化工設計競賽附錄7-醋酸反應器操作手冊

鄂爾多斯中天合創(chuàng)醋酸乙烯分廠

年產(chǎn)20萬噸VAC項目

醋酸反應器操作手冊

天津大學仁愛學院

GreenChem團隊

指導老師：李真王凱偉

團隊成員：羅雄巍王建志秦柏城許曉安郭莎莎

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目錄

第一章前言................................1

第二章催化劑的裝填........................2

2.1催化劑裝填原則.................2

2.2催化劑裝填方案.................3

第三章試壓................................4

3.1裝置實驗操作指南...............4

3.1.1試驗準備................4

3.2安全操作要求...................6

3.3裝置保養(yǎng).......................6

第四章操作................................7

4.1開車前的準備工作...............7

4.2正常開車.......................7

4.3正常停車......................7

4.4緊急停車.......................8

4.4.1CO供應故障............8

4.4.2高壓系統(tǒng)泄漏故障..............................9

4.4.3突然停電、停水、停蒸汽故障，按緊急停車處理。.....9

4.5臨時停車......................9

4.5.1進料泵故障.............9

4.6正常操作.......................10

4.7安全操作規(guī)則...................12

第五章控制................................13

5.1裝置流程及控制點、面板布置圖.........................13

5.1.1流程和控制點..........13

5.1.2面板布置..............13

5.2技術指標、設備配置與結構...............................14

5.2.1裝置的技術指標..........14

5.2.2裝置的配置..............14

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第六章維護檢修規(guī)程...........................15

