T-CISIA 004-2024 鹵水分析方法 第3部分：鈣和鎂的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法_第1頁
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第3部分：鈣和鎂的測(cè)定EDTAtitrimetriI 1 13術(shù)語和定義 1 7樣品 2 2 4 4 5附錄A(資料性)干擾情況及消除 6T/CISIA.004-2024 1鹵水分析方法第3部分：鈣和鎂的測(cè)定本文件適用于鹵水中鈣和鎂含量的測(cè)定。測(cè)定下限(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):鈣為0.023%,鎂為2規(guī)范性引用文件GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量3術(shù)語和定義5試劑或材料T/CISIA.004-202425.3緩沖溶液(pH=10):稱取67.5g氯化銨，溶于水，加入570mL氨水(p=0.91g/mL),5.5糊精溶液(p=100g/L):稱取10g糊精，置于燒杯中，用涼水調(diào)成糊狀，沖入沸水至5.7鈣黃綠素指示液(p=5g/L):稱取0.05g鈣黃綠素，溶于10mL三乙醇胺溶液(1+4)5.8酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B指示液：稱取0.2g酸性鉻藍(lán)K和0.5g萘酚綠B,溶于水，稀釋至100mL。5.9酚酞指示液(p=1g/L):稱取0.1g酚酞，溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至6儀器設(shè)備m水=m?-m?樣品的質(zhì)量m,按公式(2)計(jì)算：3m樣m樣=m?-m?式(6)計(jì)算；w*——稀釋水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按公式(3)計(jì)算。8試驗(yàn)步驟8.1試料質(zhì)量(m),移入250mL容量瓶(V?)中，稀釋至刻度，搖勻，為溶液A。移取20.00mL溶液B(V?)置于250mL錐形瓶中，加入30mL水，為溶液C。8.2空白試驗(yàn)8.3鈣鎂合量的測(cè)定在試料溶液C(8.1)中，加入5mL三乙醇胺溶液(5.2)、5mL緩沖溶液(5.3)和3滴～5滴酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B指示液(5.8),立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.6)滴定至溶8.4鈣含量的測(cè)定另取一份試料溶液C(8.1),加入氫氧化鉀溶液(5.4)至溶液pH≥12,加入數(shù)滴酚酞指示液(5.9)做襯色，加入5mL三乙醇胺溶液(5.2)和5滴鈣黃綠素指示液(5.7),在黑4%%%注：m為測(cè)定結(jié)果的平均值。511.1空白試驗(yàn)11.2精密度控制當(dāng)Yc的計(jì)算值大于30時(shí)，重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限按30%執(zhí)行。11.3正確度控制~110%。T/CISIA.004-2024

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