DB37T 3037-2017 化妝品中烏頭堿及其鹽的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法　

Y42化妝品中烏頭堿及其鹽的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法2017-10-25發(fā)布2017-11-25實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：周莉莉、崔玉花、李麗、高勇、鄒惠玲、許世明、張卉、祝建華。1化妝品中烏頭堿及其鹽的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿及其鹽的液相色試樣用少量濃氨水溶解，乙腈提取，冰水浴超聲，離心，用液相色譜-串聯(lián)量。3.30.05%(v/v)氨水溶液：量取0.5mL氨水，用超純水稀釋并定容至1L。3.4烏頭堿標(biāo)準(zhǔn)品(aconitine,CAS號(hào)302-27-2,C34H47NO11):純度大于等于98%。3.5新烏頭堿標(biāo)準(zhǔn)品(mesaconitine,CAS號(hào)2752-64-9,C33H45NO11):純度大于等于98%。3.6次烏頭堿標(biāo)準(zhǔn)品(aconitine,CAS號(hào)6900-87-4,C33H45NO10):純度大于等于98%。3.8混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(1μg/mL):分別準(zhǔn)確吸取1.00mL各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.7)至100mL容量瓶3.9混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要，用初始比例的流動(dòng)相由混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(3.8)稀釋成合適的混4儀器和設(shè)備4.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電噴霧(ESI)電離源。4.2分析天平：感量0.1mg和0.01g各一臺(tái)。4.3渦旋混合器。4.4超聲波提取器。4.5離心機(jī)，大于3000r/min。5樣品制備2稱取化妝品試樣0.5g(精確至0.01g)于30mL離心管中，加入1mL濃氨水，振搖，旋渦1min后加入10mL乙腈，冰水浴超聲波提取10min,3000r/min離心5min,靜置過濾至10mL刻度管中，氮吹至管中溶液少于5mL,用乙腈定容至5.0mL,再用0.05%(v/v)氨水溶液(3.3)定容至10.0mL,旋渦1min,樣液經(jīng)0.22μm濾膜過濾后供液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜測定。對烏頭堿及其鹽含量較高的樣品，適當(dāng)稀釋后進(jìn)樣。6.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制備用相應(yīng)的空白樣品基質(zhì)提取液制備適當(dāng)?shù)幕旌蠘?biāo)準(zhǔn)濃度系列，按6.2和6.3規(guī)定測定并制備標(biāo)準(zhǔn)曲6.2液相色譜條件以下為液相色譜參考條件：a)色譜柱：C18柱，50mm×2.1mm(i.d.),1.7μm,或其他性能相當(dāng)者；d)柱溫：40℃;表1流動(dòng)相及梯度洗脫條件時(shí)間/min流動(dòng)相A(乙腈)流動(dòng)相B(0.05%氨水)6.3串聯(lián)質(zhì)譜條件參見附錄A。6.4液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜測定按照按照液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，樣品中待測物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測物的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)。每種化合物的質(zhì)譜定性離子必須出現(xiàn)，至少應(yīng)包括一個(gè)母離子和兩個(gè)子離子，而且同一檢測批次，對同一化合物，樣品中目標(biāo)化合物的兩個(gè)子離子的相對豐度比與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液相比，其允許偏差不超過表2規(guī)定的范圍。34c)離子源溫度：110℃。d)脫溶劑氣溫度：380℃。f)錐孔氣(N2)流量：50L保留時(shí)間586.1°5(資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)品液相色譜一電噴霧質(zhì)量色譜圖%.%.2,84616>