《儀器分析》試卷-3答案

《儀器分析》課程試卷-3答案PAGEPAGE4學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：綠食091訂裝線一、填空題（將答案寫在橫杠上，每空1分，共計(jì)10分）1、直接電位法測(cè)定溶液的pH值是最常用的一種電化學(xué)方法。2、氣相色譜法的進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和氣化室。3、高效液相色譜法中流動(dòng)相的脫氣方法有吹氮脫氣法、加熱會(huì)流法、超聲脫氣法。4、郎伯-比耳定律是光吸收的基本定律，也是分光光度法的依據(jù)和基礎(chǔ)。5、原子分光光度計(jì)基本構(gòu)造：四大部分組成，即光源、單色器、吸收池、檢測(cè)器等組成。6、紅外光譜的最大特點(diǎn)是具有特征性。二、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共計(jì)20分）1、使用氫火焰離子化檢測(cè)器,選用下列哪種氣體作載氣最合適？(D)A．H2B．HeC．ArD．N22、（A）是色譜儀的核心部分A．色譜柱B．色譜爐C．溫度控制裝置D．進(jìn)樣系統(tǒng)3、氣相色譜要求檢測(cè)器不具有以下（B）特點(diǎn)。A．響應(yīng)快B．檢測(cè)限高C．線性范圍寬D．噪音小4、在高效液相色譜中，色譜柱的長(zhǎng)度一般在（A）范圍內(nèi)。A．10～30cmB．20～50mC．1～2mD．2～5m5、原子吸收光譜產(chǎn)生的原因是(D)A.分子中電子能級(jí)的躍遷B.轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷C.振動(dòng)能級(jí)躍遷D.原子最外層電子躍遷6、紅外吸收光譜的產(chǎn)生是由于(C)A．分子外層電子、振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷B．原子外層電子、振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷C．分子振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷D．分子外層電子的能級(jí)躍遷7、紅外光譜法試樣可以是(C)A．水溶液B．含游離水C．含結(jié)晶水D．不含水8、多普勒變寬是決定譜線變寬程度的主要因素之一，在2000-3000K范圍內(nèi)，其值一般在（B）之間A．0-0.001B．0.001-0.005C．0.005-0.008D．0.008-0.019、在原子化器中，原子蒸氣壓力一般都小于（B）Pa可以忽略A．1B．1.5C．2D．2.5學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：綠食091訂裝線A．線性B．平分C．平方根D．三次方三、判斷題（每題2分，共計(jì)10分）1、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液應(yīng)儲(chǔ)存在玻璃試劑瓶或聚乙烯試劑瓶中。（√）2、在氣相色譜法中柱溫的選用原則是：在使最難分離的組分又盡可能好的分離前提下，采用適當(dāng)?shù)偷闹鶞?，但以保留時(shí)間適宜，峰形不拖尾為度。（√）3、高效液相色譜適用于大分子，熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。（√）4、升高柱溫，增加進(jìn)樣量和加快記錄儀紙速都可以使色譜峰的半峰寬變寬。

