DB37T 2977-2017 道路瀝青SBS改性劑含量測定技術(shù)規(guī)程 (紅外光譜法)

道路瀝青SBS改性劑含量測定技術(shù)規(guī)程(紅外光譜法)2017-10-25發(fā)布2017-11-25實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省交通運(yùn)輸廳提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省交通規(guī)劃設(shè)計(jì)院、同濟(jì)大學(xué)、煙臺(tái)市公路管理局、山東省公路建設(shè)(集團(tuán))有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：畢玉峰、張宏超、劉偉、張婉、杜曉博、李濤、馬川義、刁寵基、張鵬、張鋒、李琳、趙先鵬。1DB37/T2977—2017道路瀝青SBS改性劑含量測定技術(shù)規(guī)程(紅外光譜法)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用紅外光譜吸收法測定改性瀝青中SBS(苯乙烯—丁二烯—苯乙烯嵌段共聚物)改性劑含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于道路改性瀝青中SBS改性劑含量的測定，測量范圍為改性瀝青中SBS改性劑質(zhì)量百分比0.5%-9.0%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6040紅外光譜分析方法通則GB/T14666分析化學(xué)術(shù)語3術(shù)語和定義本標(biāo)準(zhǔn)涉及的主要用語的定義同GB/T14666和GB/T6040中所規(guī)定的定義。4方法原理本方法利用分子振動(dòng)在特定波長處的紅外吸收能與其濃度成正比的關(guān)系，通過計(jì)算SBS在波數(shù)為966cm1處的紅外特征吸收峰與瀝青在1377cm1處的紅外特征吸收峰的面積比值，確定改性瀝青中SBS改性劑的質(zhì)量百分比含量。5限制條件采用本方法進(jìn)行道路改性瀝青SBS含量測定時(shí)，在提供待檢改性瀝青樣品的同時(shí)，委托方必須提供相應(yīng)基質(zhì)瀝青和SBS原材。可同時(shí)提供其他添加劑樣品、添加量數(shù)據(jù)，并提供相應(yīng)添加工藝條件。6試劑與材料采用四氯化碳(分析純)。6.2材料a)濾紙；b)稱量紙。2DB37/T2977—20177儀器與設(shè)備a)傅里葉變換紅外光譜儀，儀器的最低分辨率應(yīng)優(yōu)于0.5cm1,并配備ATR附件。a)小型高速剪切機(jī)1臺(tái)，剪切速度4000-6000轉(zhuǎn)/分鐘；b)干燥箱，溫度控制范圍在室溫至250℃之內(nèi)；c)量程1000g以上天平1架，感量0.1g;d)量程100g以上天平1架，感量0.01g;e)功率不小于100W紅外干燥燈1臺(tái)；f)功率不小于500W電爐1臺(tái)；g)燒杯3只，1000ml;h)量筒3只，10ml;i)量程不小于180℃溫度計(jì)1只，精度0.5℃;8標(biāo)準(zhǔn)曲線8.1標(biāo)樣制作標(biāo)樣是指試驗(yàn)室制作的已知SBS含量的標(biāo)準(zhǔn)試樣，用于標(biāo)定SBS含量與紅外光譜特征峰值的相關(guān)關(guān)系。標(biāo)樣中SBS百分含量按式8.1計(jì)算。Pss一標(biāo)樣的SBS含量，%;m2—基質(zhì)瀝青的質(zhì)量，g。8.1.1溶劑法將準(zhǔn)確稱量的SBS與基質(zhì)瀝青(20g~30g)共同溶于四氯化碳溶劑中，溶劑體積(mL)為基質(zhì)瀝青質(zhì)量(g)的10倍，30℃下攪拌5小時(shí)。將溫度升高至60℃,攪拌至溶劑揮發(fā)完畢，得到SBS改性瀝青標(biāo)樣。8.1.2剪切法準(zhǔn)確稱量基質(zhì)瀝青600g,加溫至(180-185)℃,采用小型高速剪切設(shè)備進(jìn)行攪拌，剪切速度(4000-6000)轉(zhuǎn)/分鐘。加入準(zhǔn)確稱量的SBS,持續(xù)攪拌(30-40)分鐘后自然冷卻至常溫，得到SBS改性瀝青標(biāo)樣。8.2標(biāo)準(zhǔn)曲線制作38.2.1紅外測試與分析a)試樣將SBS改性瀝青標(biāo)樣加熱至(140～160)℃,攪拌均勻后取適量標(biāo)樣涂覆于ATR附件上的試模內(nèi)。b)測試分析1)采用傅里葉紅外光譜儀，測定(4000～400)cm1范圍的紅外吸收光譜；c)A值計(jì)算A—為966cm1處峰值面積與1377cm?1處峰值面積比，精確到0.001。同一標(biāo)樣進(jìn)行重復(fù)測試，直至連續(xù)5次測定的A值相對(duì)誤差不超過5%,取這連續(xù)5次測試平均A值為該標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)A值。8.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線制作按步長0.5%制作5種以上不同SBS含量的標(biāo)樣，按照8.2.1測定各標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)A值。以各標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)A值及其對(duì)應(yīng)的SBS含量做線性回歸得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。