tem培訓(xùn)資料完整

陜西師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院1 1 11.1.1聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌 1 1 1 11.1.3測(cè)角臺(tái) 2 21.2控制面板 31.2.1控制面板L1 31.2.2控制面板R1 41.2.3控制面板L2 51.2.4控制面板SC 51.2.5離子濺射泵(SIP)電源控制箱 51.3電腦操作界面 61.3.1運(yùn)行程序 61.3.2TEM控制窗口 61.3.2.1主窗口 6 6 71.3.2.1c右區(qū) 71.3.2.2菜單欄 7 7 9 9第2章JEM-2100TEM基本操作 2.1開(kāi)機(jī)和總關(guān)機(jī)(管理員操作) 2.1.1開(kāi)機(jī) 2.1.2總關(guān)機(jī) 2.2檢查儀器狀態(tài)(管理員操作) 2.3升高壓 2.4向冷阱中加液氮 2.6加燈絲電流(發(fā)射電子束) 2.7插入聚光鏡光闌及其像散調(diào)節(jié) 2.10插入物鏡光闌及對(duì)中 2.11調(diào)整樣品高度 2.12電壓中心調(diào)整 2.13物鏡消像散 2.13.1低倍下物鏡消像散 Ⅱ2.13.2高倍下物鏡消像散 2.13.3在CCD下，利用FFT消像散 2.14中間鏡消像散 2.15投影鏡合軸 2.16觀(guān)察樣品 2.17取出樣品桿 第3章補(bǔ)充說(shuō)明 1第1章JEM-2100TEM常用部件簡(jiǎn)介外圈旋鈕①用于選擇光闌；通過(guò)調(diào)節(jié)旋鈕②/③可沿x/y方向調(diào)節(jié)光闌至中心。備注：我們常用的單傾臺(tái)21.1.4ACD液氮罐插入冷阱加熱棒前(左)后(右)的圖片31.2.1控制面板L1①5③8④RoomLamp開(kāi)關(guān)(未啟用)41.2.2控制面板R1●HTWOBB(抖動(dòng)—調(diào)節(jié)電壓中心用)●MAG1(放大模式1)●MAG2(放大模式2)●LOWMAG(低倍模式)●SAMAG(選區(qū)放大)●SADIFF(選區(qū)衍射)③y方向平移按鈕(默認(rèn)電子束平移，按下右面板F4鍵后為電子槍平移)⑤MAG/CAML旋鈕(放大倍數(shù)調(diào)節(jié)旋鈕)●FINE(細(xì)調(diào))●COARSE(粗調(diào))⑦DIFFFOCUS(衍射聚焦調(diào)節(jié)按鈕)⑧曝光時(shí)間/照相按鈕(無(wú)需調(diào)節(jié))⑩F1-F6(特殊功能鍵)51.2.5離子濺射泵(SIP)電源控制箱6④④④量程選擇旋鈕(在調(diào)節(jié)量程時(shí)，只有當(dāng)讀數(shù)小于0.5時(shí)才能往下一檔調(diào)節(jié))1.雙擊桌面快捷方式TemServer,在任務(wù)欄中出現(xiàn)如圖所示的圖標(biāo)，當(dāng)圖標(biāo)圓圈為藍(lán)色時(shí)表2.當(dāng)通訊正常后，雙擊桌面快捷方式TemCon打開(kāi)TEM控制窗口。1.3.2TEM控制窗口 TEMSpot1W①快捷按鈕；②數(shù)據(jù)顯示區(qū)(主窗口);③菜單欄；④TEMServer連接情況。