2025年高考二輪復(fù)習(xí)化學(xué)大題突破練2　化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題4

大題突破練(二)化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題學(xué)生用書P3091.(2024·廣東佛山質(zhì)檢一)碘是生命必需的一種微量元素,海帶、海藻等食物含碘量最為豐富。某小組通過實(shí)驗(yàn)提取并測(cè)定干海帶中碘的含量,回答下列問題:Ⅰ.從海帶中提取碘該小組同學(xué)按如圖實(shí)驗(yàn)流程進(jìn)行實(shí)驗(yàn):干海帶海帶灰海帶浸出液I2的水溶液(1)步驟ⅰ中需要用到含硅酸鹽材質(zhì)的儀器有(填儀器名稱)。

(2)步驟ⅲ中雙氧水的作用是(用離子方程式表示)。

Ⅱ.滴定法測(cè)海帶中碘的含量用Na2S2O3滴定I2的水溶液,淀粉溶液作指示劑。原理為2Na2S2O3+I22NaI+Na2S4O6。(3)用酸式滴定管量取I2的水溶液時(shí)常需要排出氣泡,操作是

。

(4)小組同學(xué)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)測(cè)定,在滴定終點(diǎn)附近,反復(fù)變回藍(lán)色,一直測(cè)不到終點(diǎn)。待測(cè)液無色藍(lán)色無色藍(lán)色……①提出猜想猜想1:碘離子被氧化;

猜想2:碘離子被步驟ⅲ中過量的H2O2氧化。②驗(yàn)證猜想序號(hào)實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論1取少量原海帶浸出液,加入硫酸酸化,再滴加幾滴淀粉溶液,鼓入空氣待測(cè)液始終保持無色猜想1不成立2將2mL0.1mol·L1KI溶液、2滴0.1mol·L1H2SO4溶液、2滴淀粉溶液和1滴0.2mol·L1H2O2溶液混合配制待測(cè)液,用Na2S2O3溶液滴定

猜想2成立③查閱資料小組同學(xué)認(rèn)為可能是反應(yīng)速率不同造成的,H2O2氧化I的速率(填“快于”或“慢于”)Na2S2O3還原I2的速率,導(dǎo)致待測(cè)液反復(fù)變?yōu)樗{(lán)色。

④優(yōu)化設(shè)計(jì)鑒于反應(yīng)終點(diǎn)無法到達(dá)的問題,請(qǐng)?zhí)岢龊侠淼男拚桨?

。

⑤完成實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)修正方案后,取5.000g干海帶進(jìn)行測(cè)定,消耗15.75mL0.1000mol·L1Na2S2O3溶液,則干海帶中碘的含量為mg·g1(保留2位有效數(shù)字)。

