DB41∕T 993-2014 鐵礦石 磁性鐵含量的測定 滴定法

ICS73.060.10DB41/T993—2014鐵礦石磁性鐵含量的測定滴定法河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河南省有色金屬地質(zhì)勘查總院、河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局第一地質(zhì)大隊(duì)、河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局第二地質(zhì)大隊(duì)、河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局第三地質(zhì)大隊(duì)、河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局第六地質(zhì)大隊(duì)、河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局第七地質(zhì)大隊(duì)、平頂山市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：姚永生、班俊生、秦明、楊惠玲、程相恩、鐵錦林、秦九紅。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草人：王小強(qiáng)、杜天軍、王書勤、夏輝、王芳、鄭寅、張燕婕、何軍風(fēng)、魏俊生、代建強(qiáng)、常增生、李學(xué)昌、任金鑫、楊詩佳、宛瑞靜。I1鐵礦石磁性鐵含量的測定滴定法1范圍的磁性物體中磁性鐵含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):2.0%～70%。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T6730.1鐵礦石化學(xué)分析方法分析用預(yù)干燥試樣的制備GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法GB/T12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線移液管4試劑4.2鹽酸(1+1)。4.3鹽酸(1+5)。4.6氯化亞錫溶液(60g/L)。24.7鎢酸鈉溶液(250g/L)。4.8三氯化鈦溶液(1+14)。取2mL三氯化鈦溶液(約15%質(zhì)量體積濃度)用鹽酸(1+5)稀釋至30mL。4.9重鉻酸鉀溶液(1g/L)。4.10高錳酸鉀溶液(4g/L)。4.11二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(2g/L)。4.12亞鐵溶液[c(Fe2+)=0.050mol/L]。稱取19.7g硫酸亞鐵銨[(NH?)?Fe(SO?)?·6H?酸(5+95)稀釋至刻度，混勻。4.13重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1稱取2.4515g預(yù)先在140℃~150℃干燥2h并于干燥器中冷卻至室溫的重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑)于2505.3酸式滴定管，25mL、50mL。7.1測定次數(shù)對同一預(yù)干燥試樣(6.2),至少獨(dú)立測定2次。7.2試料量用一個(gè)非磁性勺(5.2)稱取0.2～0.5g預(yù)干燥試料(6.2),精確至0.0001g。37.4驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試料分析同類型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。7.5分析方法7.5.1將試料(7.2)置于50mL平底燒杯中，加入20mL水使其濕潤，用永久磁鐵(5.1)貼近試料進(jìn)行磁選，將磁鐵吸住的部分用水沖洗接到另一50mL小燒杯中，經(jīng)過多次磁選直至沒有磁性鐵為止，把得到的磁性鐵部分再反復(fù)進(jìn)行磁選，以除掉夾帶的非磁性礦物，將得到的磁性物轉(zhuǎn)入250mL燒杯中。7.5.2向盛有磁選試料(7.5.1)的燒杯中加入20mL鹽酸(4.1),蓋上表面皿，微沸加熱至試料溶解。溶解過程中不斷滴加氯化亞錫溶液(4.6)和補(bǔ)加鹽酸(4.2),保持試液呈微黃色，濃縮至體積約為20mL,取下冷卻至室溫。注：如滴加氯化亞錫溶液(4.6)過量，溶液成無色，可滴加高錳酸鉀溶液(4.10)至溶液呈微黃色，再按7.5.3操作。7.5.3加約100mL水，1mL鎢酸鈉溶液(4.7),在不斷攪拌下滴加三氯化鈦溶液(4.8)至溶液呈藍(lán)7.5.4滴加重鉻酸鉀溶液(4.9)至藍(lán)色剛剛消失，或稍等至空氣中的氧氧化至藍(lán)色剛好消失，立即加入10mL硫酸-磷酸-水混合溶液(4.5),加5滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(4.11),用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.13)滴定至試液由綠色至藍(lán)綠色到最后一滴變?yōu)樽霞t色時(shí)為終點(diǎn)。7.6空白值的測定與試料同時(shí)分析，采用相同的步驟和使用相同數(shù)量的試劑操作。7.5.4方法中在加硫酸-磷酸-水混合溶液(4.5)之前，加入5.00mL亞鐵溶液(4.12),用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.13)滴定至終點(diǎn)(消耗體積數(shù)記為V),再加入5.00mL亞鐵溶液(4.12),再以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.13)滴定至終點(diǎn)(消耗體積數(shù)記為V2),前后滴定消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積之差%即為空白值(V=V-V2)。8結(jié)果的計(jì)算8.1磁性鐵含量的計(jì)算磁性鐵含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(mFe)計(jì)，數(shù)值單位以%表示，按式(1)計(jì)算：…………………c——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V——滴定試料溶液消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);Vo——滴定空白試驗(yàn)溶液消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g);55.85——鐵的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。8.2結(jié)果的處理8.2.1重復(fù)性和再現(xiàn)性本標(biāo)準(zhǔn)的精密度數(shù)據(jù)由7個(gè)實(shí)驗(yàn)室的操作人員對7個(gè)水平的鐵礦石樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對每個(gè)水平的樣品獨(dú)立測定2次，試驗(yàn)數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性見表1。4DB41/T993—2表1精密度磁性鐵含量精密度試驗(yàn)水平m重復(fù)性再現(xiàn)性2%～10%s,=0.0182+0.03071ms=0.0182+0.03071mr=0.0508+0.08599mR=0.0508+0.08599ms?=0.2637+0.00598mS=0.2637+0.00598mr=0.7384+0.01674mR=0.7384+0.01674m在重復(fù)條件下，獲得的兩次獨(dú)立結(jié)果差值的絕對值不大于重復(fù)性限r(nóng),出現(xiàn)大于重復(fù)性限r(nóng)的概率不大于5%;在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果差值的絕對值不大于再現(xiàn)性限R,出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限R8.2.2結(jié)果的確定按照附錄A中步驟，根據(jù)式(1)計(jì)算獨(dú)立重復(fù)測量結(jié)果，與重復(fù)性限r(nóng)進(jìn)行比較，來確定分析結(jié)果。8.2.3實(shí)驗(yàn)室間精密度實(shí)驗(yàn)室間精密度用以評價(jià)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室報(bào)出的最終檢測結(jié)果之間的一致性。兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室按照8.2.2中規(guī)定的相同步驟報(bào)出測試結(jié)果后，按照式(2)計(jì)算：如果|μ?-μ2|≤R(見8.2.1),最終測試結(jié)果是一致的。8.2.4最終測試結(jié)果的計(jì)算測試結(jié)果是試樣可接受值的算術(shù)平均值，在另一種情況下，就是附錄A中規(guī)定的操作測定。最終測試結(jié)果數(shù)值保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)字。5DB41/T