瑞士萬通水分儀培訓(xùn)資料

二、卡爾費(fèi)休（KF）水份儀器參數(shù)設(shè)定容量法水份測(cè)定儀

787KFTitrino

795KFTTitrino

758KFDTitrino

以795為例，758類似，787的特殊參數(shù)附后模式MODEKFT(KarlFischerTitration)卡爾費(fèi)休滴定模式用于水份測(cè)定是一種特殊的預(yù)設(shè)定終點(diǎn)滴定。儀器參數(shù)---configuration

<CONFIG>鍵儀器參數(shù)---configuration

<CONFIG>鍵儀器參數(shù)---configuration

監(jiān)控monitoring檢定validation:校正calibration：(只有758有此功能）維護(hù)service:系統(tǒng)自檢報(bào)告systemtestreport:監(jiān)控檢定周期監(jiān)控pH校正周期監(jiān)控維護(hù)周期開機(jī)系統(tǒng)自檢，ON為打印系統(tǒng)自檢報(bào)告，OFF為不打印系統(tǒng)自檢報(bào)告儀器參數(shù)---configuration

外設(shè)peripheralunits打印機(jī)sendto:手動(dòng)打印報(bào)告man.ReportstoCOM:天平banlance:記錄儀record:攪拌控制stirrercontrol:連接遠(yuǎn)程接口remotebox：可以選擇Epson,Seiko,Citizen,IBM如果儀器后板有兩個(gè)COM口，在此選擇手動(dòng)打印報(bào)告的輸出口?？梢赃x擇Sartorius,Mettler,U,dU/dt,V,dV/dt,U(rel)在滴定過程中自動(dòng)開關(guān)攪拌連接PC鍵盤或條形碼讀出器儀器參數(shù)---configuration

輔助功能auxiliaries語種dialogue:日期date:時(shí)間time:編號(hào)runnumber:自動(dòng)開始autostart:開始延遲startdelay:結(jié)果顯示resultdisplay:設(shè)備標(biāo)記devicelabel:程序版本program選擇對(duì)話語言English,Franch,Germany現(xiàn)時(shí)日期現(xiàn)時(shí)時(shí)間開機(jī)后樣品測(cè)定的次數(shù)0,1,...9999自動(dòng)開始滴定啟動(dòng)方法后的延遲時(shí)間。bold（黑體）standard（標(biāo)準(zhǔn)字體）滴定儀的編號(hào)或代碼滴定儀內(nèi)運(yùn)行的程序版本如：795.0010儀器參數(shù)---configurationRS232設(shè)置RS232settingsbaudrate:databit:stopbit：parity：handshake：公共變量com.var.打印機(jī)，天平的接口設(shè)置波特率數(shù)據(jù)位停止位奇偶性信號(hào)交換式C30...C39，一般為空白和滴定度?？ㄊ显噭┑牡味ǘ纫话銥镃39。滴定參數(shù)－parameters

<PARAM>鍵滴定參數(shù)－parameters

<PARAM>鍵控制參數(shù)－controlparameters設(shè)定終點(diǎn)電位EPatU:動(dòng)態(tài)范圍dynamics:最大加液速度max.rate:最小加液速度min.volumeincr.:停止判據(jù)stopcrit:輸入終點(diǎn)的電位設(shè)定控速范圍最大加液速度最小加液速度設(shè)置到達(dá)預(yù)先設(shè)定的終點(diǎn)電位后的停止判據(jù)一般用默認(rèn)值即可停止判據(jù)stopcrit.到達(dá)預(yù)先設(shè)定的終點(diǎn)電位后，滿足以下至少一個(gè)穩(wěn)定條件:1.漂移穩(wěn)定條件stopdrift

例如stopdrift=20uL/min

表示:當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)后,維持該終點(diǎn)不變所需的加液速率不超過20uL/min,則滴定將停止.2.平衡時(shí)間條件t(delay):