6.1符合規(guī)范......................15

6.2檢修內(nèi)容.......................15

6.3檢修與質(zhì)量標準.................15

6.3.1反應器檢修前的準備...............................15

6.3.2檢修質(zhì)量標準............15

6.3.3內(nèi)襯里保護罩............16

6.3.4熱壁反應器內(nèi)壁堆焊層或復層.......................16

6.3.5反應器內(nèi)構件和法蘭密封面.........................16

6.3.6密封面、密封墊和螺栓的安裝.......................17

6.3.7裙座和基礎：...........17

6.4試驗與驗收.....................18

6.4.1反應器氣密...............18

6.4.2驗收.....................18

6.5維護...........................18

6.5.1日常維護.................18

6.5.2常見故障及處理（見表9?1）.......................................................19

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第一章前言

固定床催化反應裝置是化工反應中最常用的一種設備，其中反應器內(nèi)填加固

體催化劑（催化劑可為粒狀、條狀、球狀、中孔狀、三葉草狀等形體），普通情

況是將催化劑填裝在反應管中部，由支撐架和不繡鋼絲網(wǎng)，耐熱硅酸鋁棉鋪墊，

在催化劑上部再用耐熱棉鋪壓，原料從預熱器將液體原料加熱氣化后進入反應器

上部，成氣相與熱催化劑接觸反應，如果原料是氣休僅預熱即可進入反應器。理

論上講管式反應器的流動應是平推流或稱柱塞流，但經(jīng)過催化床層會發(fā)生吸附、

擴散反應等過程，使流動狀態(tài)復雜化。催化裂化是在有裂化反應的酸性催化劑上

進行的反應過程。主要是煉油廠用來制造汽油、燃油、液化氣等產(chǎn)品，在石油化

工生產(chǎn)中占有重要的地位。通常多使用流化床、提升管流化床、移動床。固定床

只在實驗室內(nèi)做評價與篩選催化劑使用。這類催化劑有無定形硅酸鋁、Y型分子

篩。目前以超穩(wěn)Y型分子篩使用最廣泛.要求催化劑有好的強度，高的堆比重和

熱穩(wěn)定性與長壽命。

⑥天津大學仁愛學院GR必A/C"物團隊

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第二章催化劑的裝填

2.1催化劑裝填原則

催化劑裝填工作是一項細致的工作，裝填質(zhì)量的好壞將會對今后的生產(chǎn)造成

很大影響。因此要求裝填工作要嚴細認真，保證裝填質(zhì)量。在裝填催化劑時，必

須遵守以下幾點：

（1）催化劑裝填工作應在晴天進行，要準備好防雨雨布，如遇下雨，必須

停止裝填，嚴禁催化劑被雨水淋濕。

（2）催化劑在裝填前要確認型號、數(shù)量、商標名稱，并記錄裝填的催化劑

的桶數(shù)和剩余的質(zhì)量。

（3）裝填時應以裝相同催化劑的塔一次裝填為原則，塔內(nèi)的催化劑應在一

天內(nèi)裝完，裝填之后及時封上封頭和人孔，剩余催化劑用塑料布扎好蓋嚴，催化

劑桶上蓋，蓋上防水雨布。

（4）在裝填催化劑瓷球及催化劑前，應先準備好提升催化劑到裝填位置用

的起重機。

（5）催化劑不能從600mm以上的高度自由落下，防止催化劑破碎。催化劑

裝填要均勻，操作人員要不斷變換裝填位置，不能在一個地方堆得過高，特別是

在測壓、測溫點、取樣頭及內(nèi)部接管處，防止出現(xiàn)氣溝、溝流等現(xiàn)象，還應注意

不要把取樣口堵塞。

（6）裝填人員入落操作時，應換布底鞋，衣扣要牢，衣服口袋里不能帶任

何物品。

（7）催化劑里不能混入任何異物，如金屬片、木片或其它物品。

（8）塔內(nèi)操作人員不能直接踏到催化劑上，要踩到木板上，將體重分散，

防止踩壞催化劑。

（9）裝填時不能扳壞設備內(nèi)件，特別是熱電偶、測壓點等都不能加負荷，

確保設備安全。

（10）催化劑粉塵較大，裝填人員應戴好防塵口罩，注意人身安全，高空作

業(yè)要系好安全帶，戴好安全帽。

（11）愛護節(jié)約催化劑，不能將催化劑隨意拋撒。

（12）每一批催化劑都要取一個樣分析，以溯定催化劑的質(zhì)量合格。

裝填工具材料準備：

漏斗及檔板、帆布管、吊車、手電筒、長管面具、木凳、細尼龍繩、安全帶、

掃帚、鐵刷子、防塵口罩、抹布、塔內(nèi)用板、防雨雨布、塑料布、布底鞋

催化劑裝填前準備工作：

一、將催化劑運到現(xiàn)場，檢查型號、名稱、數(shù)量。

二、催化劑裝填之前，應再次確認工藝氣體置換合格。

三、人員組織

參加裝填人員大約需要2（）人，另有鉗工、起重工現(xiàn)場配合拆裝人孔，搭設

腳手架，有專人負責整個裝填工作，無關人員不得近前。2人輪換在塔內(nèi)，平臺

4人，記錄1人，開桶3人，8人輪換裝漏斗，2人作機動。

四、容器內(nèi)部除銹及清理

（1）將容器與系統(tǒng)隔離，設備出口法蘭加盲板，使設備獨立。

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(2)打開人孔法蘭，將取樣管拆下，防止裝填催化劑時損壞。

(3)將軟梯送入反應器內(nèi)固定好，內(nèi)部通儀表風，由專人負責監(jiān)護，裝填

人員便可進入內(nèi)部，清理異物。如設備內(nèi)部有銹，應用鐵刷子除銹，用抹布擦干

凈，最后用空氣吹凈。

五、塔內(nèi)檢查

清理完畢，應對照容器規(guī)格表詳細檢查塔內(nèi)部件。

(1)催化劑卸出口是否良好，法蘭墊片是否完整，法蘭安裝是否正確，螺

栓是否松動。

(2)氣體出口管過濾網(wǎng)安裝是否正確。

(3)催化劑床的支撐苞條及鋼絲承料網(wǎng)安裝是否正確，承料網(wǎng)應用不銹鋼

絲分段固定好，網(wǎng)與器壁吻合好，防止催化劑落到底部。

(4)檢查熱電偶安裝是否正確。

(5)檢查設備內(nèi)部是否有異常。

(6)將催化劑裝填高度由床層的底部承料網(wǎng)向上量至規(guī)定的裝填高度，用

粉筆作好記號。

2.2催化劑裝填方案

(1)按催化劑裝填規(guī)則做好各項準備工作后，進行催化劑裝填?？b填現(xiàn)