左區(qū)中區(qū)右區(qū)EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up0(FxEQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up0(Fx),Fy)m②BeamON(或者是BeamReady/BeamNotReady)a.BeamOnb.BeamNotRead7③③④②TY=0.0dege2④~⑤樣品在x,y方向的傾角(單位：°)8current:103.1uASS⑧⑨①高壓設(shè)置(setting)為暗電流值和束流值之和)(單位：μA)②HT●ON:當(dāng)HTStatus是Ready狀態(tài)時(shí)，點(diǎn)擊開(kāi)啟高壓；為NotReady時(shí)，此按鈕不可操作?！馩FF:關(guān)閉高壓。③Filament燈絲電流(不能超過(guò)設(shè)定的最大值。)⑤AutoHT:自動(dòng)升降高壓。⑧FilamentCondition⑩More:勾選時(shí)顯示4~9條目和面板控制功能相似。9到EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up1(￥),z)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up1(a),g)gAF@auN+8-LwVb?NrswuAlignment:打開(kāi)電鏡狀態(tài)調(diào)整窗口(AlignmentPanelforMaintenancewindow)ACD&Bake:打開(kāi)烘烤冷阱和鏡筒窗口。Aperture:(電動(dòng)光闌調(diào)整窗口，未安裝)Network:連接或斷開(kāi)TEMServerxx可以設(shè)置在調(diào)節(jié)放大倍數(shù)時(shí)，光強(qiáng)不變。方法：選擇需要的alpha值和spotsize,將電子束縮小至最小，點(diǎn)擊set即可。第2章JEM-2100TEM基本操作2.1開(kāi)機(jī)和總關(guān)機(jī)(管理員操作)2.2檢查儀器狀態(tài)(管理員操作)水溫穩(wěn)定，真空符合要求(目前<2×10?Pa),循環(huán)水的各個(gè)壓力正常(供油擴(kuò)散泵的為HishHishvotaseControl回劉v4.點(diǎn)擊HT-ON,等待beamcurrent穩(wěn)定后(約5分鐘)方可進(jìn)行下一步操作；5.120-180kV,0.1kV/2sec,20分鐘；180-200kV,0.1kV/3sec,10分鐘。6.確認(rèn)暗電流穩(wěn)定后(約5分鐘)方可進(jìn)行下一步操作(beamcurrent,<電壓(kV)/2+2μA)注：最后在200kV時(shí)，beamcurrent目前約為101.8~102.2μA,隨著時(shí)間推移該值會(huì)有所變動(dòng)，但不能超過(guò)103μA。如果過(guò)大，將電壓降低20kV,用HTcondition操作進(jìn)行多次電壓沖擊(此操作會(huì)瞬間在原來(lái)的基礎(chǔ)上再加上一個(gè)20KV的電壓),待beamcurrent值落回合適的范圍，再提高5kV、10kV,繼續(xù)進(jìn)行電壓沖擊操作。然后將繼續(xù)升電壓。2.4向冷阱中加液氮鏡筒上備有液氮冷阱，在鏡筒真空較差或樣品易揮發(fā)時(shí)使用(可將水汽等易揮發(fā)成分凍結(jié)以提高鏡筒的真空度)。冷阱備有塞子，平時(shí)用塞子塞住。1.確保鏡筒壓力小于0.1Pa,接地指示燈在按下開(kāi)關(guān)后亮度無(wú)變化(為黃燈);2.將電鏡的觀(guān)察窗用蓋子蓋上，并用毛巾將操作面板蓋??；3.將冷阱上的塞子取下，放入漏斗；4.向冷阱里加入液氮，至加滿(mǎn)；5.等出現(xiàn)大量氣體噴出的現(xiàn)象后(約15分鐘),然后再將液氮加滿(mǎn)；7.約4h左右需補(bǔ)加液氮一次。1.先查看并記錄鏡筒的真空度(一般要小于2×10?Pa)2.