例如t(delay)=10s

表示:在電位(或pH)到達(dá)預(yù)設(shè)的終點(diǎn)后,如果能保持10秒而無需加液,則滴定將停止.平衡時(shí)間與漂移值的關(guān)系兩個(gè)穩(wěn)定條件只能選擇一個(gè).二者之間是對(duì)應(yīng)關(guān)系:漂移停止判據(jù)driftstopDrift/μl/min12μl/min停止6μl/min停止加入樣品t/s基線漂移例如：6μl/min滴定速度的控制終點(diǎn)V/mLmV提速區(qū)連續(xù)加液區(qū)控制區(qū)最大速度max.rate最小速度min.volumeincr.最小速度min.volumeincr.動(dòng)態(tài)范圍dynamics滴定速度的控制1提速區(qū):加液速度從“min.volumeincr.”(最慢)開始持續(xù)增加,直到“max.rate”(最快)加液提速的過程2連續(xù)加液區(qū):以“max.rate”(最快)連續(xù)加液,直到控制區(qū)3控制區(qū):加液以分步的方式進(jìn)行離終點(diǎn)越近加液越慢加液速率為“min.volumeincr.”(最小)滴定參數(shù)－titrationparameters滴定方向titr.direction:暫停時(shí)間1pause1:預(yù)加體積startV:暫停時(shí)間2pause2:萃取時(shí)間extr.Time:極化電流I(pol):極化電位U(pol):電極測(cè)試electrodetest:滴定溫度temperature:時(shí)間間隔timeinterval:滴定過程中測(cè)量值的變化方向：水分測(cè)定為-在預(yù)加體積之前的暫停時(shí)間開始采集數(shù)據(jù)前,加入的體積在預(yù)加體積之后的暫停時(shí)間設(shè)置萃取時(shí)間設(shè)置極化電流的大小設(shè)置極化電位的大小設(shè)置是否進(jìn)行電極測(cè)試滴定溫度數(shù)據(jù)采集點(diǎn)的時(shí)間間隔開始體積startVOFF表示無預(yù)加體積abs表示預(yù)加絕對(duì)體積，即設(shè)置為

mL，就預(yù)加

mL的滴定劑rel

表示預(yù)加相對(duì)體積,即根據(jù)樣品量而定.計(jì)算公式為:startV(mL)=factorXsamplesize萃取時(shí)間extr.time在此時(shí)間內(nèi)即使到達(dá)終點(diǎn)電位并滿足停止判據(jù)，滴定仍不停止。適用于水份釋放緩慢的樣品測(cè)定。停止條件－stopconditions停止體積stopV:充液速度fillingrate:防止非正常情況下出現(xiàn)無休止的滴定滴定管自動(dòng)充液復(fù)位速度,mL/min，用<CLEAR>鍵設(shè)置為最大（max.）統(tǒng)計(jì)－statistics狀態(tài)status:滴定次數(shù)meann=結(jié)果表res.tab:對(duì)多次滴定結(jié)果的統(tǒng)計(jì)計(jì)算off,on2---20original：對(duì)所有的滴定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算deleten：刪除某一個(gè)滴定結(jié)果后再進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算，選中后會(huì)出現(xiàn)deleten＝1，輸入要?jiǎng)h除的滴定結(jié)果的編號(hào)。deleteall：刪除整個(gè)結(jié)果表。預(yù)設(shè)定－preselections干燥conditioning：顯示漂移displaydrift：漂移校正driftcorr：樣品身份req.ident:樣品量req.smplsize:控制樣品量limitsmplsize:激活脈沖activatepulse:選為ON，自動(dòng)干燥滴定杯在干燥的過程中顯示漂移扣除背景值在開始測(cè)定時(shí)要求輸入樣品批號(hào)，編號(hào)等在開始測(cè)定時(shí)要求輸入樣品量控制樣品量的上下限遠(yuǎn)程控制開關(guān)漂移校正driftcorr樣品含水量極小或滴定時(shí)間很長(zhǎng)時(shí)需要漂移校正漂移體積=漂移

滴定時(shí)間校正體積=終點(diǎn)體積－漂移體積漂移值確定：自動(dòng)：以滴定開始時(shí)的漂移值為準(zhǔn)手動(dòng)：根據(jù)自動(dòng)干燥期間顯示的穩(wěn)定的漂移值輸入結(jié)果計(jì)算和數(shù)據(jù)輸出結(jié)果計(jì)算和數(shù)據(jù)輸出－<DEF>鍵

