

(B.2)

D?42··············

1.37023??25