tem培訓資料完整

陜西師范大學化學化工學院1 1 11.1.1聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌 1 1 1 11.1.3測角臺 2 21.2控制面板 31.2.1控制面板L1 31.2.2控制面板R1 41.2.3控制面板L2 51.2.4控制面板SC 51.2.5離子濺射泵(SIP)電源控制箱 51.3電腦操作界面 61.3.1運行程序 61.3.2TEM控制窗口 61.3.2.1主窗口 6 6 71.3.2.1c右區(qū) 71.3.2.2菜單欄 7 7 9 9第2章JEM-2100TEM基本操作 2.1開機和總關機(管理員操作) 2.1.1開機 2.1.2總關機 2.2檢查儀器狀態(tài)(管理員操作) 2.3升高壓 2.4向冷阱中加液氮 2.6加燈絲電流(發(fā)射電子束) 2.7插入聚光鏡光闌及其像散調節(jié) 2.10插入物鏡光闌及對中 2.11調整樣品高度 2.12電壓中心調整 2.13物鏡消像散 2.13.1低倍下物鏡消像散 Ⅱ2.13.2高倍下物鏡消像散 2.13.3在CCD下，利用FFT消像散 2.14中間鏡消像散 2.15投影鏡合軸 2.16觀察樣品 2.17取出樣品桿 第3章補充說明 1第1章JEM-2100TEM常用部件簡介外圈旋鈕①用于選擇光闌；通過調節(jié)旋鈕②/③可沿x/y方向調節(jié)光闌至中心。備注：我們常用的單傾臺21.1.4ACD液氮罐插入冷阱加熱棒前(左)后(右)的圖片31.2.1控制面板L1①5③8④RoomLamp開關(未啟用)41.2.2控制面板R1●HTWOBB(抖動—調節(jié)電壓中心用)●MAG1(放大模式1)●MAG2(放大模式2)●LOWMAG(低倍模式)●SAMAG(選區(qū)放大)●SADIFF(選區(qū)衍射)③y方向平移按鈕(默認電子束平移，按下右面板F4鍵后為電子槍平移)⑤MAG/CAML旋鈕(放大倍數(shù)調節(jié)旋鈕)●FINE(細調)●COARSE(粗調)⑦DIFFFOCUS(衍射聚焦調節(jié)按鈕)⑧曝光時間/照相按鈕(無需調節(jié))⑩F1-F6(特殊功能鍵)51.2.5離子濺射泵(SIP)電源控制箱6④④④量程選擇旋鈕(在調節(jié)量程時，只有當讀數(shù)小于0.5時才能往下一檔調節(jié))1.雙擊桌面快捷方式TemServer,在任務欄中出現(xiàn)如圖所示的圖標，當圖標圓圈為藍色時表2.當通訊正常后，雙擊桌面快捷方式TemCon打開TEM控制窗口。1.3.2TEM控制窗口 TEMSpot1W①快捷按鈕；②數(shù)據(jù)顯示區(qū)(主窗口);③菜單欄；④TEMServer連接情況。左區(qū)中區(qū)右區(qū)EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up0(FxEQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up0(Fx),Fy)m②BeamON(或者是BeamReady/BeamNotReady)a.BeamOnb.BeamNotRead7③③④②TY=0.0dege2④~⑤樣品在x,y方向的傾角(單位：°)8current:103.1uASS⑧⑨①高壓設置(setting)為暗電流值和束流值之和)(單位：μA)②HT●ON:當HTStatus是Ready狀態(tài)時，點擊開啟高壓；為NotReady時，此按鈕不可操作?！馩FF:關閉高壓。③Filament燈絲電流(不能超過設定的最大值。)⑤AutoHT:自動升降高壓。⑧FilamentCondition⑩More:勾選時顯示4~9條目和面板控制功能相似。9到EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up1(￥),z)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up1(a),g)gAF@auN+8-LwVb?NrswuAlignment:打開電鏡狀態(tài)調整窗口(AlignmentPanelforMaintenancewindow)ACD&Bake:打開烘烤冷阱和鏡筒窗口。