結(jié)果計(jì)算公式

<DEF>鍵>FormulaRS?輸入1,出現(xiàn)：RS1=，輸入公式后，按<ENTER>鍵，出現(xiàn)：RS1text結(jié)果名稱RS1decimalplaces結(jié)果的小數(shù)點(diǎn)位數(shù)RS1unit：結(jié)果單位RS1limitcontrol結(jié)果的上下限注意：公式只能是代碼：標(biāo)液消耗體積－EP1卡氏試劑的滴定度－C39（公共變量）常數(shù)－C01…C19樣品量－C00結(jié)果計(jì)算公式

<DEF>鍵>Formula卡氏試劑滴定度的標(biāo)定：RS1=C00*C01/EP1用水標(biāo)定：C01=1000(樣品量以g計(jì)）水份測(cè)定：RS1=EP1*C39*C01/C00單位為％：C01=100單位為ppm：C01=1000000公式常量的賦值按<C-FMLA>鍵就能為計(jì)算公式中的C01～C19賦值統(tǒng)計(jì)計(jì)算

<DEF>鍵>meanMN1=RS1

MN2=

…MN9=要進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算，要在滴定參數(shù)<PARAM>鍵的統(tǒng)計(jì)項(xiàng)（>statistics)中的狀態(tài)（status）處選擇ON。對(duì)結(jié)果（RSX），標(biāo)液消耗體積（EPX）或變量（CXX）進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算。對(duì)MN1而言，缺省值為RS1。公共變量

<DEF>鍵>commonvariablesC30=

C31=

…C39=將結(jié)果（RSX），標(biāo)液消耗體積（EPX）或變量（CXX），平均值（MN1）設(shè)置為公共變量。可以在儀器參數(shù)<CONFIG>鍵的公共變量項(xiàng)（>commonvariables)中查看和修改公共變量的數(shù)值。設(shè)置報(bào)告打印內(nèi)容

<DEF>鍵>report如果連接了打印機(jī)，可選擇param：參數(shù)報(bào)告full：含原始結(jié)果，樣品數(shù)據(jù)和統(tǒng)計(jì)的完整報(bào)告short：含結(jié)果和統(tǒng)計(jì)的簡(jiǎn)短報(bào)告mplist：測(cè)量點(diǎn)表curve：滴定曲線scalcfull：倉儲(chǔ)計(jì)算的完整報(bào)告scalc

srt：倉儲(chǔ)計(jì)算的簡(jiǎn)短報(bào)告calc：公式和運(yùn)算量的報(bào)告ff：打印機(jī)換頁，在每一個(gè)選項(xiàng)之間用“；”隔開。這樣滴定結(jié)束后自動(dòng)打印初始報(bào)告。注意：如果沒有連接打印機(jī)，不要選擇任何選項(xiàng)。手動(dòng)打印報(bào)告可以手動(dòng)打印報(bào)告：依次按下列鍵：<PRINT><REPORT><ENTER>倉儲(chǔ)計(jì)算

<DEF>鍵>silocalculationsC24=

C25=

matchid：

要實(shí)現(xiàn)倉儲(chǔ)計(jì)算，首先要按<SILO>鍵開啟倉儲(chǔ)功能。將結(jié)果（RSX），標(biāo)液消耗體積（EPX）或變量（CXX），平均值（MN1）等作為C24，C25儲(chǔ)存起來。如果選擇ON，在打印倉儲(chǔ)報(bào)告時(shí)，樣品身份和結(jié)果能一一對(duì)應(yīng)。樣品數(shù)據(jù)

<SMPLDATA>樣品編號(hào)id#1orC21:id#1orC22:id#1orC23;樣品量smplsize:樣品量單位smplunit:樣品代碼可作為樣品的特定計(jì)算常數(shù).,多達(dá)8個(gè)字符表示輸入樣品量輸入樣品量的單位:g,mg,mL,

L,pc,none,或自己輸入一個(gè)單位無論在測(cè)定期間還是測(cè)定結(jié)束，如果輸入的樣品量有誤，可以在此修改，儀器按修改后的值自動(dòng)計(jì)算結(jié)果。樣品數(shù)據(jù)－開啟倉儲(chǔ)功能