回歸分析中相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.99,否則應(yīng)重9待檢樣品測定9.1待檢樣品處理9.1.1將待檢樣品加熱至(140～160)℃,攪拌均勻。準(zhǔn)確稱取(2-3)g待檢樣品溶解于四氯化碳溶劑中，溶劑體積(mL)為待檢樣品質(zhì)量(g)的5倍以上。(30～40)℃下攪拌，使樣品溶解至沒有黑色塊狀物，將溶解好的樣品靜置放置2小時(shí)以上；9.1.2將上述溶液用濾紙過濾，并用四氯化碳溶劑充分沖洗。收集不溶物，在80℃下干燥5小時(shí)，9.1.3濾液在60℃下攪拌至溶劑揮發(fā)完畢，得到SBS改性瀝青待檢樣品。9.2待檢樣品的SBS含量測定9.2.1待檢樣品的A值測定按照8.2.1方法對(duì)待檢樣品進(jìn)行紅外光譜測試分析，得到待檢SBS改性瀝青樣品的平均A值。9.2.2待檢樣品A值校正對(duì)待檢樣品的平均A值按照公式9.1進(jìn)行校正，得到校正A值?！?.2.3待檢樣品SBS含量確定4將待檢樣品的校正A值與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比對(duì)和內(nèi)插計(jì)算，確定待檢樣品相應(yīng)的SBS質(zhì)量百分比含10精密度試驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性測量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為±5%。試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)試樣來源及編號(hào)；b)儀器型號(hào)及測試參數(shù)；c)道路改性瀝青SBS含量定量結(jié)果；d)測試單位、測試者和測試日期。12按照《SBS改性劑含量測定技術(shù)規(guī)程(紅外光譜法)》9.2.1的方法，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(附錄圖1)進(jìn)行對(duì)比和內(nèi)插計(jì)算，也可按照回歸方程y=19.68x-0.5591計(jì)算校正A值0.241所對(duì)應(yīng)的SBS含量值。經(jīng)上述計(jì)算分析，得到待檢樣品的SBS含量為4.2%。5(規(guī)范性附錄)改性瀝青SBS含量測定法(紅外光譜法)測定示例A.1測定目的某道路改性瀝青的SBS含量。A.2送檢材料b)該種道路改性瀝青所使用的基質(zhì)瀝青5000g;c)該種道路改性瀝青所使用的SBS改性劑500g。A.3標(biāo)樣制作根據(jù)《SBS改性劑含量測定技術(shù)規(guī)程(紅外光譜法)》8.1.2節(jié)中規(guī)定的剪切法，制備SBS含量為3.0%、3.5%、4.0%、4.5%、5.0%、5.5%S的標(biāo)樣。以SBS含量4.0%的標(biāo)樣制作為例，其操作過程如下：準(zhǔn)確稱量基質(zhì)瀝青600g,加溫至(160-185)℃,采用小型高速剪切設(shè)備進(jìn)行預(yù)攪拌10分鐘；(4000-6000)轉(zhuǎn)/分鐘。隨后靜置并自然冷卻至常溫，得到SBS含量為4.0%的標(biāo)樣。采用上述方法，制作SBS含量3.0%、3.5%、4.5%、5.0%、5.5%S的標(biāo)樣。根據(jù)《SBS改性劑含量測定技術(shù)規(guī)程(紅外光譜法)》8.2節(jié)中規(guī)定的方法，采用傅里葉紅外光譜儀，分別測定不同標(biāo)樣4000~400cm1范圍的紅外吸收光譜。利用紅外光譜處理軟件對(duì)位于1377cm1和966cm?1處的特征峰進(jìn)行峰面積測定，讀取數(shù)據(jù)，按下式計(jì)算各標(biāo)樣的A值。每種標(biāo)樣重復(fù)測試不少于5次，直至連續(xù)5次測定的A值相對(duì)誤差不超過5%,取這連續(xù)5次測試平均A值為該標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)A值。本次試驗(yàn)測得不同SBS含量標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)A值如下表所示。表A.1不同SBS含量標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)A值連續(xù)5次測量計(jì)算表A.5標(biāo)準(zhǔn)曲線制作6根據(jù)附錄表A.1中數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸擬合，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，如下圖所示。0圖A.1標(biāo)準(zhǔn)曲線該回歸曲線的相關(guān)系數(shù)R2=0.9947,滿足本標(biāo)準(zhǔn)8.2.2中規(guī)定的大于0.99的要求，可作為標(biāo)準(zhǔn)曲線使用。A.6待檢樣品的處理將待檢道路改性瀝青樣品加熱至(140～160)℃,攪拌均勻，準(zhǔn)確稱取2.760g待檢樣品溶解于四氯化碳溶劑中，溶劑體積為15mL。(30～40)℃下攪拌，使樣品溶解至沒有黑色塊狀物，將溶解好的樣品靜置放置2小時(shí)以上。將上述溶液用濾紙過濾，并用四氯化碳溶劑充分沖洗。在80℃下干燥5