DB37T 3028-2017 化妝品中4種對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑的測(cè)定 氣相色譜法　　

DB37/T3028—2017化妝品中4種對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑的測(cè)定氣相色譜法2017-10-25發(fā)布2017-11-25實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由山東化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：田其燕、鄒惠玲、張紅霞、盛建偉、申中蘭、梁秀清。1化妝品中4種對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑的測(cè)定氣相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸丁酯的氣相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸丁酯的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限：對(duì)羥基苯甲酸甲酯為5mg/kg、對(duì)羥基苯甲酸乙酯為5mg/kg、對(duì)羥基苯甲酸丙酯為5mg/kg、對(duì)羥基苯甲酸丁酯為5mg/kg。試樣用乙醇提取，經(jīng)氣相色譜毛細(xì)管柱分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。3試劑和材料除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純，試劑和材料主要包括：a)無(wú)水乙醇；b)無(wú)水硫酸鈉；c)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：對(duì)羥基苯甲酸甲酯(CAS號(hào)：99-76-3)、對(duì)羥基苯甲酸乙酯(CAS號(hào)：120-47-8)、于99.8%;d)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸丁酯的標(biāo)準(zhǔn)品各100mg,置于100mL容量瓶中，用無(wú)水乙醇溶解并定容至刻度。濃度分別為1.00mg/mL。于4℃冰箱中儲(chǔ)存6個(gè)月；e)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：將混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用無(wú)水乙醇依次稀釋成10μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用前配制。儀器和設(shè)備主要包括：a)氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);c)超聲波清洗器；25分析步驟5.1試樣的處理5.1.1固體、膏狀化妝品：稱取預(yù)先粉碎并混勻的試樣1g(精確至0.01g)于30mL具塞離心管中，準(zhǔn)確加入10.00mL無(wú)水乙醇(3.1)及2g無(wú)水硫酸鈉(3.2),在渦旋混合器上渦旋2min,,再超聲波提取30min,每10min振搖1次，以4000r/min離心5min,取上清液待測(cè)。5.1.2液體化妝品：稱取預(yù)先混勻的試樣1g(精確至0.01g)于30mL具塞離心管中，準(zhǔn)確加入10.00mL無(wú)水乙醇(3.1)及5g無(wú)水硫酸鈉(3.2),在渦旋混合器上渦旋2min,,再超聲波提取30min,每10min振搖1次，以4000r/min離心5min,取上清液待測(cè)。5.2儀器參考條件a)色譜柱：填料為5%苯基甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱，柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚0.25μm;b)柱溫：150℃保持2min,以5℃/min的升溫速率升至200℃,保持10min;d)檢測(cè)器溫度：250℃;e)氣體流速：氫氣：30mL/min、空氣：300mL/min、尾吹氣(氮?dú)?:40mL/min,柱流速(氮f)分流比：10:1。吸取1μL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.5)按照濃度由低到高的順序進(jìn)樣測(cè)定，以各組分峰面積對(duì)其濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。吸取1μL試樣提取液(6.1)進(jìn)樣，以各組分保留時(shí)間定性，標(biāo)準(zhǔn)曲線5.4.1試樣中各組分的含量按式(1)計(jì)算：W:——試樣中某組分的含量，單位為克每千克(g/kg);C?——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣溶液中某組分的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克