課件：分析化學實驗

分析化學實驗越努力越幸運實驗一滴定分析基本操作練習一、實驗室安全二、實驗的要求與目的1.正確使用酸、堿滴定管2.正確使用移液管、容量瓶3.滴定終點的準確觀察越努力越幸運三、實驗內容1.溶液的配制：NaOH溶液：0.1mol/L,500mL在臺秤上取約2g固體NaOH(用小燒杯稱取),配成500mL溶液，置于試劑瓶(帶膠塞)中。HCl溶液：0.1mol/L,500mL用量筒量取濃HCl

4.5mL，加水至500mL，置于試劑瓶中。越努力越幸運2.HCl滴定NaOH：指示劑：甲基橙；終點顏色：黃色

橙色。操作：由堿式滴定管放出25.00mLNaOH溶液于錐形瓶中，加2滴指示劑，用0.1mol/LHCl溶液滴定。平行測定三份。越努力越幸運3.NaOH滴定HCl：指示劑：酚酞；終點顏色：無色微紅（搖動時30s內紅色不消失）

操作：用移液管吸取25.00mLHCl溶液于錐形瓶中，加2滴指示劑，用0.1mol/LNaOH溶液滴定。平行測定三份。越努力越幸運四、滴定記錄表格1.HCl溶液滴定NaOH溶液指示劑：

2.NaOH溶液滴定HCl溶液指示劑：記錄項目123NaOH溶液(mL)HCl溶液(mL)VHCl/VNaOH體積比平均值越努力越幸運五、關于移液管、滴定管的正確使用越努力越幸運越努力越幸運越努力越幸運越努力越幸運越努力越幸運越努力越幸運越努力越幸運越努力越幸運越努力越幸運越努力越幸運越努力越幸運越努力越幸運越努力越幸運越努力越幸運越努力越幸運六、實驗數(shù)據(jù)做完實驗后，將實驗數(shù)據(jù)交給老師檢查，通過后將原始數(shù)據(jù)進行登記并簽到；清洗所用的公用儀器（如滴定管），擦干凈所用的實驗臺面，方可離開實驗室。七、實驗室清潔值日越努力越幸運注意：從“實驗二”開始，進實驗室的程序為1)三樓大實驗室，準備好當天所需的稱量玻璃器皿（見各大實驗室中黑板上的提示）；2)二樓A208多媒體教室，老師講解實驗；3)三樓大實驗室，進行實驗。越努力越幸運實驗二有機酸純度的測定一、試劑的配制

NaOH溶液：0.1mol/L，在臺秤上取約2g固體NaOH(用小燒杯稱取),另用大量筒量取500mL去離子水，倒少量水入裝有NaOH固體的小燒杯中，攪拌使NaOH溶解后將其倒入試劑瓶中；再將大量筒中剩余的水倒入試劑瓶中，混勻。越努力越幸運二、實驗步驟1.0.1mol/LNaOH溶液的標定：KHC8H4O4標準溶液配制：用小燒杯準確直接稱量4g固體KHC8H4O4(1份)，配成250mL的標準溶液(用250mL容量瓶)。

注：(1)小燒杯洗干凈后，用小塊濾紙擦干；(2)準確稱量：在天平上稱取，稱量的讀數(shù)應準確至0.0001g；(3)直接稱量：越努力越幸運越努力越幸運越努力越幸運越努力越幸運越努力越幸運越努力越幸運越努力越幸運越努力越幸運越努力越幸運

標定：每次用移液管量取KHC8H4O4標準溶液25.00mL，置于錐形瓶中，加酚酞指示劑，用待標定的NaOH溶液滴定至微紅色。平行測定三份。越努力越幸運2.有機酸含量的測定：有機酸樣品（草酸）溶液配制：用小燒杯準確直接稱量0.6g(1份)，配成100mL待測溶液（用100mL容量瓶）。測定：每次用移液管取有機酸溶液25.00mL,加酚酞指示劑，用NaOH標準溶液滴定。平行測定三份。越努力越幸運三、數(shù)據(jù)記錄及處理1.數(shù)據(jù)記錄表格2.有機酸含量的計算越努力越幸運注意：(1)容量瓶的使用：什么情況下用？在配溶液時，與燒杯和攪棒怎樣配套使用？(2)滴定管的讀數(shù)：應讀至0.01mL，如

23.13mL；31.28mL。錯誤的讀數(shù)23mL；23.1mL(3)移液管、容量瓶量取溶液體積的寫法：如25.00mL250.00mL越努力越幸運實驗三混合堿的分析

(雙指示劑法)一、實驗原理混合堿體系：Na2CO3+NaOH；

NaHCO3+Na2CO3(1)酚酞指示劑，用HCl標準溶液滴定至溶液由紅色無色，NaOH完全中和；Na2CO3NaHCO3。越努力越幸運

此步所耗HCl體積為V1(mL)。(2)再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)滴定至溶液由黃色橙色。此步所耗HCl體積為V2(mL)。越努力越幸運數(shù)據(jù)處理：(1)當V1>V2：試樣為Na2CO3+NaOH越努力越幸運(2)當V1<V2：試樣為NaHCO3+Na2CO3越努力越幸運二、試劑的配制