Aperture:(電動光闌調整窗口，未安裝)Network:連接或斷開TEMServerxx可以設置在調節(jié)放大倍數(shù)時，光強不變。方法：選擇需要的alpha值和spotsize,將電子束縮小至最小，點擊set即可。第2章JEM-2100TEM基本操作2.1開機和總關機(管理員操作)2.2檢查儀器狀態(tài)(管理員操作)水溫穩(wěn)定，真空符合要求(目前<2×10?Pa),循環(huán)水的各個壓力正常(供油擴散泵的為HishHishvotaseControl回劉v4.點擊HT-ON,等待beamcurrent穩(wěn)定后(約5分鐘)方可進行下一步操作；5.120-180kV,0.1kV/2sec,20分鐘；180-200kV,0.1kV/3sec,10分鐘。6.確認暗電流穩(wěn)定后(約5分鐘)方可進行下一步操作(beamcurrent,<電壓(kV)/2+2μA)注：最后在200kV時，beamcurrent目前約為101.8~102.2μA,隨著時間推移該值會有所變動，但不能超過103μA。如果過大，將電壓降低20kV,用HTcondition操作進行多次電壓沖擊(此操作會瞬間在原來的基礎上再加上一個20KV的電壓),待beamcurrent值落回合適的范圍，再提高5kV、10kV,繼續(xù)進行電壓沖擊操作。然后將繼續(xù)升電壓。2.4向冷阱中加液氮鏡筒上備有液氮冷阱，在鏡筒真空較差或樣品易揮發(fā)時使用(可將水汽等易揮發(fā)成分凍結以提高鏡筒的真空度)。冷阱備有塞子，平時用塞子塞住。1.確保鏡筒壓力小于0.1Pa,接地指示燈在按下開關后亮度無變化(為黃燈);2.將電鏡的觀察窗用蓋子蓋上，并用毛巾將操作面板蓋住；3.將冷阱上的塞子取下，放入漏斗；4.向冷阱里加入液氮，至加滿；5.等出現(xiàn)大量氣體噴出的現(xiàn)象后(約15分鐘),然后再將液氮加滿；7.約4h左右需補加液氮一次。1.先查看并記錄鏡筒的真空度(一般要小于2×10?Pa)2.將樣品裝入樣品桿(以EM-21020為例)1)在樣品屬性窗口中選擇樣品桿名稱；2)將樣品座(SpecimenCartridge)從樣品桿上取下；3)旋松樣品固定器(SpecimenRetainer)螺絲，移開樣品固定器，(取出樣品銅網(wǎng));4)將銅網(wǎng)有樣品面朝上放入樣品固定器中(在所有樣品桿中，有樣品面與銅銷朝向相同);5)將樣品固定器旋回原來位置，并旋緊螺絲；6)將樣品固定器放入樣品桿中，夾緊。裝樣品時一定要小心!以免損壞樣品、樣品臺。3.將樣品桿插入鏡筒中1)適當部位敲擊手掌數(shù)次，防止試樣掉落。檢查樣品桿上的兩個O-RING,避免纖維等附氣的燈亮(注意：左手的燈為黃色，此時不能旋轉樣品桿，并等機械泵開啟后松手)。3)左手的燈變?yōu)榫G色，表明真空已抽好。一般再過5分鐘后，可以進樣：順時針旋轉樣品桿，當不能繼續(xù)旋轉時(約10度),會感到有一股吸力將樣品桿朝鏡筒方向吸，順勢讓樣品桿被吸入至停止(前進距離約3cm)。然后繼續(xù)順時針旋轉樣品桿至不能旋轉，順勢4)此時應檢查鏡筒的真空，小于2.0×10?Pa且真空平穩(wěn)后方可加燈絲電流。2.6加燈絲電流(發(fā)射電子束)1.確認離子泵(SIP)的真空(<2.0×10?Pa)和樣品臺預抽室的真空(綠燈亮),確保已將樣品桿放入測角臺中、觀察室隔離閥(isolatio2.在高壓控制窗口中設置燈絲電流值(58%,不能超過最大限值，最大限值為出廠設置、4.按下FilamentON按鈕(或控制面板上Beam按鈕，L1-①),等電子束發(fā)射穩(wěn)定。最終的5.可以通過調節(jié)偏壓調節(jié)燈絲發(fā)射量。(勿動)2.7插入聚光鏡光闌及其像散調節(jié)1.