DB37T 4600.3-2023 飼料中違禁物質(zhì)檢測(cè) 第3部分：大環(huán)內(nèi)酯類

37類Determinationofforbiddensubstancesinfeeds—Part3:MacrolidesI本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留檢測(cè)的方法標(biāo)準(zhǔn)。因1飼料中違禁物質(zhì)檢測(cè)第3部分：大環(huán)內(nèi)酯類本文件規(guī)定了飼料中羅紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、交沙毒素、竹桃毒素、紅霉素6種大環(huán)內(nèi)酯GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格用乙腈提取樣品中大環(huán)內(nèi)酯類藥物，固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定，外）：）：）：0.1%甲酸溶液（5.6）+乙腈（5.12準(zhǔn)確稱取羅紅霉素（CAS編號(hào)：80214-83-1，純度≥95%）、替米考星（CAS編號(hào)：108050-54-0，），5.10標(biāo)準(zhǔn)工作液。用空白樣品提取液分別配成濃度為1ng/mL，5ng/mL，10ng/mL，50ng/mL，100ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作5.11聚苯乙烯二乙烯基苯吡咯烷酮填料固相萃取柱或者相當(dāng)者：60mg/3mL。6.1高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：三重四級(jí)桿按照GB/T20195的規(guī)定，選取有代表性的樣品，粉碎使之完全通過(guò)0.42mm孔徑的分析篩，裝入磨固相萃取柱（5.11）預(yù)先依次用3mL甲醇（5.3），3mL水，3mL磷酸鹽緩沖液（5.5）活化。移取將洗脫液50℃氮吹濃縮至近干，準(zhǔn)確加入1.0mL甲酸水-乙腈溶液（5.7）溶解，渦旋混勻，用0.22μm39.1液相色譜參考條件min%%09.2質(zhì)譜參考條件m/zm/zV9.3定性測(cè)定4的±2.5%，且樣品中各組分定性離子的相對(duì)豐度與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)豐度表3定性離子確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大>50>20～50>10～209.4定量測(cè)定X——試樣中大環(huán)內(nèi)酯類藥物的殘留量，單位為微克每千克(μg/kg）C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線而得的樣液中大環(huán)內(nèi)酯類藥物的濃度，單位為微克每升(μg/Lf——稀釋倍數(shù)。在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果與其算術(shù)平均值的絕對(duì)差值不大于該算術(shù)平均值的15%。5DB37/T4600.3%0%%o%o%oo%o%%00josamycin(JSMS)%-