（

）5、晶體膜電極的檢測(cè)下限，主要取決于組成電極膜的活性物質(zhì)的性質(zhì)。（

√

）

四、簡(jiǎn)答題（共計(jì)60分）1、離子選擇性電極分析法的特點(diǎn)？（7分）使用離子選擇性電極進(jìn)行測(cè)定的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)便快速。因?yàn)殡姌O對(duì)待測(cè)離子有一定的選擇性，一般?？杀苊饴闊┑姆蛛x干擾離子的步驟。對(duì)有色溶液、渾濁液和粘稠液，也可直接進(jìn)行測(cè)量。電極響應(yīng)快，在多數(shù)情況下響應(yīng)是瞬時(shí)的，即使在不利條件下也能在幾十分鐘內(nèi)得出讀數(shù)。測(cè)定所需試樣量可很少，若使用特制的電極，所需試液可少至幾微升。和其它儀器方法相比較，本法所需的儀器設(shè)備較為簡(jiǎn)單。由于離子選擇性電極分析法所依據(jù)的電位變化訊號(hào)可供連續(xù)顯示和自動(dòng)記錄，因此它可用于工業(yè)流程中作自動(dòng)在線分析。氣相色譜儀的分離系統(tǒng)主要包括哪些裝置，各自的功能是什么？（5分）分離系統(tǒng)包括色譜柱、色譜爐（柱箱）和溫度控制裝置。色譜柱安裝在色譜爐中，色譜爐的作用是為樣品各組分在色譜柱內(nèi)的分離提供適宜的溫度。溫度控制系統(tǒng)用來(lái)設(shè)定、控制和測(cè)量色譜爐、氣化室和檢測(cè)器的溫度。色譜柱是色譜儀的核心部分，其功能是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。液液分配色譜的分離原理是什么？（6分）液液分配色譜的分離原理是利用試樣中的不同組分在兩相之間分配系數(shù)差異進(jìn)行分離。液液分配色譜又分為正相色譜和反相色譜。正相色譜以非極性溶劑作流動(dòng)相，極性物質(zhì)作固定相。在正相色譜中，極性弱的組分先出峰，極性強(qiáng)的組分后出峰，反相色譜是用極性溶劑（通常是水）作流動(dòng)相，非極性物質(zhì)作固定相。出峰順序與正相色譜相反。4、為什么要選擇適宜的吸光度范圍？（5分）任何光度計(jì)都有一定的測(cè)量誤差，這是由于光源不穩(wěn)定、實(shí)驗(yàn)條件的偶然變動(dòng)、讀數(shù)不學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：綠食091訂裝線5、顯色反應(yīng)一般應(yīng)滿足哪些要求？（8分）（1）反應(yīng)的生成物必須在紫外、可見光區(qū)有較強(qiáng)的吸光能力，即摩爾吸光系數(shù)較大，反應(yīng)有較高的選擇性。（2）反應(yīng)生成物應(yīng)當(dāng)組成恒定、穩(wěn)定性好，顯色條件易于控制等，這樣才能保證測(cè)量結(jié)果有良好的重現(xiàn)性要好。（3）對(duì)照性要好，即顯色劑與有色配合物的顏色差別要大，二者的最大吸收波長(zhǎng)之差應(yīng)在60nm以上。實(shí)際上能同時(shí)滿足上述條件的顯色反應(yīng)不很多，因此在選擇顯色劑的過程中，應(yīng)該認(rèn)真細(xì)致地研究顯色反應(yīng)的條件，控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件，以提高測(cè)定的準(zhǔn)確度和靈敏度。6、如何獲得紅外吸收光譜？（10分）當(dāng)一定頻率的紅外輻射照射分子時(shí)，如果分子中某些基團(tuán)的振動(dòng)頻率和它一致，二者就會(huì)產(chǎn)生共振，此時(shí)紅外輻射的能量通過分子偶極矩的變化而傳遞給分子，這個(gè)基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外光產(chǎn)生振動(dòng)躍遷。如果紅外光的振動(dòng)頻率與分子中各基團(tuán)的振動(dòng)頻率不符合，該部分的紅外光就不會(huì)被吸收。因此，若用連續(xù)變化的紅外輻射照射樣品分子，由于樣品分子對(duì)不同頻率的紅外光的吸收不同，使通過樣品分子后的紅外光在一些波長(zhǎng)范圍內(nèi)被吸收，而在另一些波長(zhǎng)范圍不被吸收，由儀器記錄下來(lái)就得到紅外吸收光譜。7、影響吸收峰峰位的因素有哪些？（12分）基團(tuán)的伸縮振動(dòng)頻率主要取決于基團(tuán)中原子的質(zhì)量及化學(xué)鍵的力常數(shù)，但基團(tuán)的振動(dòng)并不是孤立的，而是要受到分子中其它部分，特別是鄰近基團(tuán)及化學(xué)鍵的影響，使基團(tuán)振動(dòng)頻率在某范圍內(nèi)發(fā)生變化。此外吸收峰的頻率還受到測(cè)定條件、溶劑種類等外部因素的影響。總之，可將影響吸收峰峰位的因素歸納為內(nèi)部因素及外部因素兩類。掌握這些因素對(duì)結(jié)構(gòu)分析很有用。（1）內(nèi)部因素：指分子內(nèi)各種因素的影響，如誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、氫鍵、共振偶合、張力效應(yīng)及空間效應(yīng)等。誘導(dǎo)效應(yīng)，由于取代基具有不同的電負(fù)性，通過靜電誘導(dǎo)作用，使鄰近基團(tuán)或化學(xué)鍵中的電荷分布發(fā)生變化，從而使鍵的力常數(shù)變化，改變了鍵的伸縮振動(dòng)頻率，在紅外吸收光譜中，誘導(dǎo)效應(yīng)一般是指吸電子基團(tuán)的影響，它使吸收峰向高頻方向移動(dòng)。共軛效應(yīng)，共軛效應(yīng)使體系中的電子云密度平均化，雙鍵略有伸長(zhǎng)，單鍵略有縮短，即使雙鍵的電子云密度降低，化學(xué)鍵力常數(shù)變小，伸縮振動(dòng)頻率向低頻方向移動(dòng)，共軛效應(yīng)也是通過化學(xué)鍵起作用的，與分子的幾何構(gòu)型無(wú)關(guān)?？臻g位阻效應(yīng)，取代基的空間位阻效應(yīng)會(huì)影響分子內(nèi)兩共軛基團(tuán)的共面性，故能削弱、甚至破壞共軛效應(yīng)，使吸收峰峰位向高頻方向位移。氫鍵效應(yīng)，氫鍵的形成使電子云密度平均化，導(dǎo)致形成氫鍵的兩個(gè)基團(tuán)的鍵強(qiáng)均有削弱，其伸縮振動(dòng)頻率均降低。氫鍵越強(qiáng)，頻率降低的幅度越大。氫鍵的形成還使吸收峰變學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：綠食091訂裝線8、原子吸收光譜分析法的應(yīng)用有哪些？（7分）原子吸收光譜分析法靈敏度高，火焰法可達(dá)μg/mL級(jí)，無(wú)火焰法可達(dá)ng/mL級(jí)。而且測(cè)定范圍也較廣泛。原子吸收光譜分析法測(cè)何種元素就選何種元素的空心陰極做銳線光源，因此其他元素的干擾較少，選擇性較好。原子吸收光譜分析法由于具有靈敏度高、干