答案:(1)坩堝、泥三角(2)2I+H2O2+2H+I2+2H2O(3)將酸式滴定管稍稍傾斜,迅速打開活塞,氣泡隨溶液的流出而被排出(4)①空氣中氧氣②待測(cè)溶液變無色后反復(fù)變回藍(lán)色③慢于④將待測(cè)液加熱煮沸,使得過氧化氫完全分解或?qū)⒋郎y(cè)液靜置足夠長(zhǎng)時(shí)間⑤40解析:(2)步驟ⅲ中雙氧水的作用是將碘離子氧化為碘單質(zhì):2I+H2O2+2H+I2+2H2O。(4)①空氣中氧氣具有氧化性,由實(shí)驗(yàn)操作1可知,猜想1為碘離子被空氣中氧氣氧化。②猜想2為碘離子被步驟ⅲ中過量的H2O2氧化,實(shí)驗(yàn)操作2中滴入1滴0.2mol·L1H2O2溶液,通過實(shí)驗(yàn)操作2說明猜想2成立,則操作2中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為待測(cè)溶液變無色后反復(fù)變回藍(lán)色。③小組同學(xué)認(rèn)為可能是反應(yīng)速率不同造成的,碘單質(zhì)能使淀粉變?yōu)樗{(lán)色,溶液變藍(lán)色說明生成碘單質(zhì)的反應(yīng)速率較慢,故H2O2氧化I的速率慢于Na2S2O3還原I2的速率,導(dǎo)致待測(cè)液反復(fù)變?yōu)樗{(lán)色。④由分析可知,應(yīng)該除去待測(cè)液中的過氧化氫,合理的修正方案為將待測(cè)液加熱煮沸,使得過氧化氫完全分解或?qū)⒋郎y(cè)液靜置足夠長(zhǎng)時(shí)間。⑤原理為2Na2S2O3+I22NaI+Na2S4O6,則干海帶中碘的含量為0.1000mol·L-1×2.(2024·廣西北海一模)四氯化鈦(TiCl4)是制取航天工業(yè)材料——鈦合金的重要原料。實(shí)驗(yàn)室以TiO2和CCl4為原料制取液態(tài)TiCl4的裝置如圖所示(部分夾持裝置省略)。①反應(yīng)原理:TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g)。②反應(yīng)條件:無水、無氧,加熱。已知:有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如表物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃其他CCl42376與TiCl4互溶TiCl425136遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧,在550℃時(shí)能被氧氣氧化回答下列問題:(1)裝稀硫酸的儀器名稱為。裝置C處用熱水浴的目的是。(2)若沒有裝置F,則裝置E中產(chǎn)生白霧的原因是

。

(3)實(shí)驗(yàn)開始時(shí),緩慢滴入稀硫酸,能證明CO2已排盡裝置中的空氣的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。

(4)從E處產(chǎn)物中分離出TiCl4的實(shí)驗(yàn)方法是。

(5)根據(jù)表中提供的數(shù)據(jù),分析CCl4、TiCl4的熔點(diǎn)均較低的原因是。(6)TiCl4還可由TiO2、焦炭和氯氣在加熱條件下制得,生成體積比為2∶1的CO和CO2混合氣體,反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為4∶3,反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

答案:(1)分液漏斗讓CCl4揮發(fā),提供充足的CCl4氣體與TiO2反應(yīng)(2)TiCl4遇到從G中揮發(fā)出來的水蒸氣發(fā)生水解,生成鹽酸小液滴(3)裝置G中有白色沉淀產(chǎn)生(4)蒸餾(5)CCl4、TiCl4形成的晶體都是分子晶體,分子間作用力小,熔點(diǎn)低(6)2TiO2+3C+4Cl22TiCl4+2CO+CO2解析:裝置A利用稀硫酸與碳酸鈉反應(yīng)生成CO2將裝置中的空氣排盡,防止TiCl4被氧化;裝置B中濃硫酸和干燥管中P2O5起干燥作用,防止生成的TiCl4遇潮濕空氣變質(zhì);裝置C中用熱水浴使四氯化碳揮發(fā),裝置D中在加熱條件下發(fā)生反應(yīng)TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),CCl4、TiCl4熔點(diǎn)較低,裝置E應(yīng)用冷水使這兩種物質(zhì)轉(zhuǎn)化為液態(tài),二者能互溶,應(yīng)該采用蒸餾方法分離。(2)裝置F中濃硫酸起干燥作用,若沒有裝置F,則裝置E中產(chǎn)生白霧的原因是TiCl4遇到從G中揮發(fā)出來的水蒸氣發(fā)生水解,生成鹽酸小液滴。(3)CO2已排盡裝置中的空氣時(shí),裝置G中有白色沉淀產(chǎn)生。(4)CCl4、TiCl4熔點(diǎn)較低,在E中冷凝成液體,兩者沸點(diǎn)不同,從E處產(chǎn)物中分離出TiCl4的實(shí)驗(yàn)方法是蒸餾。(6)TiCl4還可由TiO2、焦炭和氯氣在加熱條件下制得,生成體積比為2∶1的CO和CO2混合氣體,根據(jù)電子得失守恒,反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為4∶3,反應(yīng)的化學(xué)方程式為2TiO2+3C+4Cl22TiCl4+2CO+CO2。3.(2024·廣東大亞灣區(qū)1月聯(lián)合模擬)氨基甲酸銨(H2NCOONH4)是一種重要的化工原料,可用于藥物合成、制備化學(xué)肥料、滅火劑或洗滌劑等。某化學(xué)興趣小組用如圖所示裝置制取氨基甲酸銨:已知:①制取氨基甲酸銨反應(yīng)為2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s)ΔH<0。②氨基甲酸銨溶于水后生成NH4HCO3和NH3·H2O?；卮鹣铝袉栴}:(1)儀器甲的名稱是;裝置2的作用是除去CO2中的水蒸氣,其盛裝的試劑是。