場清掃干凈，鋪上防水雨布。確認催化劑和裝填工器具。

(2)反應器裝有兩層催化劑，從下往上數(shù)：第一層為35%醋酸鋅，第二層

裝有20%醋酸鋅裝填時要防止裝錯。

(3)拆開人孔蓋，檢查內(nèi)部，清理并干燥。

(4)安裝底部床層的支承篦條和承料網(wǎng)并固定。承料鋼絲網(wǎng)必須用不繡鋼

絲固定好。

(5)在篦條和承料網(wǎng)上方分別做一標記，先壓上一層大麥球，再裝填一層

小瓷球。

(6)在距離瓷球末層表面做一標記。漏斗下接帆布管，專人負賁帆布管中

催化劑下落高度小于600mmo

(7)裝填觸媒至標記處，鋪平催化劑，并記錄裝填量。

(8)裝完后，安裝固定中間床層的支承篦條和承料網(wǎng)。

(9)在篦條和承料網(wǎng)上分別做一標記，先壓上一層大瓷球，再裝填一層小

瓷球。

(10)在頂部床層瓷球表面上方做一標記，裝填觸媒至標記處，鋪平催化劑，

并記錄裝填量。

(11)鋪平催化劑之后，壓上不銹鋼絲網(wǎng)，目上一層大麥球，檢查有無不必

要的東西，經(jīng)確認后，頂部的分布器合格后，然后將頂部的人孔蓋復位，頂部斷

開的管線也應復位。

(12)清點工器具，清掃裝填現(xiàn)場。

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第三章試壓

3.1裝置實驗操作指南

3.1.1試驗準備

3.1.1.1電源準備

裝置在接電前，應對電源進行檢查，確認電源與裝置要求相符時才允許通電。

3.1.1.2氣源準備

根據(jù)實驗方案，準備好各種氣源，確認進入裝置的各種氣體含量符合試驗方

案所要的標準，且已經(jīng)過凈化、干燥處理，與裝置連接好管線，并進行氣密性檢

查。

3.1.1.3裝填反應器步驟

裝填反應器時，首先將測溫熱電偶接頭套管裝好，將處理過的填充物（如石

英砂，磁球等）倒入反應器，然后將催化劑緩緩倒入，催化劑的裝填高度必須在

恒溫區(qū)范圍內(nèi)，再放入一定量的填充物，在其上方填上石英棉及金屬網(wǎng)，在反應

器出口放入一定篩目不銹鋼網(wǎng)（或石英棉），檢查石墨密封圈，如有損傷或劃痕

則必須更換，上好過渡接頭，裝好反應器，將反應器在反應爐上復位，以保證反

應器與反應爐相對位置固定，從而保證恒溫段高度的穩(wěn)定。接好進、出口管線，

按原來位置插入測溫熱電偶。

卸反應器時，輕輕取出反應器控、測溫熱電偶，旋開連接反應器進出口端螺

釘、螺帽，斷開進、出口管，取出反應器。用扳手擰開反應器下端螺帽，卸出反

應器內(nèi)的填充物，用扳手擰開反應器上方測溫熱電偶接頭，取出熱電偶套管，用

溶劑（丙酮或無水乙醇）徹底清洗反應器。用20%的稀鹽酸沖洗反應器，洗掉反

應器內(nèi)金屬氧化物，氏水沖至中性，烘干待用。

3.1.1.4系統(tǒng)建壓及氣密性檢查

檢查設備、部件是否完好，管線連接是否正常。關閉所有閥門，然后根據(jù)不

同需要打開有關閥門，氣密性檢查應分路進行。

一、建立系統(tǒng)壓力：

首先關閉質(zhì)量流量計兩旁的球形截止閥，打開旁路針閥。

通過穩(wěn)壓閥和調(diào)節(jié)閥進入空氣或氮氣，卡死出口，加壓至O.IMPa,5分鐘

不下降為合格。試漏合格后打開卡死的管路，可進行實驗操作。

若發(fā)現(xiàn)壓力下降，說明有漏點，按流程逐點用皂沫測試，發(fā)現(xiàn)泄漏部位后，

卸放系統(tǒng)壓力至常壓，對泄漏部位進行處理，處理完畢后將壓力恢復到原始壓力

狀態(tài)，反復檢查，直到漏率符合要求為止。

二、氣路氣密性檢查

關閉旁路針閥，打開兩旁的球形截止閥，調(diào)節(jié)質(zhì)量流量計流量至試驗所需量,

氣體經(jīng)混合預熱器進入反應器內(nèi)，此時三個背壓閥均處于關閉狀態(tài)，觀察精密壓

力表1是否穩(wěn)定，若無異常，氣密性試驗結束。

注：注意事項：

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（1）在試漏前應首先確定反應介質(zhì)是氣體還是液體或兩者。如果僅僅是氣

體就要盲死液體進口。不然，在操作中有可能會從液體加料泵管線部位發(fā)生漏氣。

（2）氣密性檢查發(fā)現(xiàn)泄漏，在處理漏點時，必須先卸放其中壓力，確認漏

點處壓力為常壓時才可進行處理。

（3）在對質(zhì)量流量控制器做氣密時，應緩慢平穩(wěn)開啟截至閥，應盡量避免

大氣量和高壓力瞬時對質(zhì)量流量控制器的沖擊，否則會造成質(zhì)量流量控制器前后

壓差過大而損壞。

（4）在做氣密時，可利用系統(tǒng)截止閥進行分段做氣密以盡快判斷漏點，提

高效率0

3.1.1.5質(zhì)量流量控制器的標定

系統(tǒng)壓力建立后，關閉背壓閥后放空口處接入皂膜流量計。根據(jù)所確定試驗

條件中氣體流量，在參數(shù)設置表中設定質(zhì)量流量控制器流量值。觀察流過皂膜流

量計的流量值與計算機流量顯示值是一致，若有偏差，需調(diào)節(jié)質(zhì)量流量控制器的

零點和量程旋紐。

3.1.1.6測量反應爐的恒溫段

此項在出廠前已經(jīng)做過，當遇到更換反應爐加熱電阻絲情況時才按以下步驟

進行重新測量，平時不必做。

測試方法：當溫度達到并穩(wěn)定在設定值后，將反應管內(nèi)測溫熱電偶插到測溫

套管的底部，間隔2分鐘向外拉出，每隔1cm測量一次溫度，并記錄下溫度值。

此時溫度必須穩(wěn)定，因此在移動熱偶時，每點停留時間應不少于1分鐘，這樣一

直將熱電偶拉出為止，通過測試得到一組反應器袖向溫度點的分布數(shù)據(jù)，重復

2?3次，得到應重復的溫度分布數(shù)據(jù)組，從中找出恒溫段的長度及裝填催化劑

的適合恒溫段。

3.1.1.7在系統(tǒng)壓力穩(wěn)定狀況下進入試驗階段

一、系統(tǒng)升溫

升溫前必須檢查熱電偶和加熱電路接線是否正確，檢查無誤后方可開啟電源

總開關和分開關，此時控溫儀表有溫度數(shù)值顯示出來。順時針方向調(diào)節(jié)電流給定

旋鈕，電流表有電流指示表明已開始加熱。電流給定值最好上、中、下段不超過

2A；預熱器不超過1A。溫度控制的數(shù)值給定調(diào)整儀表的+、一鍵，在儀表的下

部顯示出設定值。溫度控制儀的使用詳見說明書（人工智能工業(yè)調(diào)節(jié)器說明書）。

當控溫效果不佳偏差較大時，可將儀表參數(shù)CTRL改為2使控溫儀表進行自整定。

溫度穩(wěn)定后可通入液體物料，若反應物不是液體，則在升溫中就可通氣。

二、注意事項

反、應器3度應制是靠插在反應器內(nèi)的熱電偶感知其溫度后傳送給儀表去執(zhí)

