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文檔簡介

指導(dǎo)教師:(1)理解測定鉻的意義。(2)掌握分光光度法測定鉻的基本原理和措施。光度法測定。本措施的最低檢出質(zhì)量濃度為0.004mg/L鉻。測定上限為0.2mg/L鉻。儀器、耗材:(1)分光光度計(jì);(2)25mL比色管等。試劑:(1)二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95%的乙醇中,一面攪拌,一面加入400mL(1+9)硫酸,寄存于冰箱中,可用1個月。(2)(1+9)硫酸。(3)鉻原則儲備液溶解141.4mg預(yù)先在105~110℃烘干的重鉻酸鉀于水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,此液每毫升含50.0μg六價鉻。(4)鉻原則溶液(1)吸取5.00mL水樣,用蒸餾水稀釋至25.00mL,假如水樣渾濁可過濾后測定。至25mL比色管中,加水至標(biāo)線。計(jì)算儀器、耗材:(1)分光光度計(jì)。(2)150mL錐形瓶。(3)25mL比色管。試劑:(1)(1+1)硫酸。(2)(1+1)磷酸。(3)4%高錳酸鉀溶液。(4)20%尿素溶液。(5)2%亞硝酸鈉溶液。其他試劑同六價鉻的測定。(1)取25.00mL搖勻的水樣置于150mL錐形瓶中,加幾粒玻璃珠,調(diào)整pH值為7。(3)向水樣和原則系列中加0.25mL(1+1硫酸)、0.25mL(1+1)磷酸,加1滴4%高錳(4)冷卻后,向各瓶中加0.5mL的20%尿素溶液,然后用滴管滴加2%亞硝酸鈉溶液,每加1滴充足搖動,直至紫色剛好褪去為止。(5)稍停半晌,待瓶中不再冒氣泡后,將溶液轉(zhuǎn)移到25mL比色管中,用水稀釋至標(biāo)線。(6)加入1.25mL二苯碳酰二肼溶液,充足搖勻,放置10min。(7)用3cm比色皿,在540nm波長處,以試劑空白為參比,測量吸光度,繪制原則p(總鉻)=測得鉻量(μg)/水樣體積(mL)(Cr,mg/L)擬合公式:Y=0.01422*(x-0.06表1水樣吸光度登記表數(shù)據(jù)名稱(Y)123Cr??-茶爐水總Cr-茶爐水總Cr-廢水將數(shù)據(jù)帶入擬合公式可得鉻密度=測得鉻量(g)/水樣體積(mL)(Cr,mg/L)=0.1599/25=0.0064mg/l同理可得其他數(shù)據(jù)。表二試驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算成果登記表數(shù)據(jù)名稱鉻含量(ug)均值鉻密度(mg/l)Cr??-茶爐水Cr?+-廢水總Cr-茶爐水總Cr-廢水1、由原則曲線知:R2=0.99766,符合試驗(yàn)規(guī)定。2、有試驗(yàn)成果可知,茶爐水中鉻含量要遠(yuǎn)不不小于廢水中;廢水中Cr?含量比Cr3高,茶爐水中Cr3比Cr?高。也許原因是Cr3在茶爐水燒制中被空氣中的氧氣氧化,使得Cr?含量增長。鉻(六價)根據(jù)國家地表水環(huán)境質(zhì)量原則,茶爐水Cr?濃度0.006mg/L不小于國標(biāo)0.004mg/L,Cr?+4、由于進(jìn)行平行試驗(yàn),對比三組數(shù)據(jù)可知總Cr-茶爐水樣品2存在明顯問題,導(dǎo)致此問題的原因是NaNO2滴加過多。1、測定總鉻過程中,加熱蒸發(fā)過程時間過短,氧化不完全。2、NaNO?滴定過快,Cr被還原,使測得含量比實(shí)際含量低。3、分管光度計(jì)和比色皿多組共用。1、影響水質(zhì),對水環(huán)境導(dǎo)致影響。2、對人體健康導(dǎo)致危害.在鉻的化合物中以六價鉻的毒性為最強(qiáng),三價鉻次之,二價鉻和純鉻自身的毒性很小.鉻的化合物可通過消化道,呼吸道,皮膚和粘膜進(jìn)入人體,在體內(nèi)重要積聚在肝臟,腎臟和內(nèi)分泌腺中;通過呼吸道進(jìn)入的鉻化物則易積累于肺組織中,其排泄途徑重要是隨尿液及糞便排出,亦可從乳汁排出.由于鉻具有強(qiáng)氧化作用,故中毒癥狀多以局部損害為主.經(jīng)

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