(2)裝置7是實(shí)驗(yàn)室制備氨氣,其化學(xué)方程式為

。

(3)液體石蠟鼓泡瓶的作用是

。

(4)實(shí)驗(yàn)制得產(chǎn)品1.173g,其中可能含有碳酸氫銨雜質(zhì)(不考慮碳酸氫銨與一水合氨之間的反應(yīng))。設(shè)計(jì)方案進(jìn)行成分探究,請(qǐng)?zhí)顚懕碇锌崭?。限選試劑:蒸餾水、稀硝酸、CaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀鹽酸。實(shí)驗(yàn)步驟預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論步驟1:取固體樣品于試管中,加入蒸餾水至固體溶解得到無色溶液步驟2:向試管中繼續(xù)加入足量澄清石灰水

步驟3:過濾、洗滌、后稱量,沉淀質(zhì)量為1.500g

證明樣品中有碳酸氫銨通過計(jì)算,氨基甲酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是(保留小數(shù)點(diǎn)后兩位)。

[M(H2NCOONH4)=78g·mol1、M(NH4HCO3)=79g·mol1](5)氨基甲酸銨易分解,用如圖所示裝置測(cè)定25℃時(shí)該分解反應(yīng)的化學(xué)平衡常數(shù)Kp,實(shí)驗(yàn)步驟如下:(Ⅰ)關(guān)閉K3,打開K1和K2,開啟真空泵抽氣至測(cè)壓儀數(shù)值穩(wěn)定后關(guān)閉K1。(Ⅱ)關(guān)閉K2,,讀取壓強(qiáng)數(shù)值。測(cè)得25℃時(shí)壓強(qiáng)為12.0kPa。①請(qǐng)完善步驟(Ⅱ)的實(shí)驗(yàn)操作:。

②若步驟(Ⅰ)中測(cè)壓儀數(shù)值未穩(wěn)定即關(guān)閉K1,Kp測(cè)量值(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。