行的，它靠近加熱爐絲，其值要比反應器內(nèi)高，反應器的測溫熱偶反應器溫度控

制是靠熱電偶感知其溫度后傳送給儀表去執(zhí)行的，它靠近加通氣管，其值要比反

應器內(nèi)高，反應器的測溫熱偶是插在反應器的催化劑床層內(nèi)，故給定值必須微微

高些（指吸熱反應）。預熱器的熱電偶直接插在預熱器內(nèi)，用此溫度控溫，溫度不要

太高，對液體進料來說能使它氣化既可。也可不安裝預熱器而直接將物料進入反

應器頂部，因為反應器有很長的加熱段，起預熱作用。值得注意的是在操作中給

定電流不能過大，過大會造成加熱爐絲的熱量來不及傳給反應器，因過熱而燒毀

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爐絲，待溫度接近要求值時，通入反應介質(zhì)，拉動測溫熱偶找出床層最高點（指

放熱反應），此后可進入反應階段。

當改變流速時床內(nèi)溫度要改變的，故調(diào)節(jié)溫度一定要在固定的流速下進行。

反應中要定時取氣樣和液樣進行分析（在器下部放出液樣）。濕式流量計要注入

水至水位要求處（應是蒸偏水）。

三、試驗結束

將溫度、流量參數(shù)設置為零，關閉各路加熱電源。

關閉原料氣源，打開吹掃氣進行吹掃。

待系統(tǒng)溫度降至常溫，關閉清掃氣及各截止閥.

3.2安全操作要求

（1）室內(nèi)須保持清潔、干燥和良好的通風，防止可燃性氣體泄漏后在室內(nèi)

積聚。

（2）除裝置本身外，不允許有明火，應配備適當?shù)南涝O備。

（3）反應尾氣系統(tǒng)放空部分必須用管線引外排放。

（4）單臺設備安全事項，嚴格按產(chǎn)品說明書所提出要求執(zhí)行。

（5）各閥門關閉時切勿用力過猛，以免損傷。

（6）按實驗要求進行微反操作，操作過程中應經(jīng)常注意氣體流量、壓力和

溫度變化情況。

（7）如發(fā)現(xiàn)漏氣必須立即處理。

3.3裝置保養(yǎng)

裝置保養(yǎng)的好壞，對裝置正常操作、使用壽命至關重要。

（1）不允許裝置長時間閑置和自行進行大的改動。

（2）長周期試驗后，必須對裝置各部分進行詳細檢查，把系統(tǒng)吹掃干凈，

清洗過濾器。

（3）系統(tǒng)及其供氣系統(tǒng)應定期進行氣密性檢查。

（4）測溫、控溫熱電偶一般半年校準一次（不得超過一年）。

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第四章操作

4.1開車前的準備工作

（1）確保事故罐為空，同時已用脫鹽水校好體積■液位曲線，用co保壓。

（2）嚴格檢查設備、管道是否按規(guī)定進行吹除、清掃，并驗收。

（3）檢查安全設施，防護用品是否齊全。

（4）檢查儀表是否完好，包括指示儀表、遙控板、調(diào)節(jié)器及報警器.

（5）檢查加熱蒸汽、循環(huán)水、儀表空氣及冷凍水等系統(tǒng)，核對壓力、溫度

是否符合要求。

（6）檢查閥門能否正常使用，并關閉所有閥門。

（7）確保裝置開車正常，產(chǎn)出合格的醋酸。

（8）確保將系統(tǒng)內(nèi)的水排盡，并用儀表空氣將整個系統(tǒng)吹干。

（9）開車前用CO對合成系統(tǒng)置換，直至取樣分析氣體中氧含量小于0.2%

為止，再用CO置換3次后，并用CO保壓，關閉所有閥門。

（10）確保所有聯(lián)鎖未投用。

4.2正常開車

（1）開車前準備，檢查各儀表以及閥門都處于正常狀態(tài)。打開所有控制閥

的前后閥。

（2）通蒸汽后待溫度穩(wěn)定，開始記錄溫度，然后以一定的速率升溫。

（3）溫度升到固定時間時，逐步開大進料閥，開大進料閥，控制溫度穩(wěn)定，

并做好通氣的準備，并控制壓力和流量。

（4）當溫度升至一定溫度時，開大進料閥，并恒溫一段時間。

（5）在一定溫度晅溫過程中，作好通水蒸汽的準備工作，當恒溫結束，開

始切換通入水蒸汽。

（6）水蒸汽通入后，仍以一定的速率升溫。

（7）以一定的流量通入反應器。

（8）溫度升足夠時，加大水蒸汽的通入量。仍以一定的速率升溫，進一步

加大水蒸汽的通入量。

（9）在反應溫度穩(wěn)定六小時后，準備投料通甲醇、一氧化碳的混合物。

（10）開反應器的底部出口閥，啟動泵，開出口閥，控制一定的流量。

（11）一段時間后，采樣分析，根據(jù)結果調(diào)節(jié)進料的流量和反應器溫度，頂

溫度指示不得超過最高溫度。

4.3正常停車

接到停車通知后，立即做好停車準備，同時聯(lián)系其它工序也做好停車準備。

（1）檢查事故罐內(nèi)有無溶液、液位多少、液體組成，根據(jù)液體組成，做好

液體處理，使其處于空罐狀態(tài)。解除儀表聯(lián)鎖。

（2）聯(lián)系中間罐區(qū)、其他工序做減負荷停車準備；

（3）逐漸調(diào)節(jié)閥門開度，減少甲醇的用量；同時維持反應釜出口溫度穩(wěn)定。

（4）當總甲醇量減至一定含量時，根據(jù)吸收甲醇緩沖罐罐液位情況，若液

位正常，停加料風機，關閉進料閥。若液位低，繼續(xù)通過閥門調(diào)節(jié)進料量。

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（5）當總甲醇量降至一定含量時，解除CO低流量聯(lián)鎖，控制反應器壓力

穩(wěn)定。

（6）當系統(tǒng)內(nèi)甲醇基本完全反應后，利用換熱器冷卻反應液，并將溫度檢

測儀表設置為一個固定值，同時關閉出口閥，停原液泵出口管線CO。

（7）聯(lián)系精儲工序準備停止。

（8）當原液泵流量降到允許最低流量后，關閉進料閥門及前后手閥。

（9）打開換熱器下部換熱液進出口閥，當換熱器溫度達到一定溫度時，將

下部液體放入事故罐，CO保護封存。

（10）關閉泵進出口閥門。

（11）同時聯(lián)系吸收工序，停高壓吸收系統(tǒng)，隨時補充co來維持反應器的

壓力。

（12）關閉進反應釜CO進口根部閥，關閉調(diào)節(jié)閥。

（13）根據(jù)具體維修、檢查、檢修計劃也可將全部液體倒空至事故罐內(nèi)，用

CO充壓至一定壓力密封保存。

注意事項：

在降低甲醇流量時，反應溫度應作調(diào)整，但必須保證甜酸濃度達到正常指標

控制，確保催化劑穩(wěn)定。同時必須保證實際反應速率和理論反應速率之比＞0.5。

4.4緊急停車

合成工序緊急停車僅供相應的反應器及其相關設備必須盡快停車時的操作

步驟，此時除安全因素外不考慮其它任何因素，應使設備盡快停止運行。

4.4.1CO供應故障

co供應故障的總體處理概念是：在保持co壓力的同時將反應釜降溫，同

時維持精用的運行，使設備處于安全狀態(tài)，如果CO停供在2-3小時以上時，

母液就得送回反應釜內(nèi)，用高壓一氧化碳貯罐內(nèi)的CO保護催化劑，防止沉淀。

（I）檢查確認CO低流量聯(lián)鎖已完成聯(lián)鎖動作。

（2）總甲醇進料決速截斷閥關閉。

（3）新鮮甲醇調(diào)節(jié)閥關閉，甲醇送料泵已經(jīng)停止運轉。

（4）吸收甲醇送料閥調(diào)節(jié)閥關閉，停吸收甲醇送料泵。

（5）反應釜進氣閥關閉，關閉高壓尾氣放空閥。

（6）壓力調(diào)節(jié)閥關閉。

（7）合成工序的CO儀表吹掃已經(jīng)關閉。

（8）關閉循環(huán)管淺上CO加入調(diào)節(jié)閥。

（9）將廢蒸汽送往總廠火炬系統(tǒng)，緩慢降低循環(huán)換熱器蒸汽壓力。

（10）關閉出口管線上快速截斷閥。

（11）關閉閃蒸調(diào)節(jié)閥，停止閃蒸蒸發(fā)。

（12）關閉反應釜的壓力控制。

（13）關閉各調(diào)節(jié)閥、切斷閥前后手閥，關閉進出泵閥門。

（14）閉反應釜的所有取樣系統(tǒng)管線。

（15）切斷尾氣在線分析儀取樣管線，用稀醋酸沖洗液相在線分析儀管路。

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4.4.2高壓系統(tǒng)泄漏故障

高壓系統(tǒng)泄漏故障是當系統(tǒng)出現(xiàn)無法隔離的泄漏，需要將反應釜停車倒空泄

壓后才能處理的故障。

處理的原則是：在保證人身安全的同時，盡快堵住漏點。如漏點在反應釜高

壓加料或循環(huán)管上，那么需停車處理。但不需將反應釜倒空，即可隔離漏點并堵

漏。如果無法隔離的任何設備上有嚴重的泄漏，如與攪拌密封相連的高壓設備，

排氣系統(tǒng)泄漏就需要盡快倒空反應釜。減少污染，降低事故損失。

高壓系統(tǒng)發(fā)生泄漏的處理程序如下：

（1）首先檢查確認泄漏點的部位，是否嚴重，是否無法隔離。

（2）短接CO低流量聯(lián)鎖。

（3）動關閉甲醇總進料快速截斷閥，切斷反應釜進料。

（4）關閉精儲工序至反應工序的一切返回物料。

（5）檢查確認事故罐已作好受液準備工作。打開管線上所有的閥門，玉力

調(diào)節(jié)系統(tǒng)打自動，設定固定值，冷卻盤管已通入循環(huán)冷卻水。

（6）小心打開進料泵出口至事故罐管線手閥。

（7）通過用手動控制閥緩慢打開閥，將母液送入事故罐（注意：高壓物料

的突然排出，避免沖擊事故罐超壓）。

（8）液位仍然打自動控制。

（9）反應釜液位降到最低液位時，立刻關閉氣相出口快速截斷閥。

（10）打開管與反應釜出口管之間短接管線上的閥門（注意：在快速截斷閥

關閉前不能打開此閥）。

（11）出口壓力突然上升，必須立即關閉快速截斷閥。

（12）當蒸發(fā)器的液位達到最低時，將剩余物料至集液罐管線排入集液罐，

在經(jīng)集液罐壓入事故罐。

（13）轉料完成后關閉所有閥門。

（14）如果反應釜本身泄漏，帶要將反應釜完全倒空時：短接反應釜低壓聯(lián)

鎖。關閉所有高壓CO吹掃氣，同時切斷一切物料。將換熱器換熱介質(zhì)快速泄壓

放空，使反應釜快速降溫。截斷CO的加入。開大閃蒸閥，快速向低壓系統(tǒng)泄

壓。但必須保證蒸發(fā)器低壓系統(tǒng)不得超壓?？焖俳禍睾?，關閉閃蒸閥前后閥和快

速截斷閥。利用余壓將物料經(jīng)導液管放入事故罐，直到倒空為至。關閉所有閥門，

事故罐用CO保壓封存。

4.4.3突然停電、停水、停蒸汽故障，按緊急停車處理。

突然停電時，立即啟動緊急備用電源，首先保證照明電源，保證密泵運轉。

應立即關閉總甲醇進料，吸收甲醇送料進料，進反應釜的一切進料閥：反應尾氣

出口閥（尾氣排放閥），反應液出出口閥和調(diào)節(jié)閥。將產(chǎn)品采出切換到不合格產(chǎn)

品貯罐。突然停水、突然停蒸汽時，除上述步驟外，停精僧、吸收工序，并用co

保壓密封系統(tǒng)，事故處理完畢后，再進行開車。

4.5臨時停車

4.5.1進料泵故障

（1）小心恢復反應釜的正常運行。

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（2）設定值提升至正常值，確認反應釜壓力控制系統(tǒng)正常。

（3）啟動泵，通過最小流量回路運行。

（4）當泵轉速已達正常值，出口壓力正常時，開啟液位調(diào)節(jié)閥向反應釜打

入原液。

（5）通過系統(tǒng)緩發(fā)降低設定值，重新建立轉化釜的正常液位。

（6）當蒸發(fā)器液位接近正常液位，開始打開調(diào)節(jié)甲醇投入量，隨著甲靜投

料的逐漸增加，使操作趨于穩(wěn)定。

（7）重新啟動吸收甲醇送料泵以最小回流運行。

（8）隨后按正常開車程序進行操作.

4.6正常操作

（1）按工藝指標認真操作，當偏離正常指標時，應先判明原因，然后發(fā)慢

調(diào)整指標到正常值。

（2）認真操作反應釜壓力在正常范圍，通過調(diào)節(jié)自動調(diào)節(jié)閥，調(diào)節(jié)進反應

釜CO流量，調(diào)節(jié)反應釜壓力。

（3）認真操作反應釜溫度在正常范圍，通過分程控制回路，調(diào)節(jié)自動調(diào)節(jié)

閥，精確調(diào)節(jié)反應釜溫度。

（4）真操作反應釜液位在非正常值，通過控制回路，調(diào)節(jié)自動調(diào)節(jié)閥，調(diào)

節(jié)反應釜液位。

（5）認真操作轉化釜流出流量在固定流量，通過比例控制回路，適當調(diào)整

進料量和出料的比例。

（6）按時取樣分析反應釜的各物質(zhì)，根據(jù)分析結果，調(diào)整參數(shù)。

（7）隨時巡回檢查，至少每小時一次。

（8）合成工序與精儲工序緊密相關，特別是與精儲工序的塔關系密切，它

的壓力和操作與反應器的操作平穩(wěn)度有密不可分的聯(lián)系，因此合成工序參數(shù)的都

應考慮精儲工序的平穩(wěn)后再確定。

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表6?1故障處理

序

號現(xiàn)象原因處理方法

反應溫度過高，反應液組降低溫度，開大進口閥，

液位過高，長期不降，成配比變化太大，進口閥修改配比。最終停車處

1

無法控制開度太小或氣體分布器理，安全處理合格后，進

小孔有堵塞，阻力過大。行處理。預熱器停止預熱

CO流量降低，顯示濃度塔堵塞或液泛或尾氣放清除堵塞，降低噴淋量，

2

升高?？展苈范氯?，排放不暢。消除液泛。

分離器位置安裝過低，降排除氣阻無法使重相界

分離器界面液位過高，

3液管安裝不對，阻力過面降低，停車后重新安

反應釜壓力正常

大，內(nèi)有氣體聚集。裝。

反應溫度過低，反應液出

口顯示醋酸濃度高，手動CO供應不足，co分壓

4停車處理。

取樣分析催化劑濃度過低，使催化劑沉淀。

低，CO進氣量降低。

增加預熱器加熱量；啟動

預熱器操作不正常下部預熱器供熱不足；母液泵備用泵或停車處理；減少

5

液體液位過高輸出流量減少。轉化釜至蒸發(fā)器反應液

流量。

減少蒸汽流量或降低加

預熱器加熱量過大，母液熱蒸汽壓力，開大母液泵

6蒸發(fā)器下部液體液位過低

泵流量小。回流量，改變反應液流量

與總甲醇進料流量之比。

反應液中醋酸濃度過高；加減少甲醇進料量；降低加

熱流量過大或加熱蒸汽壓熱流量或壓力，減少蒸出

7反應器內(nèi)發(fā)生催化劑沉淀

力過高，蒸出物料量過大；物量；增大母液流出量，

液體滯留時間過長。縮短母液滯留時間。

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4.7安全操作規(guī)則

（1）操作人員要嚴格執(zhí)行崗位操作法。

（2）進入生產(chǎn)崗位要按規(guī)定穿戴好個人防護用品。

（3）設備開啟前必須與有關崗位、工種聯(lián)系并仔細檢查，確認無誤后再開

車。

（4）各種安全防護裝置、儀表及指示器、消防和防護器材等，不準任意挪

動和拆除。

（5）在生產(chǎn)運行中，任何人不經(jīng)允許不得隨便檢修設備、管線、法蘭及閥

門或動用現(xiàn)場儀表等。

（6）安全連鎖投入后，任何人不得隨意停止運行或拆除，并保持好用。

（7）開車前系統(tǒng)必須置換合格后方可進行。

（8）設備管線待交出檢修時，必須按車間簽發(fā)的檢修工作票上有關工藝處

理條文執(zhí)行，并檢查兩檢修需加盲板的部位是否正確。

（9）嚴禁在崗位區(qū)域上吸煙及一切違章動火，操作工有權檢查本崗位范圍

內(nèi)的動火手續(xù)及安全措施的落實情況。

（10）檢查電機時，應先用手背彈試后再摸，嚴禁跨越和戴手套檢修傳動設

備。

（11）非電工人員嚴禁修理電器設備、線路及開關。

（12）一旦發(fā)生事故，必須立即報告值班長，不得隱瞞或推諉，要積極處理

以防事故擴大，重大事故必須保護現(xiàn)場。

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第五章控制

5.1裝置流程及控制點、面板布置圖

5.1.1流程和控制點

反應流程和控制點如圖8-1所示

圖8?1反應裝置流程示意圖

5.1.2面板布置

流程的儀表面板布置如圖8-2所示

(gag)

oo

□□□□

“it"”

□□□□

“M"10

圖8?2流程的儀表面板布置

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5.2技術指標、設備配置與結構

5.2.1裝置的技術指標

（1）最高使用溫度

（2）最高使用壓力

（2）氮氣吹掃氣體流量

（3）液體進料量

（4）催化劑裝填量

（5）冷卻水用量

5.2.2裝置的配置

5.2.2.1反應系統(tǒng)

（1）反應器

直徑、長度

（2）反應加熱爐

（3）預熱器

（4）預熱器加熱功率自動控溫；

（5）液體進料部分

（6）尾氣計量表；

（7）氣液分離器；

（8）氮氣吹掃氣為轉子流量計；

5.2.2.2控制系統(tǒng)：

（1）智能型控溫、測溫、測壓模塊，插件；

（2）計算機與控制、采集軟件；

（3）測壓、測溫傳感器；

（4）儀表柜與電器件和設備架臺、進液、進氣、進水接口;

5.2.2.3分析系統(tǒng)：

（1）在線取樣器；

（2）檢測器；

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第六章維護檢修規(guī)程

6.1符合規(guī)范

反應器的大修和裝置大修同步，同時應符合《壓力容器安全技術監(jiān)察規(guī)程》

的規(guī)定。

6.2檢修內(nèi)容

檢查如下各部位，根據(jù)損壞情況決定修復或更換。

（1）殼體、頭蓋及出入口彎管等受壓元件。

（2）內(nèi)襯里。

（3）內(nèi)襯保護罩。

（4）堆焊層或復層。

（5）密封面和密封墊。

（6）入口擴散器、分配盤和積垢籃。

（7）支持圈、支耳和熱電偶支承臺。

（8）中心管內(nèi)管和外管、扇形筒、中心筒罩帽、支持圈、膨脹環(huán)、定位桿、

定位圈、螺栓和螺母。

（9）中心管、外罩網(wǎng)、中心管罩帽、外網(wǎng)錐形板、料腿及料腿蓋板、外罩

網(wǎng)定位塊、中心管定位銷、外罩網(wǎng)支承板、螺栓、螺母和定位套筒等。

（10）出口收集器。

（11）蒸汽管、熱偶套管和外壁熱電偶支承臺。

（12）保溫層。

（13）外壁示溫漆。

（14）裙座、地腳螺栓和基礎。

（15）反應器所有的緊固件（螺栓和螺母）。

6.3檢修與質(zhì)量標準

6.3.1反應器檢修前的準備

（1）反應器頂應采取措施防止雨雪進人反應器內(nèi)。

（2）核實零部件數(shù)量。

（3）準備必要的勞動保護用品。

（4）準備必要的工具。

（5）檢修前必須具備圖紙、有關技術資料及制定詳細的施工方案及安全措

施。

（6）切斷與反應器相連的進氣管路，內(nèi)部介質(zhì)必須排除干凈，符合有關安

全檢修條件。

6.3.2檢修質(zhì)量標準

（1）反應器殼體及受壓元器件的檢修按SHS01004-2004《壓力容器維護檢

修規(guī)程》執(zhí)行。

（2）冷壁反應器內(nèi)襯里。

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（3）當出現(xiàn)如下情況，內(nèi)襯里應該進行局部更換：

局部襯里脫落;襯里內(nèi)部出現(xiàn)掏空或孔洞，外壁相同部位出現(xiàn)超溫或示溫漆

變色;局部穿透裂紋，裂紋間隙超過5mm;內(nèi)襯里鼓包直徑大于lOOmnio

（4）同一水平位置如修補面積大于整圈面積的1/3,則應整圈更換。

（5）縱向裂紋寬度在5mm以下，裂紋周圍沒有疏松現(xiàn)象可不修理，填巖棉

搗實即可。

（6）襯里局部修補時，必須將修補部位的襯里鑿到堅實面或金屬表面，并

至少露出兩個以上錨固釘，結合處應外小內(nèi)大，并清理干凈，用水充分濕潤。

（7）修補后的內(nèi)襯里表面不得有蜂窩、麻面現(xiàn)象，厚度誤差為±5mm。

（8）推薦采用氣硬性襯里材料，修補后不用烘干。

（9）內(nèi)襯里更新施工按原設計規(guī)定或不低于原設計的規(guī)定進行。

6.3.3內(nèi)襯里保護罩

（1）內(nèi)襯保護罩損壞嚴重部位，應采取局部修補或更換的辦法，如同一水

平位置修補過多，可采用局部整圈更換的方法。

（2）內(nèi)襯保護罩修補時，應對舊內(nèi)襯保護罩焊接接頭處進行電加熱法或火

焰加熱法進行消氫處理后方進行焊接，焊接采用氮弧焊，焊后對焊縫進行著色檢

查應無裂紋。

6.3.4熱壁反應器內(nèi)壁堆焊層或復層

（1）可能產(chǎn)生連多硫酸腐蝕的熱壁反應器在開蓋后接觸大氣之前應對器內(nèi)

奧氏體不銹鋼進行中和清洗，推薦的中和清洗方案見附錄。

（2）內(nèi)壁堆焊層或復層若發(fā)現(xiàn)裂紋、剝離或鼓包，應請有關專家和部門進

行會診、評估，并制定相應檢修或監(jiān)控措施。

（3）應用描圖紙將裂紋、剝離或鼓包區(qū)域記錄下來，作為制定維修、檢測和

修復方案的依據(jù)。

6.3.5反應器內(nèi)構件和法蘭密封面

（1）可能產(chǎn)生連多硫酸腐蝕的反應器內(nèi)件在拆開后應立即進行中和清洗。

（2）反應器分配盤安裝：

應符合原設計要求;用柔性石墨密封塔盤;檢查分配盤泡帽有無裂紋、橢圓及

翻邊現(xiàn)象，測量泡帽外徑與升氣管之間的間距各處應相等，其最大一與最小尺寸

之差不得超過2mm，泡帽與升氣管之間的頂隙偏差小于1mm;檢查分配盤支撐梁

有無裂紋;各螺栓應緊固可靠。

（3）反應器噴射盤、冷氫盤安裝：

應符合原設計要求；用柔性石墨密封塔盤;檢查支撐梁有無裂紋;各螺栓應

緊固可靠。

（4）反應器格柵與絲網(wǎng)安裝：

格柵與絲網(wǎng)之間的連接要牢固，絲網(wǎng)鋪裝嚴密，搭接處寬度不小于30mm;

催化劑卸料管按要求插到格柵、冷氫盤、噴射盤和分配盤的套管內(nèi)并把緊卸料管

上的法蘭;檢查容器內(nèi)側和格柵外緣之間的間隙滿足反應器裝配圖的要求。

（5）冷氫管、熱電偶套管：

冷氫管連接絲扣無損傷，管內(nèi)無雜物;冷氫管的安裝方向準確無誤;冷氫管上

的單向閥試壓合格;熱偶套管著色檢查不允許有裂紋，嚴重彎曲的熱偶套管須更

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換。新安裝的熱偶套管必須經(jīng)過水壓試驗，試驗壓力依照原設計要求，水壓試驗

后必須進行干燥，嚴禁管內(nèi)存有殘液。

（6）出口收集器、積垢籃的所有焊縫不得開裂，絲網(wǎng)無損，捆扎堅固，并

清掃干凈。

（7）人口擴散器和頂部分配器所有焊縫不得開裂，器內(nèi)無雜物，產(chǎn)生連多

硫酸腐蝕的須進行中和清洗。

（8）支持圈和支耳以及法蘭密封面必須進行著色檢查，并按324.2條處理。

6.3.6密封面、密封墊和螺栓的安裝

（1）法蘭密封面及密封墊要光潔，無機械損傷、徑向刻痕、嚴重銹蝕、焊

疤、物料殘跡等缺陷，并檢查密封墊與密封槽底的間隙。

（2）密封圈安裝前應進行試裝，密封面均勻涂抹上一層薄薄的濕紅丹，人

工轉動密封墊圈900,取出密封墊圈檢查密封面和密封墊的接觸線應連續(xù)，否則

應修研密封面。

（3）更換的密封墊應符合反應器的相關技術要求。

（4）安裝密封墊時，若設計要求不得添加任何涂料，則必須徹底清洗密封

面及密封墊方可安裝。

（5）密封墊應女裝平正，位置準確，不得有偏斜或中心偏移，并接觸良好。

（6）螺栓在安裝前應再次進行檢查，加工尺寸準確，表面光潔，無裂紋、

毛刺或凹陷等缺陷。M50以上（包括M