將電鏡設置于MAG模式，置于X40K,調節(jié)BRIGHTNESS按鈕使電子束縮小到盡可能在此旋鈕上靠外有一個小一點的旋紐，該旋鈕可左右移動光闌在熒光屏的旋鈕負責前后的移動(Y)。若插入較小光闌，在熒光屏上未發(fā)現(xiàn)電子束時，可先將最大號2)將電子束散開后，通過光闌旋鈕②和③調節(jié)電子束位于中心。3)反復調節(jié)1)和2)步驟至調節(jié)Brightness旋鈕時電子束與熒光屏同心收縮。(B)Apertureiscorrectlyi4.光束為橢圓時或在電子束會聚最小時左右擰Brightness旋鈕，電子束有明顯正交現(xiàn)象時說明有像散，按下CONDSTIG(在面板上或計算機屏幕上),調整DEF(X,Y)使光束變圓。(CL1.放大倍數(shù)為40K,調節(jié)BRIGHTNESS按鈕使電子束縮小到盡可能小。2.TEM放置在1-3(SPOTSIZE設為1,alpha設為3)。3.按下面板上的DEFLECTIORGUN(F4鍵),(或是在AlignmentPanelforMaintenance窗口中選擇Gun,功能相同，以下類似),調整SHIFT(X,Y)將電子束移動到熒光屏中心(即4.再按下F4(或按下BRIGHTTILT按鈕),SPOTSIZE設為5,即TEM5-3,調整面板上的SHIFT(X,Y),將電子束移到中心。5.反復調整，即重復步驟3、4,使TEM1-3和TEM5-3的電子束都在熒光屏中心。6.在1-5合軸很難進行的情況下，可先進行1-2合軸，然后再做1-5合軸。(注意：spotl的對中是通過電子槍的平移調整，而spot2-5的對中測是通過平移電子束平移來調整)2.9TILT聯(lián)動比調整功能：聚光鏡線圈平移時傾斜不變正常狀態(tài)，不需要調整1.打開AlignmentPanelforMaintenance窗口。放大倍數(shù)設置在40K。把物鏡聚焦電壓放在標準值位置(按一下StandardFocus(STD))。2.調節(jié)BRIGHTNESS聚焦電子束。3.按下BRIGHTTILT按鈕，利用SHIFT(X,Y)4.做X方向的聯(lián)動比調整：在AlignmentPanelforMaintenance窗口中，點擊Compensator將電子束移到中心。中的Tilt和Wobbler中的TiltX,電子束將來回晃動，調整5.做Y方向的聯(lián)動比調整：點擊TitX關閉，點擊TiltY。調整方法與X一致。6.關閉TILT等。建議在8000倍下操作(倍數(shù)太大了不易看到光斑邊緣)2.切換到DIFF模式下，調節(jié)DIFFFOCUS旋鈕獲得透射斑。3.如不在中心，可以按下PLA按鈕，利用DEF(X)和DEF(Y)把衍射光斑移到中心位置。移到中心后，關閉PLA按鈕。5.調整DIFFFOCUS,使物鏡光闌清楚(如果透射斑太大，調整Brightness)。7.切換到MAG模式。1.在MAG模式下，選擇合適的放大倍數(shù)(如100K)。2.先調節(jié)Z值的變化速率(一個箭頭慢，三個箭頭快)。4.細調，按下IMAGEWOBBX或Y,先使圖像晃動起來，再調整Z高度的向上和向下的5.關閉IMAGEWOBBX或Y。1.放大倍數(shù)放在100K以上，最好是在拍照時所使用的放大倍數(shù)。3.按下HTWOBB按鈕，再按下BRIGHTTILT,調整DEF(X,Y),使目標物與中心黑點位置相對應，不搖擺(或電子束與熒光屏中心黑點為同心圓收縮)。2.13物鏡消像散2.13.1低倍下物鏡消像散1.MAG模式下，放大倍數(shù)放置在40K。選擇一個合適的區(qū)域(銅網(wǎng)的非晶碳膜區(qū)域)。2.調節(jié)BRIGHTNESS按鈕優(yōu)化圖像亮度。3.按下BRIGHTTILT按鈕，用4.利用OBJFOCUS旋鈕調節(jié)圖像?？辞宸蔷?包含過焦、欠焦、正焦三種狀態(tài)，欠焦和5.按下OBJSTIG按鈕，調節(jié)OBJFOCUS按鈕使菲涅爾條紋(Fresnelfringes,過焦出現(xiàn)的黑邊)出現(xiàn)。如果有像散，菲涅爾條紋是不對稱的。如下圖中的d值是不同的。a.Ast