《干血斑中礦物質(zhì)及重金屬的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

團體標準

T/CAGRXXX-XXXX

干血斑中礦物質(zhì)及重金屬的測定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

determinationofmineralsandheavymetalelementsindriedbloodspotusinginductivelycoupledplasma

massspectrometry

（征求意見稿）

XXX-XX-XX發(fā)布XXX-XX-XX實施

中國老年保健醫(yī)學研究會發(fā)布

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干血斑中礦物質(zhì)及重金屬的測定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

1.范圍

本方法規(guī)定了用電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定干血斑中礦物質(zhì)（鈣、鐵、

鋅、鎂、銅、硒）和重金屬（鉛、汞、砷）相應濃度的方法。

2.原理

干血斑卡片上血斑經(jīng)萃取后,由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定,以元素特定

質(zhì)量數(shù)(質(zhì)荷比,m/z)定性,采用外標法,以待測元素質(zhì)譜信號與內(nèi)標元素質(zhì)譜信

號的強度比與待測元素的濃度成正比進行定量分析。

3.試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。

3.1試劑

3.1.1硝酸：優(yōu)級純或更高純度。

3.1.2氬氣：氬氣（≥99.995%）。

3.1.3氦氣：氦氣（≥99.995%）。

3.1.4半胱氨酸鹽酸鹽（分析純或更高純度）。

3.1.5曲拉通（分析純或更高純度）。

3.2試劑配制

3.2.1萃取液：（0.5%硝酸+1g/L半胱氨酸+0.01%曲拉通）：稱取500mg半胱氨酸，

加入3.85mL濃硝酸，加入50μL曲拉通,用水定容到500mL。

3.3標準品

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3.3.1元素儲備液：鐵（100mg/L）、鈣（100mg/L）、鎂（100mg/L）、鋅（100mg/L）、

銅（1mg/L）、硒（1mg/L）、鉛（1mg/L）、砷（1mg/L）混合標準溶液；汞（1

mg/mL）單元素標準溶液；均采用經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的單元素或多

元素標準儲備液。

3.3.2內(nèi)標元素儲備液（100mg/L）：鋰6、鈧、鋱、鍺、銠、镥、鉍、銦等采用

經(jīng)過認證并授予標準物質(zhì)證書的單元素或多元素標準儲備液。

3.4標準溶液配制

3.4.1混合標準工作溶液：吸取混合標準溶液儲備液，用萃取液逐級稀釋配成混

合標準工作溶液系列，各元素濃度（ng/mL）見下表。

元素系列1系列2系列3系列4系列5系列6系列7系列8系列9

鐵015105010050010002000

鈣015105010050010002000

鎂015105010050010002000

鋅015105010050010002000

銅00.010.050.10.5151020

硒00.010.050.10.5151020

鉛00.010.050.10.5151020

砷00.010.050.10.5151020

汞00.0010.0050.010.050.10.51

3.4.2汞標準工作溶液：取適量汞儲備液，用萃取液稀釋配成標準工作做溶液系

列，濃度見“3.4.1”中表格。

3.4.3內(nèi)標使用液：取內(nèi)標元素儲備液，用一級水稀釋成100ng/mL內(nèi)標使用液。

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4儀器和設備

4.1電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）

4.2電子天平（感量0.01mg）

4.3高速離心機

4.4渦旋混勻器

4.5超聲清洗儀

4.6陶瓷剪刀

4.7針式過濾器（0.22μm）

5分析步驟

5.1試樣制備

用醫(yī)用酒精棉簽擦拭右手中指指尖采血部位，等酒精干燥。用微創(chuàng)采血針壓

于指腹采血，輕柔按壓手指創(chuàng)口朝下收集血液到血液收集管中，收集約100μL

血液，用移液槍移取指尖血20μL，滴于DBS卡印圈正中心。將干血斑卡片放置

于全自動干血斑萃取儀室溫條件下干燥3h后，轉移至密封鋁箔袋中，置于-80℃

冰箱中保存?zhèn)溆谩?/p>

5.2樣品前處理

用陶瓷剪刀剪下干血斑卡片樣本上兩個血斑及兩個空白斑點，放入15mL離

心管。在裝有血斑及空白卡片的離心管中分別加入5mL消解萃取液，超聲40分

鐘后，渦旋混勻器2500rpm震蕩1分鐘；8000g離心后用針式過濾器過濾后進

樣。

5.3儀器參考條件

ICP-MS儀器參考參數(shù)設置如下圖所示，所有待測元素采用He碰撞反應池模

式測定，并在線添加內(nèi)標。

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參數(shù)名稱參數(shù)參數(shù)名稱參數(shù)

射頻功率1500W霧化器高鹽/同心霧化器

等離子體氣流量15L/min采樣錐/截取錐鎳/鉑錐

載氣流量0.80L/min采樣深度8mm-10mm

輔助氣流量0.40L/min采集模式跳峰(Spectrum)

氦氣流量4mL/min-5mL/min檢測方式自動

霧化室溫度2°C每峰測定點數(shù)1-3

樣品提升速率0.3r/s重復次數(shù)2-3

積分時間：

積分時間積分時間

元素積分時間（s）元素元素

（s）（s）

24Mg0.178Se0.332Ge0.1

43Ca0.1201Hg0.949In0.1

56Fe0.1208Pb0.965Tb0.1

63Cu0.36Li0.171Lu0.1

66Zn0.121Sc0.183Bi0.1

75As0.945Rh0.1

5.4標準曲線的制作

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將混合標準溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中,測定待測元素和內(nèi)標元素

的信號響應值,以待測元素的濃度為橫坐標,待測元素與所選內(nèi)標元素響應信號

值的比值為縱坐標,繪制標準曲線。

5.5試樣溶液的測定

將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中,測定待測元素

和內(nèi)標元素的信號響應值,根據(jù)標準曲線得到萃取液中待測元素的濃度。

6結果計算與表示

試樣中待測元素的含量按照下式計算：

X=

(C?C0)×v2

式中:v1×K

X為試樣中待測元素含量,單位為ng/mL或g/mL;

C為干血斑溶液中被測元素質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(ng/mL);

C0為空白樣本溶液中被測元素質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(ng/mL);

V2為試樣消化液定容體積,單位為毫升(mL);

K為單位轉化系數(shù);

V1為樣本體積,單位為毫升(mL)。計算結果保留三位有效數(shù)字。

7精密度

樣品中各元素含量大于1mg/kg時,在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果

的絕對差值不得超過算術平均值的10%;小于或等于1mg/kg且大于0.1mg/kg時,在

重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%;

小于或等于0.1mg/kg時,在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不

得超過算術平均值的20%。

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8其他

以40μL血液樣本計，本方法各元素的線性范圍及定量限如下表所示。

元素線性范圍檢出限元素線性范圍檢出限

(ng/mL)(ng/mL)

24Mg5-2000ng/mL0.3475As0.01-20ng/mL0.02

43Ca50-2000ng/mL21.