DB32T 4892-2024 車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范

ICS75.160.20CCSE31江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)DB32/T4892—2024車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范Technicalspecificationforrapidscreeningofautomobiledieselfuels2024-11-07發(fā)布 2024-12-07實施江蘇省市場監(jiān)督管理局 發(fā) 布中國標(biāo)準(zhǔn)出版社 出 版DB32/T4892—2024前 言本文件按照GB/T1.1—202標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)的規(guī)起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由江蘇省市場監(jiān)督管理局提出、歸口并組織實施。本文件起草單位：江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、中國石化銷售股份有限公司江蘇石油分公司、常州市食品藥品纖維質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。本文件主要起草人：孫牧、王偉、蘇玉倩、馬東、陸元華、薛彥軍、陶小波、余倩、朱婕妤、鄒雨虹。ⅠDB32/T4892—2024車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范范圍本文件規(guī)定了車用柴油快速篩查項目和閾值、取樣、快速篩查方法、載具和設(shè)備要求、結(jié)果處理、質(zhì)量保證等內(nèi)容。本文件適用于車用柴油產(chǎn)品質(zhì)量的快速篩查。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文包括所有的修改單適用于本文件。GB/T261 閃點的測定 賓斯基?馬丁閉口杯法GB/T4756 石油液體手工取樣法GB/T6536 石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測定法GB19147 車用柴油GB/T29858 分子光譜多元校正定量分析通則NB/SH/T0248 柴油和民用取暖油冷濾點測定法NB/SH/T0806 中間餾分芳烴含量的測定 示差折光檢測器高效液相色譜法NB/SH/T0842 輕質(zhì)液體燃料中硫含量的測定 單波長色散X射線熒光光譜法NB/SH/T0916 柴油燃料中生物柴脂肪酸甲含量的測定 紅外光譜法SH/T0604 原油和石油產(chǎn)品密度測定形振動管）SH/T0694 中間餾份燃料十六烷指數(shù)計算法四變量公式法）SH/T0768 閃點測定法常閉式閉口杯法）術(shù)語和定義GB/T29858界定的及下列術(shù)語和定義適用于本文件。1快速篩查 rapidscreening利用快速檢測設(shè)施設(shè)備，對產(chǎn)品質(zhì)量進行快速檢測并篩查質(zhì)量安全風(fēng)險的活動。2閾值 threshold一個效應(yīng)能夠產(chǎn)生的最低值或最高值。注：又稱臨界值。快速篩查項目和閾值車用柴油快速篩查項目和閾值見表1。1DB32/T4892—2024表1 車用柴油快速篩查項目和閾值項目閾值5號0號-10號-20號-35號-50號硫含量mg/k）>10/℃<60504520kg/m）<810或>845<790或>840多環(huán)芳烴含量（質(zhì)量分數(shù)）/>7冷濾點/℃>84-5-14-29-44十六烷指數(shù)<4643餾程50 回收溫度/℃>30090 回收溫度/℃>35595 回收溫度/℃>365脂肪酸甲酯含量體積分數(shù)>1.0取樣按照GB/T47562200mL~300mL1份用于快速篩查，1份用于留樣?？焖俸Y查方法1 硫含量按NB/SH/T0842的規(guī)定執(zhí)行。2 ）按SH/T0768的規(guī)定執(zhí)行，也可采用GB/T261進行測定。3 密度按SH/T0604的規(guī)定執(zhí)行。4 按附錄A或附錄B的規(guī)定執(zhí)行。載具和設(shè)備要求1 如檢測車和設(shè)備應(yīng)滿足抗沖擊和抗振動的要求。2 及儲油庫等場所的安全要求。3 2DB32/T4892—2024快速篩查結(jié)果1 快速篩查結(jié)果不在表1規(guī)定的閾值內(nèi)，快速篩查結(jié)果為通過。2 快速篩查結(jié)果有一項或一項以上在表1規(guī)定的閾值內(nèi)，快速篩查結(jié)果為可疑，按GB19147的規(guī)定進行取樣檢驗。質(zhì)量保證1 應(yīng)由取得GB19147資質(zhì)認定的檢驗檢測機構(gòu)對快速篩查方法的準(zhǔn)確性進行驗證評估于1次。2 快速篩查方法與GB19147規(guī)定試驗方法進行檢測數(shù)據(jù)的比對評估，評估結(jié)果應(yīng)滿足GB19147中相應(yīng)試驗方法的再現(xiàn)性要求。3DB32/T4892—2024附 錄 A規(guī)范性）車用柴油中多環(huán)芳烴含量、冷濾點、十六烷指數(shù)、餾程、脂肪酸甲酯含量的測定近紅外光譜法原理近紅外光譜是介于可見光和中紅外之間的電磁輻射波，近紅外光譜吸收帶由有機分子中能量較高的化主要是C-HO-HN-在近紅外光譜區(qū)基頻吸收的倍頻、合頻疊加而成。通過掃描定標(biāo)樣品集的近紅外光譜，利用偏最小二乘回歸法等現(xiàn)代化學(xué)計量學(xué)方法，建立光譜與柴油主要技術(shù)指標(biāo)的定標(biāo)餾程、脂肪酸甲酯含量進行快速測定。儀器設(shè)備1傅立葉變換近紅外光譜儀適用于本文件的儀器應(yīng)滿足掃描范圍12500cm-1~4000cm-12cm-1±0.03cm-1，波數(shù)重復(fù)性優(yōu)于0.05cm-1、掃描速度優(yōu)于5次/秒；至少應(yīng)包括一個紅外光源、樣品池、檢測器、計算機，光譜系統(tǒng)配備有平面鏡電磁式動態(tài)準(zhǔn)直干涉儀。2化學(xué)計量學(xué)軟件近紅外光譜儀配置的化學(xué)計量學(xué)軟件至少應(yīng)含偏最小二乘法多元校正算法，具有近紅外光譜定標(biāo)模型預(yù)測的可靠性和特異性樣品的識別。定標(biāo)模型的驗證1 儀器準(zhǔn)備.1 按照儀器操作手冊設(shè)定儀器參數(shù)。.2 掃描波數(shù)范圍：12500cm-1~4000cm-1，按選擇的波數(shù)范圍進行設(shè)定。.3 掃描平均次數(shù)：32次。.4 測定定標(biāo)集樣品、驗證集樣品和待測試樣時儀器參數(shù)應(yīng)一致。2 驗證集樣品的標(biāo)準(zhǔn)測定值按照表A.1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法，測定驗證集樣品的各項質(zhì)量指標(biāo)，得到標(biāo)準(zhǔn)測定值。3 光譜數(shù)據(jù)采集以空氣為參比，采集背景光譜。樣品搖勻后，移取樣品置入樣品池中，樣品注入量滿足樣品池要求，并確保光束有效通過樣品池且無氣泡存在，測量樣品光譜。4DB32/T4892—20244 定標(biāo)模型驗證使用驗證集樣品不包含定標(biāo)樣品驗證定標(biāo)模型的準(zhǔn)確性，采集樣品的吸收光譜數(shù)據(jù)，利用定標(biāo)模型檢測樣品的各項質(zhì)量指標(biāo)A.3.2規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法的測定值進行比對，兩個結(jié)果之差應(yīng)滿足表A.2準(zhǔn)確性的要求；驗證樣品重復(fù)多次測定的結(jié)果應(yīng)滿足表A.2重復(fù)性的要求。表A.1 標(biāo)準(zhǔn)試驗方法項目試驗方法多環(huán)芳烴含量NB/SH/T0806冷濾點NB/SH/T0248十六烷指數(shù)SH/T0694餾程GB/T6536脂肪酸甲酯含量NB/SH/T09165 定標(biāo)模型維護定標(biāo)模型應(yīng)定期升級維護，根據(jù)待分析樣品變化情況及時更新定標(biāo)模型，可將定標(biāo)模型的驗證光譜用于更新定標(biāo)模型，每半年不少于1次。樣品測定A.4.1 按照A.3.4測量待測樣品的近紅外光譜，利用建立的定標(biāo)模型分析待測樣品的近紅外光譜，即可得出各質(zhì)量指標(biāo)的分析數(shù)據(jù)和置信度值。.2 每個樣品平行測定兩次結(jié)果處理1 樣品檢測結(jié)果置信度值不小于80 則認為正常以兩次測定結(jié)果的平均值報告結(jié)果。2 樣品檢測結(jié)果置信度值小于80 則認為可疑應(yīng)按照表A.1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法進行測定。重復(fù)性表A.2所列數(shù)值。準(zhǔn)確性近紅外光譜法的測定結(jié)果，與按照表A.1所列的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法的測定結(jié)果之差不應(yīng)超過表A.2所列數(shù)值。表A.2 車用柴油各項質(zhì)量指標(biāo)重復(fù)性和準(zhǔn)確性項目重復(fù)性準(zhǔn)確性多環(huán)芳烴含量（質(zhì)量分數(shù)）/同NB/SH/T0806重復(fù)性同NB/SH/T0806再現(xiàn)性冷濾點/℃1.2~0.027X3.0~0.060X5DB32/T4892—2024表A.2 車用柴油各項質(zhì)量指標(biāo)重復(fù)性和準(zhǔn)確性（續(xù)）項目重復(fù)性準(zhǔn)確性十六烷指數(shù)1.52.0餾程/℃同GB/T6536重復(fù)性同GB/T6536再現(xiàn)性脂肪酸甲酯含量（體積分數(shù)）/同NB/SH/T0916重復(fù)性同NB/SH/T0916再現(xiàn)性注：X為用于比較的兩個結(jié)果的平均值。