《副產(chǎn)2,3-二氯丙烯》團體標準

Q/LB.□XXXXX-XXXX副產(chǎn)2，3-二氯丙烯范圍本文件規(guī)定了副產(chǎn)2，3-二氯丙烯的原料及生產(chǎn)流程、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。本文件適用于以環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)過程回收的三氯丙烷為主要原料，經(jīng)過氧化脫氫工藝制得的副產(chǎn)2，3-二氯丙烯，主要用作工業(yè)合成原料。結(jié)構(gòu)式：分子式：C3H4Cl2相對分子質(zhì)量：110.97（按2016年國際標準相對原子質(zhì)量）規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對密度的測定GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原料及生產(chǎn)流程原料環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)過程回收的三氯丙烷。生產(chǎn)流程以環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)過程回收的三氯丙烷為主要原料，經(jīng)過氧化脫氫工藝制得的副產(chǎn)2，3-二氯丙烯。要求外觀：無色或微黃色透明液體，無可見機械雜質(zhì)。副產(chǎn)2，3-二氯丙烯應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。副產(chǎn)2，3-二氯丙烯的技術(shù)要求項目指標優(yōu)等品合格品2，3-二氯丙烯含量，w/%≥99.095.0總雜質(zhì)含量，w/%≤1.05.0單一最大雜質(zhì)含量，w/%≤0.52.0水分，w/%≤0.050.2密度（20℃），g/cm31.190-1.2201.150～1.250試驗方法警示——使用本文件的人員應(yīng)有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。外觀的測定取試樣50mL注入具塞比色管中，在日光或其他沒有色彩偏差的人造光線下目視觀察。2，3-二氯丙烯及雜質(zhì)含量的測定方法提要在選定的工作條件下，樣品經(jīng)氣化通過毛細管色譜柱，使其中各組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測。采用面積歸一化法計算各組分的含量，用測得的水分含量進行校正，得出2，3二氯丙烯及雜質(zhì)的含量。試劑氮氣：體積分數(shù)不低于99.99%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。氫氣：體積分數(shù)不低于99.99%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化?？諝猓航?jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。儀器氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，整機靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722的有關(guān)規(guī)定。記錄裝置：色譜工作站。進樣器：1μL微量注射器或自動進樣器。色譜柱及典型操作條件本文件推薦的色譜柱及色譜操作條件見表2，能達到同等分離程度的其他色譜柱及操作條件也可采用。典型色譜圖參見附錄A圖A.1，相對保留時間參見附錄A表A.1。推薦的色譜柱和色譜操作條件項目操作參數(shù)固定相聚乙二醇柱長×柱內(nèi)徑×膜厚30m×0.25mm×1μm柱箱溫度/℃初始溫度70℃，保持3min，以20℃/min升溫至230℃，保持5min。

表2推薦的色譜柱和色譜操作條件（續(xù)）項目操作參數(shù)進樣口溫度/℃230檢測器溫度/℃250柱流量/(mL/min)2.0分流比30:1進樣量/μL0.6分析步驟根據(jù)儀器操作說明書，在色譜儀中安裝并老化色譜柱。然后調(diào)節(jié)儀器至表2所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開始測定。用微量注射器移取0.6μL，按表2規(guī)定的條件進行分析，用色譜工作站處理計算結(jié)果。結(jié)果的表述與計算各組分的質(zhì)量分數(shù)wi，按式(1)計算： wi=AiAi式中：Ai—試樣中待測組分i的峰面積；∑Ai—試樣中各組分i的峰面積；w水—按本文件6.3測得的水分的質(zhì)量分數(shù)，單位為百分數(shù)（%）。允許差取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。2，3-二氯丙烯兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%，其它雜質(zhì)兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%。水分的測定按GB/T6283規(guī)定的方法進行。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.01%。密度的測定按GB/T4472的規(guī)定進行。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.0005g/cm3。檢驗規(guī)則本文件中第5章規(guī)定的所有項目均為出廠檢驗項目，應(yīng)逐批檢驗。在原材料、工藝不變的條件下，產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實際批為一組批。采樣按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進行，所采試樣總量不得少于1L。將樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干燥、帶磨口塞的玻璃瓶中，貼上標簽，注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號、等級、采樣日期和采樣者，一瓶供分析檢驗用，另一瓶保存?zhèn)洳椤z驗結(jié)果的判定應(yīng)按GB/T8170中“修約值比較法”的規(guī)定進行。檢驗結(jié)果中如有一項指標不符合本文件的要求時，產(chǎn)品應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進行檢驗。重新檢驗的結(jié)果即使只有一項指標不符合標準要求，則整批產(chǎn)品為不合格。標志、包裝、運輸和貯存產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)有牢固、清晰的標志，其內(nèi)容包括：a)產(chǎn)品名稱；b)生產(chǎn)廠名稱、廠址；c)質(zhì)量等級；d)批號或生產(chǎn)日期；e)凈含量；g)本文件編號；GB190中規(guī)定的“易燃液體”和“毒性物質(zhì)”標志。產(chǎn)品采用聚乙烯塑料桶或鐵桶包裝，每桶凈含量250kg。也可用經(jīng)國家有關(guān)部門認可的，能確保安全的其他容器包裝、灌裝，并按該容器的有關(guān)安全監(jiān)察、管理規(guī)定執(zhí)行。運輸、裝卸工作中必須按照危險貨物運輸規(guī)定進行。運輸中應(yīng)避免與硬物質(zhì)相碰破損，防暴曬、雨淋，防高溫；中途停留時應(yīng)遠離火種、熱源、高溫區(qū)；裝運車輛排氣管必須配備阻火裝置。產(chǎn)品應(yīng)存放于陰涼通風(fēng)處，避免日曬，遠離火種、熱源及氧化性物質(zhì)。

（資料性）

副產(chǎn)2，3二氯丙烯典型色譜圖及相對保留時間典型色譜圖副產(chǎn)2，3-二氯丙烯的典型色譜圖見圖A.1.說明：1—未知峰1；2—未知峰2；3