DB37T 3039-2017 化妝品中溴硝丙二醇的測(cè)定 高效液相色譜法　

Y42化妝品中溴硝丙二醇的測(cè)定高效液相色譜法2017-10-25發(fā)布2017-11-25實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：薛霞、周莉莉、楊昊、任雪梅、宿書芳、尹麗麗、盧蘭香、別梅。1化妝品中溴硝丙二醇的測(cè)定高效液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中溴硝丙二醇的高效液相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于膏霜類、乳液和液體化妝品中溴硝丙二醇的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限為0.01g/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法試樣中的溴硝丙二醇用甲醇水溶液超聲波提取，經(jīng)液相色譜分離后，用二極管陣列或紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，二極管陣列檢測(cè)器依照保留時(shí)間和二極管陣列檢測(cè)器給出的光譜圖定性，紫外檢測(cè)器依照保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.3乙腈：色譜純。4.40.02mol/L乙酸銨溶液：準(zhǔn)確稱取1.54g乙酸銨，用水溶解并定容至1L。4.5甲醇+水(7+3):準(zhǔn)確量取甲醇350mL,水150mL,兩者充分混勻。4.6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：溴硝丙二醇(CAS號(hào)52-51-7),純度不低于99.0%。4.7溴硝丙二醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取適量溴硝丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.1mg),用甲醇溶解配制成濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液2℃~8℃冷藏保存，有效期3個(gè)月。4.8標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：將溴硝丙二醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用甲醇水溶液(4.5)依次稀釋成1.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL、200.0μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用前配制。4.9微孔濾膜：有機(jī)相，孔徑0.45μm。5.1高效液相色譜：配有二極管陣列檢測(cè)器或紫外檢測(cè)器。5.2電子分析天平：感量分別為0.1mg和0.01g。25.5離心機(jī)，不低于8000r/min。6分析步驟6.1試樣處理6.1.1膏霜類化妝品稱取1.0g(精確至0.01g)試樣于研缽中，加入5g無水硫酸鈉研磨分散均勻，全部轉(zhuǎn)入50mL具塞離心管中，準(zhǔn)確加入25.00mL甲醇水溶液(4.5),渦旋混合均勻，超聲提取15min,4℃8000r/min離心5min,取上清液經(jīng)微孔濾膜(4.9)過濾后上機(jī)測(cè)定。若樣品中溴硝丙二醇含量較高，需用甲醇水溶液(4.5)適當(dāng)稀釋后測(cè)定。6.1.2乳液和液體化妝品稱取1.0g(精確至0.01g)試樣于25mL容量瓶中，用甲醇水溶液(4.5)定容，渦旋混合均勻，6.2儀器參考條件流動(dòng)相：乙腈：乙酸銨溶液(4.4)=5:95(體積比);流速：1.0mL/min;柱溫：35℃;6.3測(cè)定將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.4)按照濃度由低到高的順序進(jìn)樣測(cè)定，以溴硝丙二醇峰面積對(duì)其濃度繪制標(biāo)光譜圖輔助定性),標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。經(jīng)測(cè)定超出標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品經(jīng)適當(dāng)稀釋后再進(jìn)樣分析，標(biāo)樣譜圖參見6.4結(jié)果計(jì)算6.4.1試樣中溴硝丙二醇的含量按式(1)計(jì)算：X——試樣中溴硝丙二醇的含量，單位為克每千克(g/kg);c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣溶液中溴硝丙二醇的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。3DB37/T3039—20176.4.2以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)7精密度在重復(fù)性條件獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。4DB37/T