<SMPLDATA>如果按SILO鍵，開啟倉儲(chǔ)功能，<SMPLDATA>鍵成為：樣品數(shù)據(jù)－開啟倉儲(chǔ)功能

<SMPLDATA>>editsilolinessilolinemethod:id#1orC21:id#1orC22:id#1orC23;smplsize:smplunit:編輯樣品數(shù)據(jù)進(jìn)入倉儲(chǔ)記憶倉儲(chǔ)行（每一行是一個(gè)樣品的信息）樣品測(cè)定的方法樣品代碼可作為樣品的特定計(jì)算常數(shù)。多達(dá)8個(gè)字符表示輸入樣品量輸入樣品量的單位樣品數(shù)據(jù)－開啟倉儲(chǔ)功能

<SMPLDATA>>deletesilolinesdeletelinen>deleteallsilolinesDeleteall:cyclelines:savelines:刪除某倉儲(chǔ)行輸入要?jiǎng)h除的倉儲(chǔ)行的行號(hào)刪除所有的倉儲(chǔ)行yes為全部刪除，no為不刪除設(shè)置“ON”，完成的倉儲(chǔ)行將復(fù)制到倉儲(chǔ)記憶的最高行倉儲(chǔ)記憶的存儲(chǔ)結(jié)果方法的保存，調(diào)用和刪除方法的保存，調(diào)用和刪除

用戶方法鍵－USERMETH方法的保存，調(diào)用和刪除

儲(chǔ)存卡鍵－CARD保存內(nèi)存方法

<USERMETH>鍵將當(dāng)前內(nèi)存中的方法命名后保存到<USERMETH>（儀器硬盤）：

1.按<USERMETH>鍵2.選擇>storemethod，按<ENTER>鍵進(jìn)入3.用<ABC>鍵輸入方法名稱（787用“”“”鍵輸入方法）

4.按<QUIT>鍵退出輸入框4.按<ENTER>鍵確認(rèn)保存方法到存儲(chǔ)卡中758KFDTitrino水份儀包含有存儲(chǔ)卡，可以將內(nèi)存中的方法保存在存儲(chǔ)卡中，便于方法的保存和同行交流。將方法保存到存儲(chǔ)卡中：按<CARD>鍵，選擇>storemethod，就可將當(dāng)前方法保存到存儲(chǔ)卡的當(dāng)前目錄下。將儀器中的方法備份到存儲(chǔ)卡中：按<CARD>鍵，選擇>backup，輸入（要保存的目錄名稱），就可將儀器硬盤中的所有方法保存到存儲(chǔ)卡的該目錄下。調(diào)用已有方法

從<USERMETH>（儀器硬盤）中調(diào)用方法：

1.按<USERMETH>鍵2.選擇>recallmethod，按<ENTER>鍵進(jìn)入3.用“”“”鍵選擇方法名稱（787用<SELECT>鍵）4.按<ENTER>鍵確認(rèn)從方法卡<CARD>中調(diào)用方法:1.按<CARD>鍵2.選擇>recallmethod，按<ENTER>鍵進(jìn)入3.用“”“”鍵選擇方法名稱（787用<SELECT>鍵）4.按<ENTER>鍵確認(rèn)當(dāng)所調(diào)方法不在當(dāng)前目錄下時(shí)應(yīng)首先改變目錄:<changedirectory>刪除已有方法從<USERMETH>（儀器硬盤）中刪除方法：

1.按<USERMETH>鍵2.選擇>deletemethod，按<ENTER>鍵進(jìn)入3.用“”“”鍵選擇方法名字（787用<SELECT>鍵）4.按<ENTER>鍵確認(rèn)從方法卡<CARD>中調(diào)用方法:1.按<CARD>鍵2.選擇>deletemethod，按<ENTER>鍵進(jìn)入3.用“”“”鍵選擇方法名字（787用<SELECT>鍵）4.按<ENTER>鍵確認(rèn)當(dāng)要?jiǎng)h除的方法不在當(dāng)前目錄下時(shí)應(yīng)首先改變目錄:<changedirectory>787水份測(cè)定儀的參數(shù)滴定模式

<MODE>鍵卡氏滴定模式（測(cè)定水份）：KFT(SET)用水或標(biāo)樣標(biāo)定：TITERwithH2Oorstd.用酒石酸鈉標(biāo)定：TITERwithNa2Tart*2H2O空白測(cè)定：BLANKdetermination儀器參數(shù)<CONFIG>鍵