6DB32/T4892—2024附 錄 B規(guī)范性）車用柴油中多環(huán)芳烴含量、冷濾點、十六烷指數(shù)、餾程、脂肪酸甲酯含量的測定中紅外光譜法原理中紅外光譜吸收帶由有機分子中能量較高的化學(xué)鍵主要是C-HO-HN-在中紅外光譜區(qū)的基頻吸收。通過掃描定標(biāo)樣品集的中紅外光譜，利用偏最小二乘回歸法等現(xiàn)代化學(xué)計量學(xué)方法，建立光譜與柴油主要技術(shù)指標(biāo)的線性或非線性關(guān)系，再對柴油樣品進行掃描，從而實現(xiàn)利用紅外光譜信息對儀器與設(shè)備1中紅外光譜分析儀適用于本文件的儀器應(yīng)滿足掃描范圍4000cm-1~650cm-1，分辨率優(yōu)于2cm-1，波數(shù)準(zhǔn)確度優(yōu)于±0.03cm-1，波數(shù)重復(fù)性優(yōu)于0.05cm-1，掃描速度優(yōu)于5次/s；至少應(yīng)包括一個紅外光源、樣品池、檢測器、計算機，光譜系統(tǒng)配備鏡面位置校準(zhǔn)功能。2化學(xué)計量學(xué)軟件中紅外光譜儀配置的化學(xué)計量學(xué)軟件至少應(yīng)含偏最小二乘法多元校正算法，具有中紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲分析和計算功能，能夠采用馬氏距離判斷樣品的異常性以保障定標(biāo)模型預(yù)測的可靠性和特異性樣品的識別。定標(biāo)模型的驗證1 儀器準(zhǔn)備.1 按照儀器操作手冊設(shè)定儀器參數(shù)。.2 掃描波數(shù)范圍：4000cm-1~650cm-1，按選擇的波數(shù)范圍進行設(shè)定。.3 掃描平均次數(shù)：32次。.4 測定定標(biāo)集樣品、驗證集樣品和待測試樣時儀器參數(shù)應(yīng)一致。2 驗證集樣品的標(biāo)準(zhǔn)測定值按照表B.1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法，測定驗證集樣品的各項質(zhì)量指標(biāo)，得到標(biāo)準(zhǔn)測定值。表B.1 標(biāo)準(zhǔn)試驗方法項目試驗方法多環(huán)芳烴含量NB/SH/T0806冷濾點NB/SH/T02487DB32/T4892—2024表B.1 標(biāo)準(zhǔn)試驗方法（續(xù)）項目試驗方法十六烷指數(shù)SH/T0694餾程GB/T6536脂肪酸甲酯含量NB/SH/T09163 光譜數(shù)據(jù)采集以空氣為參比，采集背景光譜。樣品搖勻后，移取樣品置入樣品池中，樣品注入量滿足樣品池要求，并確保光束有效通過樣品池且無氣泡存在，測量樣品光譜。4 定標(biāo)模型驗證使用驗證集樣品不包含定標(biāo)樣品驗證定標(biāo)模型的準(zhǔn)確性，采集樣品的吸收光譜數(shù)據(jù)，利用定標(biāo)模型檢測樣品的各項質(zhì)量指標(biāo)B.3.2規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法的測定值進行比對，兩個結(jié)果之差應(yīng)滿足表B.2準(zhǔn)確性的要求；驗證樣品重復(fù)多次測定的結(jié)果應(yīng)滿足表B.2重復(fù)性的要求。5 定標(biāo)模型維護定標(biāo)模型應(yīng)定期升級維護，根據(jù)待分析樣品變化情況及時更新定標(biāo)模型，可將定標(biāo)模型的驗證光譜用于更新定標(biāo)模型，每半年不少于1次。B.4 樣品測定B.4.1 按照B.3.4測量待測樣品的中紅外光譜，利用建立的定標(biāo)模型分析待測樣品的中紅外光譜，即可得出各質(zhì)量指標(biāo)的分析數(shù)據(jù)和置信度值。.2 每個樣品平行測定兩次結(jié)果處理1 樣品檢測結(jié)果置信度值不小于80 則認為正常以兩次測定結(jié)果的平均值報告結(jié)果。2 樣品檢測結(jié)果置信度值小于80 則認為可疑應(yīng)按照表B.1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法進行測定。重復(fù)性表B.2所列數(shù)值。準(zhǔn)確性中紅外光譜法的測定結(jié)果，與按照表B.1所列的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法的測定結(jié)果之差不應(yīng)超過表B.2所列數(shù)值。8DB32/T4892—2024表B.2 車用柴油各項質(zhì)量指標(biāo)重復(fù)性和準(zhǔn)確性項目重復(fù)性準(zhǔn)確性多環(huán)芳烴含量（質(zhì)