將樣品裝入樣品桿(以EM-21020為例)1)在樣品屬性窗口中選擇樣品桿名稱(chēng)；2)將樣品座(SpecimenCartridge)從樣品桿上取下；3)旋松樣品固定器(SpecimenRetainer)螺絲，移開(kāi)樣品固定器，(取出樣品銅網(wǎng));4)將銅網(wǎng)有樣品面朝上放入樣品固定器中(在所有樣品桿中，有樣品面與銅銷(xiāo)朝向相同);5)將樣品固定器旋回原來(lái)位置，并旋緊螺絲；6)將樣品固定器放入樣品桿中，夾緊。裝樣品時(shí)一定要小心!以免損壞樣品、樣品臺(tái)。3.將樣品桿插入鏡筒中1)適當(dāng)部位敲擊手掌數(shù)次，防止試樣掉落。檢查樣品桿上的兩個(gè)O-RING,避免纖維等附氣的燈亮(注意：左手的燈為黃色，此時(shí)不能旋轉(zhuǎn)樣品桿，并等機(jī)械泵開(kāi)啟后松手)。3)左手的燈變?yōu)榫G色，表明真空已抽好。一般再過(guò)5分鐘后，可以進(jìn)樣：順時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品桿，當(dāng)不能繼續(xù)旋轉(zhuǎn)時(shí)(約10度),會(huì)感到有一股吸力將樣品桿朝鏡筒方向吸，順勢(shì)讓樣品桿被吸入至停止(前進(jìn)距離約3cm)。然后繼續(xù)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品桿至不能旋轉(zhuǎn)，順勢(shì)4)此時(shí)應(yīng)檢查鏡筒的真空，小于2.0×10?Pa且真空平穩(wěn)后方可加燈絲電流。2.6加燈絲電流(發(fā)射電子束)1.確認(rèn)離子泵(SIP)的真空(<2.0×10?Pa)和樣品臺(tái)預(yù)抽室的真空(綠燈亮),確保已將樣品桿放入測(cè)角臺(tái)中、觀(guān)察室隔離閥(isolatio2.在高壓控制窗口中設(shè)置燈絲電流值(58%,不能超過(guò)最大限值，最大限值為出廠(chǎng)設(shè)置、4.按下FilamentON按鈕(或控制面板上Beam按鈕，L1-①),等電子束發(fā)射穩(wěn)定。最終的5.可以通過(guò)調(diào)節(jié)偏壓調(diào)節(jié)燈絲發(fā)射量。(勿動(dòng))2.7插入聚光鏡光闌及其像散調(diào)節(jié)1.將電鏡設(shè)置于MAG模式，置于X40K,調(diào)節(jié)BRIGHTNESS按鈕使電子束縮小到盡可能在此旋鈕上靠外有一個(gè)小一點(diǎn)的旋紐，該旋鈕可左右移動(dòng)光闌在熒光屏的旋鈕負(fù)責(zé)前后的移動(dòng)(Y)。若插入較小光闌，在熒光屏上未發(fā)現(xiàn)電子束時(shí)，可先將最大號(hào)2)將電子束散開(kāi)后，通過(guò)光闌旋鈕②和③調(diào)節(jié)電子束位于中心。3)反復(fù)調(diào)節(jié)1)和2)步驟至調(diào)節(jié)Brightness旋鈕時(shí)電子束與熒光屏同心收縮。(B)Apertureiscorrectlyi4.光束為橢圓時(shí)或在電子束會(huì)聚最小時(shí)左右擰Brightness旋鈕，電子束有明顯正交現(xiàn)象時(shí)說(shuō)明有像散，按下CONDSTIG(在面板上或計(jì)算機(jī)屏幕上),調(diào)整DEF(X,Y)使光束變圓。(CL1.放大倍數(shù)為40K,調(diào)節(jié)BRIGHTNESS按鈕使電子束縮小到盡可能小。2.TEM放置在1-3(SPOTSIZE設(shè)為1,alpha設(shè)為3)。3.按下面板上的DEFLECTIORGUN(F4鍵),(或是在A(yíng)lignmentPanelforMaintenance窗口中選擇Gun,功能相同，以下類(lèi)似),調(diào)整SHIFT(X,Y)將電子束移動(dòng)到熒光屏中心(即4.