儀器參數(shù)<CONFIG>鍵

卡氏裝置設(shè)定-KFdevicesettings極限卡氏試劑體積limitKF

reag：0--999mL實(shí)際卡氏試劑體積actualKFreag：0--999mL極化類型polarizer：I(pol)：-127--127

A，50EP：-1500--1500mV，250U(pol)：-1270--1270mV，400EP：-150--150

A，25充液速度：0.01--150mL/min，max按默認(rèn)值即可滴定參數(shù)－<PARAM>鍵

滴定參數(shù)－<PARAM>鍵

滴定參數(shù)－titrationparameters萃取時(shí)間extr.time：停止判據(jù)stopcrit:停止體積stopV:開始體積stopV:配液速度dos.rate:最大加液速度max.rate:最小加液速度min.volumeincr.:設(shè)置萃取時(shí)間設(shè)置到達(dá)預(yù)先設(shè)定的終點(diǎn)電位后的停止判據(jù)防止非正常情況下出現(xiàn)無休止的滴定開始采集數(shù)據(jù)前,加入的體積卡氏試劑滴加的速度最大加液速度最小加液速度滴定參數(shù)－<PARAM>鍵

預(yù)設(shè)定－preselections干燥conditioning：樣品身份req

ident：樣品量req

smplsize：報(bào)告report：自動(dòng)干燥滴定杯在開始測(cè)定時(shí)要求輸入樣品編號(hào)等在開始測(cè)定時(shí)要求輸入樣品量報(bào)告類型full，short，OFF計(jì)算數(shù)據(jù)<CALCDATA>

計(jì)算數(shù)據(jù)<CALCDATA>

計(jì)算－calculation

樣品量smplsize:樣品身份ident滴定度titer計(jì)算因子factor除數(shù)divisor空白blank漂移校正dift

corr.：輸入樣品量輸入樣品代碼卡氏試劑的滴定度計(jì)算公式中的計(jì)算因子計(jì)算公式中的除數(shù)水份的空白扣除背景值計(jì)算數(shù)據(jù)<CALCDATA>

統(tǒng)計(jì)－statistics滴定次數(shù)meann=結(jié)果表res.tab:2---20original：對(duì)所有的滴定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算deleten：刪除某一個(gè)滴定結(jié)果后再進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算，選中后會(huì)出現(xiàn)deleten＝1，輸入要?jiǎng)h除的滴定結(jié)果的編號(hào)。deleteall：刪除整個(gè)結(jié)果表。庫侖法水份測(cè)定儀

756KFCoulometer

831KFCoulometer

模式選擇

<MODE>鍵庫侖法卡氏滴定模式（測(cè)定水份）：KFC空白值校正的庫侖法卡氏滴定模式：KFC－B空白測(cè)定：BLANKdetermination系統(tǒng)檢定模式：GLP儀器參數(shù)---configuration

<CONFIG>鍵儀器參數(shù)---configuration

<CONFIG>鍵儀器參數(shù)---configuration

監(jiān)控monitoring試劑reagent:試劑更換reagentchange:檢定validation:維護(hù)service:系統(tǒng)自檢報(bào)告systemtestreport:監(jiān)控試劑的使用，壽命，容量等自動(dòng)，手動(dòng)或不更換試劑監(jiān)控檢定周期監(jiān)控維護(hù)周期開機(jī)系統(tǒng)自檢，ON為打印系統(tǒng)自檢報(bào)告，OFF為不打印系統(tǒng)自檢報(bào)告儀器參數(shù)---configuration

外設(shè)peripheralunits打印機(jī)sendto:手動(dòng)打印報(bào)告man.ReportstoCOM:天平banlance:記錄儀record:攪拌控制stirrercontrol:連接遠(yuǎn)程接口remotebox：可以選擇Epson,Seiko,Citizen,IBM如果儀器后板有兩個(gè)COM口，在此選擇手動(dòng)打印報(bào)告的輸出口。可以選擇Sartorius,Mettler,U,dU/dt,V,dV/dt,U(rel)在滴定過程中自動(dòng)開關(guān)攪拌連接PC鍵盤或條形碼讀出器儀器參數(shù)---configuration

輔助功能auxiliaries語種dialogue:日期date:時(shí)間time:編號(hào)runnumber:操作模式operatorlevel:開始延遲startdelay: