玻璃容器內(nèi)應(yīng)力測(cè)定法

2022年6月附件1-1玻璃容器內(nèi)應(yīng)力測(cè)定法征求意見稿4003玻璃容器內(nèi)應(yīng)力測(cè)定法內(nèi)應(yīng)力系指物件由于外因（受力或濕度、溫度變化等）而變形時(shí)，在物件內(nèi)各部分之間會(huì)產(chǎn)生相互作用的內(nèi)力，以抵抗這種外因的作用，當(dāng)外部載荷消除后，仍殘存在物體內(nèi)部的應(yīng)力，它是由于材料內(nèi)部宏觀或微觀的組織發(fā)生了不均勻的體積變化而產(chǎn)生的。如果玻璃容器中殘存不均勻的內(nèi)應(yīng)力，將會(huì)降低玻璃的機(jī)械強(qiáng)度，在藥品包裝的生產(chǎn)、使用及儲(chǔ)存中易出現(xiàn)破裂等問題。通常玻璃為各向同性的均質(zhì)體材料，當(dāng)有內(nèi)應(yīng)力存在時(shí)，它會(huì)表現(xiàn)各向異性，產(chǎn)生光的雙折射現(xiàn)象。本法使用偏光應(yīng)力儀測(cè)量雙折射光程差,并以單位厚度光程差數(shù)值δ來表示產(chǎn)品內(nèi)應(yīng)力大小。雙折射光程差的測(cè)量原理，是由光源發(fā)出的白光通過起偏鏡后成為直線偏振光，直線偏振光通過有雙折射光程差的被測(cè)試樣和四分之一波片后，其振動(dòng)方向?qū)⑿D(zhuǎn)一個(gè)角度θ，角度θ的數(shù)值（單位為度）與被測(cè)試樣的雙折射光程差T成正比，其關(guān)系式T=565θ/180=3.14θ，因此當(dāng)被測(cè)玻璃樣品存在內(nèi)應(yīng)力時(shí)，通過旋轉(zhuǎn)檢偏鏡可以測(cè)得這個(gè)角度，即可測(cè)得被測(cè)試樣的雙折射光程差T。內(nèi)應(yīng)力的測(cè)定主要用于藥用玻璃容器退火質(zhì)量的控制。儀器裝置偏光應(yīng)力儀應(yīng)符合的技術(shù)要求：在使用偏振光元件和保護(hù)件進(jìn)行觀察時(shí)，光場(chǎng)邊沿的亮度不小于120cd/m2，所采用的偏振光元件應(yīng)保證亮場(chǎng)時(shí)任何一點(diǎn)偏振度都不小于99%；偏振場(chǎng)不小于85mm；在起偏鏡和檢偏鏡之間能分別置入565nm的全波片(靈敏色片)及四分之一波片，波片的慢軸與起偏鏡的偏振平面成90°；檢偏鏡應(yīng)安裝成能相對(duì)于起偏鏡和全波片或四分之一波片旋轉(zhuǎn)，并且有旋轉(zhuǎn)角度的測(cè)量裝置。測(cè)定法供試品應(yīng)為退火后未經(jīng)其他試驗(yàn)的產(chǎn)品，須預(yù)先在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度條件下放置30分鐘以上，測(cè)定時(shí)應(yīng)戴手套，避免用手直接接觸供試品。1.無色供試品的測(cè)定無色供試品底部的檢驗(yàn)：將四分之一波片置入視場(chǎng)，調(diào)整偏光應(yīng)力儀零點(diǎn)，使之呈暗視場(chǎng)。把供試品放入視場(chǎng)，從口部觀察底部，這時(shí)視場(chǎng)中會(huì)出現(xiàn)暗十字，如果供試品應(yīng)力小，則這個(gè)暗十字便會(huì)模糊不清。旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，使暗十字分離成兩個(gè)沿相反方向移動(dòng)的圓弧，隨著暗區(qū)的外移，在圓弧的凹側(cè)便出現(xiàn)藍(lán)灰色，凸側(cè)便出現(xiàn)褐色。如測(cè)定某選定點(diǎn)的應(yīng)力值，則旋轉(zhuǎn)檢偏鏡直至該點(diǎn)藍(lán)灰色剛好被褐色取代為止。繞軸線旋轉(zhuǎn)供試品，找出最大應(yīng)力點(diǎn)，旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，直至藍(lán)灰色被褐色取代，記錄此時(shí)的檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度或應(yīng)力數(shù)值，并測(cè)量該點(diǎn)的厚度。無色供試品側(cè)壁的檢驗(yàn)：將四分之一波片置入視場(chǎng)，調(diào)整偏光應(yīng)力儀零點(diǎn)，使之呈暗視場(chǎng)。把供試品放入視場(chǎng)中，使供試品的軸線與偏振平面成45°，這時(shí)側(cè)壁上出現(xiàn)亮暗不同的區(qū)域。旋轉(zhuǎn)檢偏鏡直至側(cè)壁上暗區(qū)聚匯，剛好完全取代亮區(qū)為止。繞軸線旋轉(zhuǎn)供試品，借以確定最大應(yīng)力區(qū)。記錄測(cè)得最大應(yīng)力區(qū)的檢偏鏡放置角度，并分別測(cè)量?jī)蓚?cè)壁的厚度（記錄兩側(cè)壁壁厚之和）。2.有色供試品的測(cè)定檢驗(yàn)步驟與無色供試品測(cè)定相同。當(dāng)沒有明顯的藍(lán)色和褐色以及玻璃透過率較低時(shí)，較難確定檢偏鏡的旋轉(zhuǎn)終點(diǎn)，這時(shí)可以采用平均的方法來確定準(zhǔn)確的終點(diǎn)。即以暗區(qū)取代亮區(qū)的旋轉(zhuǎn)角度與再使亮區(qū)剛好重新出現(xiàn)的總旋轉(zhuǎn)角度之和的平均值表示。結(jié)果計(jì)算δ=T/t=3.14θ/t式中δ為供試品的內(nèi)應(yīng)力，nm/mm;T為供試品被測(cè)部位的光程差，nm;t為供試品被測(cè)部位通光處的總厚度，mm；θ為檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度（在測(cè)得最大應(yīng)力時(shí)）；3.14為采用白光光源（有效波長(zhǎng)約為565nm）時(shí)的常數(shù)，檢偏鏡每旋轉(zhuǎn)1°約相當(dāng)于光程差3.14nm。玻璃容器內(nèi)應(yīng)力測(cè)定法修訂說明根據(jù)《中國藥典》藥包材標(biāo)準(zhǔn)命名原則，將標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“玻璃容器內(nèi)應(yīng)力測(cè)定