DB37T 3023.4-2017 工作場所空氣有毒物質測定 第4部分：馬拉硫磷 氣相色譜法　　

第4部分：馬拉硫磷氣相色譜法2017-10-25發(fā)布2017-11-25實施山東省質量技術監(jiān)督局發(fā)布IDB37/T3023《工作場所空氣有毒物質測定》目前計劃發(fā)布如下部分：——第1部分：甲酸離子色譜法；——第2部分：乙酸離子色譜法；——第3部分：氯乙酸離子色譜法；——第4部分：馬拉硫磷氣相色譜法。本部分為DB37/T3023的第4部分。本部分按照GB/T20001.4—2015給出的規(guī)則起草。本部分由山東省安全生產監(jiān)督管理局提出。本部分由山東省安全生產標準化技術委員會歸口。本部分起草單位：濟南華源安全評價有限公司。本部分主要起草人：李騰、周文正、劉磊、楊鳳霞、崔愛紅。1工作場所空氣有毒物質測定第4部分：馬拉硫磷氣相色譜法警示：本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本標準規(guī)定了工作場所空氣有毒物質馬拉硫磷的氣相色譜測定方法。本標準適用于工作場所空氣中馬拉硫磷濃度的測定。本方法對馬拉硫磷檢出限為0.04μg/mL;測定范圍為0.04μg/mL～3.6μg/mL;最低檢出濃度為0.03mg/m3(以采集15L空氣樣品計)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GBZ159工作場所空氣中有害物質監(jiān)測的采樣規(guī)范GBZ/T160.76—2004工作場所空氣有毒物質測定有機磷農藥3一般規(guī)定除非另有說明，本標準所用溶液均按GB/T603制備。實驗用水為符合GB/T6682規(guī)定的三級水。4方法提要空氣中的馬拉硫磷用裝有吸收液的多孔玻板吸收管采集，氣相色譜儀進樣，經色譜柱分離，火焰光度檢測器(FPD)測定，以保留時間定性，峰面積定量。5試劑和材料5.1甲醇，色譜純。5.2馬拉硫磷：純度≥99.0%。5.3氮氣：體積分數(shù)不低于99.999%,經硅膠與分子篩干燥、凈化。5.4氫氣：體積分數(shù)不低于99.999%,經硅膠與分子篩干燥、凈化。5.5空氣：經硅膠與分子篩干燥、凈化。5.6吸收液：量取5.0mL甲醇，加水稀釋至100mL。5.7甲醇溶液：量取50mL甲醇，加水稀釋至100mL。25.8馬拉硫磷標準儲備溶液：500μg/mL。準確稱取0.0050g馬拉硫磷(5.2),用甲醇(5.1)溶解并定量轉移至10mL容量瓶中，用甲醇(5.1)稀釋至刻度，搖勻。5.9馬拉硫磷標準溶液：50μg/mL。準確量取1.00mL馬拉硫磷標準儲備溶液(5.8),置于10mL容量瓶中，用甲醇溶液(5.7)稀釋至刻度，搖勻。此溶液使用前配置。6儀器設備6.1氣相色譜儀：帶有火焰光度檢測器(FPD、526nm磷濾光片),宜帶惰性進樣襯管。6.2記錄儀：色譜工作站。6.3進樣器：微量進樣器，1μL、10μL。6.4多孔玻板吸收管。6.5具塞比色管，10mL。6.6容量瓶，10mL、100mL。6.7分析天平，感量0.1mg。7樣品的采集、運輸和保存按GBZ/T160.76—2004中5.4、5.5.1規(guī)定進行。8色譜分析條件推薦的色譜柱和典型色譜分析條件見表1,典型氣相色譜圖見附錄A。其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜分析條件均可使用。表1推薦的色譜柱和色譜分析條件柱箱溫度，℃進樣口溫度，℃檢測室溫度，℃3分流比19分析步驟9.1樣品處理用采過樣的吸收液(包括樣品空白對照吸收液)洗滌多孔玻板吸收管的進氣管內壁3次，取1.0mL于具塞比色管(6.5)中，加入1.0mL甲醇(5.1),混勻，得樣品溶液和空白對照溶液。39.2標準曲線的繪制9.2.1依次吸取0、0.2、0.3、0.5、0.7mL馬拉硫磷標準溶液(5.9),分別置于5只具塞比色管(6.5)中，用甲醇溶液(5.7)稀釋至刻度，搖勻，得馬拉硫磷系列標準溶液。9.2.2參照表1所列的色譜分析條件，將儀器調節(jié)至最佳狀態(tài)，進樣測定，重復3次。9.2.3以馬拉硫磷系列標準溶液的濃度(μg/mL)為橫坐標，與其對應的峰面積均值為縱坐標繪制標9.3測定用測定系列標準溶液的分析條件測定樣品溶液和空白對照溶液(9.1)。若樣品溶液中馬拉硫磷的濃度超過方法的線性范圍，可用甲醇溶液(5.7)定量稀釋后測定。9.4結果計算與表示空氣中馬拉硫磷的濃度，以mg/m3表示，按式(1)計算。C——空氣中馬拉硫磷的濃度，單位為毫克每立方米(mg/m3)。C?——由標準曲線查得或回歸方程計算得到的樣品溶液中馬拉硫磷的濃度，單位為微克每毫升Co——由標準曲線查得或回歸方程計算得到的空白對照溶液中馬拉硫磷的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)。D——樣品溶液需要稀釋時的稀釋倍數(shù)。10——樣品溶液體積，單位為毫升(mL)。