答案:(1)長(zhǎng)頸漏斗濃硫酸(2)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O(3)通過觀察氣泡,調(diào)節(jié)NH3與CO2的通入比例(4)產(chǎn)生白色沉淀干燥79.80%(5)①緩慢開啟K3至U形管兩邊液面相平并保持不變②偏大解析:根據(jù)題中已知反應(yīng),制取氨基甲酸銨需要二氧化碳和氨氣,又由于氨基甲酸銨易分解、易吸水,所以二氧化碳和氨氣必須干燥,且在低溫環(huán)境中反應(yīng),根據(jù)實(shí)驗(yàn)室制取二氧化碳和制氨氣的原理,裝置1中為碳酸鈣和鹽酸混合制二氧化碳的反應(yīng),經(jīng)過裝置2中濃硫酸干燥二氧化碳,裝置7中為固體加熱制氨氣,裝置6中堿石灰干燥氨氣,干燥的氨氣和二氧化碳分別通過裝置5、3的液體石蠟鼓泡瓶控制反應(yīng)物的用量,在裝置4三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)制取氨基甲酸銨,尾氣為氨氣和二氧化碳,其中氨氣有毒,在a處接酸液進(jìn)行吸收處理。(1)裝置2的作用是除去CO2中的水蒸氣,其盛裝的試劑是濃硫酸。(2)裝置7中氯化銨和消石灰反應(yīng)制備氨氣。(3)液體石蠟鼓泡瓶的作用是通過觀察氣泡,調(diào)節(jié)NH3與CO2的通入比例。(4)澄清石灰水與碳酸氫根離子反應(yīng)生成碳酸鈣沉淀,過濾、洗滌、干燥后稱量,沉淀質(zhì)量為1.500g,樣品與足量石灰水充分反應(yīng),碳元素全部轉(zhuǎn)化為碳酸鈣,所以氨基甲酸銨和氫氧化鈣反應(yīng)生成碳酸鈣沉淀和一水合氨,反應(yīng)的方程式為H2NCOONH4+Ca(OH)2+H2OCaCO3↓+2NH3·H2O;設(shè)碳酸氫銨為xmol,氨基甲酸銨為ymol,由樣品總質(zhì)量可得:79xg+78yg=1.173g,又因?yàn)閚(CaCO3)=0.015mol,由碳原子守恒可得:xmol+ymol=0.015mol,解得x=0.003,y=0.012,則m(H2NCOONH4)=0.012mol×78g·mol1=0.936g,則氨基甲酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.936g1.173(5)②若步驟(Ⅰ)中測(cè)壓儀數(shù)值未穩(wěn)定即關(guān)閉K1,則體系中的空氣未被完全抽空,導(dǎo)致測(cè)量的壓強(qiáng)偏大,則Kp測(cè)量值偏大。4.(2024·甘肅二模)草酸亞鐵晶體(FeC2O4·2H2O)是一種黃色難溶于水可溶于稀硫酸的固體,具有較強(qiáng)還原性,受熱易分解,是生產(chǎn)電池、涂料以及感光材料的原材料。某化學(xué)活動(dòng)小組分別設(shè)計(jì)了相應(yīng)裝置進(jìn)行草酸亞鐵的制備及其性質(zhì)實(shí)驗(yàn)。回答下列問題:Ⅰ.制備草酸亞鐵晶體(裝置如圖所示)(1)從b中獲得產(chǎn)品的操作為、、過濾、洗滌、干燥。

(2)實(shí)驗(yàn)過程:先打開K1和K3,待a中反應(yīng)一段時(shí)間后,需要對(duì)開關(guān)進(jìn)行的操作為。

Ⅱ.草酸亞鐵晶體熱分解產(chǎn)物的探究(3)盛放無水硫酸銅的裝置a的名稱為。

(4)裝置C的作用為。

(5)從綠色化學(xué)考慮,該套裝置存在的明顯缺陷是

。

(6)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,E中黑色固體變?yōu)榧t色,B、F中澄清石灰水變渾濁,a中無水硫酸銅變?yōu)樗{(lán)色,A中硬質(zhì)玻璃管中殘留FeO,則A處反應(yīng)管中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

Ⅲ.運(yùn)用熱重分析法推測(cè)產(chǎn)物稱取54.0g草酸亞鐵晶體(FeC2O4·2H2O)加熱分解,得到剩余固體質(zhì)量隨溫度變化的曲線如圖所示:(7)已知B點(diǎn)時(shí),固體只含有一種鐵的氧化物,根據(jù)上圖可知B點(diǎn)固體物質(zhì)的化學(xué)式為。

