DB37T 3027-2017 唇用化妝品中對(duì)位紅的測(cè)定 高效液相色譜法　

Y42唇用化妝品中對(duì)位紅的測(cè)定高效液相色譜法2017-10-25發(fā)布2017-11-25實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：霍艷敏、周莉莉、于文江、公丕學(xué)、鄭紅、盧蘭香、別梅、張艷俠。1唇用化妝品中對(duì)位紅的測(cè)定高效液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高效液相色譜測(cè)定唇用化妝品中對(duì)位紅的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于唇膏、口紅、唇彩等唇用化妝品中對(duì)位紅的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限：0.5mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法試樣用乙腈超聲提取，提取液經(jīng)冷凍離心、過(guò)濾，用高效液相色譜分離，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。4試劑和材料除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水，其它試劑和材料主要包括：a)乙腈：色譜純；d)標(biāo)準(zhǔn)品：對(duì)位紅(CAS:6410-10-2),純度≥95.5%;e)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取25mg(精確至0.1mg)對(duì)位紅標(biāo)準(zhǔn)品于25.00mL容量瓶中，加約1mL三氯甲烷，待溶解后乙腈定容，作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，濃度為1mg/mL,此溶液于4℃冰箱中儲(chǔ)存，可使用3個(gè)月；f)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用乙腈稀釋成0.1μg/mL、1.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL的g)微孔濾膜：有機(jī)相，孔徑0.45μm。5儀器和設(shè)備儀器和設(shè)備主要包括：a)高效液相色譜儀：具二極管陣列檢測(cè)器或紫外檢測(cè)器；c)渦旋混合器；2d)超聲波清洗器；e)冷凍離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于10000r/min;f)馬弗爐：控溫精度650℃±10℃。6分析步驟6.1試樣的制備6.2試樣的處理準(zhǔn)確稱取試樣1g(精確至0.01g)于研缽中，加入10g經(jīng)650℃灼燒過(guò)的無(wú)水硫酸鈉，在研缽中用超聲波清洗器超聲提取20min,再在10000r/min、5℃時(shí)離心5min,取上層清液過(guò)微孔濾膜(4.7),6.3液相色譜參考條件b)流動(dòng)相：乙腈+水=85+15;c)流速：1.0mL/min;d)柱溫：35℃;e)進(jìn)樣量：10μL;f)檢測(cè)波長(zhǎng)：紫外檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)為485nm。標(biāo)樣譜圖見(jiàn)附錄A。6.4測(cè)定將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.6)按照濃度由低到高的順序進(jìn)樣測(cè)定，以該組分峰面積對(duì)其濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲6.5結(jié)果計(jì)算6.5.1試樣中被測(cè)組分的含量按式(1)計(jì)算：w——試樣中該組分的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣溶液中該組分的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。6.5.2計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留兩位有效數(shù)字。7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。3DB3