再按下F4(或按下BRIGHTTILT按鈕),SPOTSIZE設(shè)為5,即TEM5-3,調(diào)整面板上的SHIFT(X,Y),將電子束移到中心。5.反復(fù)調(diào)整，即重復(fù)步驟3、4,使TEM1-3和TEM5-3的電子束都在熒光屏中心。6.在1-5合軸很難進(jìn)行的情況下，可先進(jìn)行1-2合軸，然后再做1-5合軸。(注意：spotl的對(duì)中是通過(guò)電子槍的平移調(diào)整，而spot2-5的對(duì)中測(cè)是通過(guò)平移電子束平移來(lái)調(diào)整)2.9TILT聯(lián)動(dòng)比調(diào)整功能：聚光鏡線(xiàn)圈平移時(shí)傾斜不變正常狀態(tài)，不需要調(diào)整1.打開(kāi)AlignmentPanelforMaintenance窗口。放大倍數(shù)設(shè)置在40K。把物鏡聚焦電壓放在標(biāo)準(zhǔn)值位置(按一下StandardFocus(STD))。2.調(diào)節(jié)BRIGHTNESS聚焦電子束。3.按下BRIGHTTILT按鈕，利用SHIFT(X,Y)4.做X方向的聯(lián)動(dòng)比調(diào)整：在A(yíng)lignmentPanelforMaintenance窗口中，點(diǎn)擊Compensator將電子束移到中心。中的Tilt和Wobbler中的TiltX,電子束將來(lái)回晃動(dòng)，調(diào)整5.做Y方向的聯(lián)動(dòng)比調(diào)整：點(diǎn)擊TitX關(guān)閉，點(diǎn)擊TiltY。調(diào)整方法與X一致。6.關(guān)閉TILT等。建議在8000倍下操作(倍數(shù)太大了不易看到光斑邊緣)2.切換到DIFF模式下，調(diào)節(jié)DIFFFOCUS旋鈕獲得透射斑。3.如不在中心，可以按下PLA按鈕，利用DEF(X)和DEF(Y)把衍射光斑移到中心位置。移到中心后，關(guān)閉PLA按鈕。5.調(diào)整DIFFFOCUS,使物鏡光闌清楚(如果透射斑太大，調(diào)整Brightness)。7.切換到MAG模式。1.在MAG模式下，選擇合適的放大倍數(shù)(如100K)。2.先調(diào)節(jié)Z值的變化速率(一個(gè)箭頭慢，三個(gè)箭頭快)。4.細(xì)調(diào)，按下IMAGEWOBBX或Y,先使圖像晃動(dòng)起來(lái)，再調(diào)整Z高度的向上和向下的5.關(guān)閉IMAGEWOBBX或Y。1.放大倍數(shù)放在100K以上，最好是在拍照時(shí)所使用的放大倍數(shù)。3.按下HTWOBB按鈕，再按下BRIGHTTILT,調(diào)整DEF(X,Y),使目標(biāo)物與中心黑點(diǎn)位置相對(duì)應(yīng)，不搖擺(或電子束與熒光屏中心黑點(diǎn)為同心圓收縮)。2.13物鏡消像散2.13.1低倍下物鏡消像散1.MAG模式下，放大倍數(shù)放置在40K。選擇一個(gè)合適的區(qū)域(銅網(wǎng)的非晶碳膜區(qū)域)。2.調(diào)節(jié)BRIGHTNESS按鈕優(yōu)化圖像亮度。3.按下BRIGHTTILT按鈕，用4.利用OBJFOCUS旋鈕調(diào)節(jié)圖像。看清非晶膜(包含過(guò)焦、欠焦、正焦三種狀態(tài)，欠焦和5.按下OBJSTIG按鈕，調(diào)節(jié)OBJFOCUS按鈕使菲涅爾條紋(Fresnelfringes,過(guò)焦出現(xiàn)的黑邊)出現(xiàn)。如果有像散，菲涅爾條紋是不對(duì)稱(chēng)的。如下圖中的d值是不同的。a.Ast