答案:(1)蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶(2)打開K2、關(guān)閉K3(3)球形干燥管(4)吸收二氧化碳(5)缺少處理尾氣CO裝置(6)FeC2O4·2H2OFeO+2H2O+CO2↑+CO↑(7)Fe3O4解析:Ⅰ.制備草酸亞鐵晶體的具體操作為:組裝好裝置后,檢驗(yàn)裝置的氣密性,添加試劑后,先打開K1和K3,將一定量稀硫酸加入a瓶后再關(guān)閉K1,讓a瓶中反應(yīng)先進(jìn)行一段時(shí)間以排除空氣,進(jìn)行上述操作的同時(shí)關(guān)閉K2,一段時(shí)間后,打開K2關(guān)閉K3,將A裝置中的硫酸亞鐵溶液導(dǎo)入裝置B中。Ⅱ.裝置A為草酸亞鐵晶體分解,利用無水硫酸銅檢驗(yàn)水蒸氣,B裝置檢驗(yàn)二氧化碳,C裝置吸收二氧化碳,D裝置干燥氣體,E裝置檢驗(yàn)CO,F裝置檢驗(yàn)二氧化碳。(1)b裝置中硫酸亞鐵和草酸銨反應(yīng)生成草酸亞鐵,經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到FeC2O4·2H2O晶體。(2)反應(yīng)一段時(shí)間后,打開K2關(guān)閉K3,將a裝置中的硫酸亞鐵溶液導(dǎo)入裝置b中。(4)C中盛放NaOH溶液,作用是吸收二氧化碳。(5)反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生CO,明顯缺陷是缺少處理尾氣CO裝置。(6)FeC2O4·2H2O受熱分解,E中黑色固體變?yōu)榧t色,說明有Cu單質(zhì)生成,B、F中澄清石灰水變渾濁,說明有CO2和CO生成,a中無水硫酸銅變?yōu)樗{(lán)色,說明有H2O生成,A中硬質(zhì)玻璃管中殘留FeO,則A處反應(yīng)管中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeC2O4·2H2OFeO+2H2O+CO2↑+CO↑。(7)n(FeC2O4·2H2O)=54.0g180g·mol-1=0.3mol,n(Fe)=n(FeC2O4·2H2O)=0.3mol,B點(diǎn)時(shí)固體產(chǎn)物只含一種鐵的氧化物,m(Fe)=0.3mol×56g·mol1=16.8g,m(O)=23.2g16.8g=6.4g,n(O)=0.4mol,n(Fe)∶n(O)=0.3mol∶0.5.(2024·吉林白山二模)某小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備環(huán)己酮。化學(xué)反應(yīng)原理如下:+NaClO+NaCl+H2O實(shí)驗(yàn)步驟如下:步驟1:在如圖1裝置中加入8.4mL環(huán)己醇、20mL冰醋酸。在滴液漏斗中加入60mL濃度為1.8mol·L1的次氯酸鈉水溶液。步驟2:開動(dòng)攪拌棒,逐滴加入NaClO溶液,并使瓶?jī)?nèi)溫度保持在30~35℃。當(dāng)NaClO溶液加完后,溶液呈黃綠色,經(jīng)檢驗(yàn),確保NaClO過量,在室溫下繼續(xù)攪拌15min。步驟3:在步驟2得到的溶液中加入1~5mL飽和NaHSO3溶液直至反應(yīng)液變?yōu)闊o色,經(jīng)檢驗(yàn),NaClO已完全反應(yīng)。步驟4:向反應(yīng)混合物中加入50mL水,進(jìn)行水蒸氣蒸餾(如圖2),收集35~40mL餾出液。在攪拌下,向餾出液中分批加入無水Na2CO3(約需6g),至反應(yīng)液呈中性。中和后的溶液加入精鹽(約需6.5g)使之飽和。步驟5:混合物轉(zhuǎn)入分液漏斗,分出有機(jī)相。水層用乙醚萃取2次,合并有機(jī)相和醚萃取液,用無水MgSO4干燥后過濾。先用水浴蒸餾回收乙醚,再蒸餾收集150~155℃餾分,產(chǎn)量約為5.6g?；卮鹣铝袉栴}:(1)圖1中儀器A的名稱是;圖2中“1”導(dǎo)管的作用是。

(2)步驟2中,“溫度保持在30~35℃”的目的是。

(3)步驟3中加入NaHSO3的目的是除去過量的NaClO,該步驟中NaHSO3過量,則該反應(yīng)的離子方程式為

。

(4)步驟4中,“精鹽”的作用是。

(5)實(shí)驗(yàn)室還可以用