HCl溶液：用量筒量取濃HCl

4.5mL，加水至500mL，置于試劑瓶中。三、實驗步驟1.0.1mol/LHCl

溶液的標定：準確稱取0.6g無水Na2CO3，配成100mL；或1.5g，配成250mL。用移液管取25.00mL，甲基橙指示劑，用待標定的HCl溶液滴定至黃色橙色。越努力越幸運2.混合堿的分析：用移液管取25.00mL樣品溶液于100mL容量瓶中，配成100mL稀釋液。每次取25.00mL稀釋液滴定，酚酞指示劑，用HCl標準溶液滴定至紅色無色，記錄V1；再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl溶液滴定至黃色橙色，記錄V2。平行測定三份。越努力越幸運注意：在實驗中，若“感覺”實驗過程出了問題，想重新做時，必須告訴老師。老師可幫助你分析，是否有問題，是否一定要重新做。越努力越幸運實驗四水總硬度的測定一、原理測定水的總硬度就是測定水中鈣、鎂的總量，采用EDTA絡合滴定法。用pH=10氨性緩沖液，以EDTA作為絡合滴定劑劑，與水中的鈣、鎂反應，生成EDTA-鈣和EDTA-鎂絡合物，根據(jù)滴定消耗的EDTA體積和EDTA濃度可求得水中鈣和鎂的含量。越努力越幸運二、試劑的配制

EDTA溶液：0.01mol/L

臺秤上稱取1.8gEDTA，加熱溶解后配成500mL溶液，置于試劑瓶中。越努力越幸運二、實驗步驟1.EDTA溶液的標定：準確稱取0.25gCaCO3于燒杯中，用少量水潤濕，緩慢加入HCl(1:1)2～3mL（加HCl時，燒杯蓋上表面皿，用滴管從燒杯口將HCl滴入）。HCl加完后，若CaCO3已溶解完，則不用加熱。將溶液定量轉移(注意：將表面皿底部所附的溶液洗入燒杯中)入250mL容量瓶中。（以下操作見書）越努力越幸運2.水樣分析：準確取自來水100mL于錐形瓶中，加2滴HCl，(不用加熱煮沸溶液)，加3mL三乙醇胺，5mL氨性緩沖溶液，4滴指示劑，用EDTA標液滴定。終點顏色：紫紅色藍綠色(純藍)。三、測定結果：用mg/L(CaCO3)表示。越努力越幸運注意：有效數(shù)字的表示以及數(shù)字修約：(1)加減法：計算所得的數(shù)字的位數(shù)，以原始數(shù)據(jù)中小數(shù)點后位數(shù)最少的為準。如12.356+5.73=18.08618.09(2)乘除法：計算所得的數(shù)字的位數(shù)，以原始數(shù)據(jù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為準。如35.7×6.375=36.337536.3(3)計算公式中的常數(shù)：位數(shù)不事先固定定，與其它數(shù)字保持一致。越努力越幸運

標樣稱重：4.0258g

滴定劑消耗體積：36.15mL

求得的標液濃度：0.095mol/L?

另：試驗報告首頁寫上學號。越努力越幸運實驗五H2O2含量的測定一、試劑的配制

KMnO4溶液：臺秤上稱取KMnO4固體1g，溶于300ml水中，置于試劑瓶中。二、實驗步驟1.KMnO4溶液的標定：用小燒杯準確稱取Na2C2O4固體0.6g，溶解后配成100mL標液（用100mL容量瓶）。越努力越幸運

每次用移液管準確取25.00mLNa2C2O4標液于250mL錐形瓶中，加30mL水，15mL(1+5)H2SO4，用KMnO4溶液滴定(用酸式滴定管)。開始滴定時反應速度慢，待溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈現(xiàn)微紅色并半分鐘內不褪色即為終點。根據(jù)Na2C2O4的質量和滴定消耗的KMnO4溶液體積，計算KMnO4溶液的濃度。越努力越幸運2.H2O2含量的測定：用移液管取10.00mLH2O2溶液(約3%)于250mL容量瓶中，配成250mL待測液。每次取25.00mL于錐形瓶中，加45mL去離子水，30mLH2SO4，用KMnO4標液滴定，至溶液呈微紅色并半分鐘不褪色為終點。越努力越幸運三、數(shù)據(jù)處理試樣中H2O2含量用mg/100mL或g/L表示。越努力越幸運實驗六氯化物中氯含量的測定一、實驗原理此法為沉淀滴定（莫爾法），以K2CrO4為指示劑，用AgNO3標準溶液進行滴定。滴定反應(白色)終點反應

(磚紅色)越努力越幸運二、實驗步驟1.AgNO3溶液的標定：用小燒杯準確稱取NaCl0.5g，用去離子水溶解，轉入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。每次用移液管取25.00mL于錐形瓶中，用吸量管加入1.00mLK2CrO4溶液(5%)，用AgNO3標液滴定至出現(xiàn)磚紅色即為終點。平行測定三份。計算AgNO3溶液的濃度。越努力越幸運2.試樣分析：準確稱取NaCl試樣2g于燒杯中，加水溶解后，轉入250mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。每次用移液管取25.00mL于錐形瓶中，用吸量管加入1.00mLK2CrO4溶液(5%)，用AgNO3標液滴定至出現(xiàn)磚紅色即為終點。平行測定三份。計算試樣中NaCl的含量(用％含量表示)。越努力越幸運實驗七硼砂含量的測定一、試劑的配制

HCl溶液：0.1mol/L

用量筒取4.5mL濃HCl，配成500mL，置于試劑瓶中。二、實驗步驟1.0.1mol/LHCl溶液的標定：同實驗三。越努力越幸運2.試樣分析：用小燒杯準確稱取試樣2g，加去離子水溶解后，移入100ml容量瓶中，配成100mL試液。每次取25.00mL試液于錐形瓶中，滴入2滴甲基紅指示劑，用HCl標液滴定至溶液由黃色淺紅色，即為終點。計算試樣中Na2B4O7的含量(%)。越努力越幸運實驗八明礬中鋁含量的測定一、實驗原理用返滴定法測定鋁含量。二、試劑的配制

EDTA溶液：0.01mol/L

臺秤上稱取