DB45T 2106-2019 非食品植物中鉀、鈉、鈣和鎂含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

I 1 1 1 1 26試樣制備 27分析步驟 28結(jié)果計(jì)算 39精密度 3附錄A(資料性附錄)微波消解條件 4 5本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由廣西壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心提出并監(jiān)督實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由廣西檢驗(yàn)檢疫標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廣西壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉守廷、劉澤斌、蔣天成、宋業(yè)成、黎穎、李健、文艷、黃殿貴、譚春臺(tái)、韋茂康。1非食品植物中鉀、鈉、鈣和鎂含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子本標(biāo)準(zhǔn)檢出限：鉀為0.08mg/kg,鈉為0.05mg/kg,鈣為0.15本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定范圍：鉀(30～50000)mg/kg;鈉(30～30000)mg/kg;鈣(30～50000)mg/kg;鎂(30～30000)mg/kg。4.2硝酸(p=1.42g/mL)。4.4鹽酸(p=1.19g/mL)。4.5鹽酸(1+6,體積比)。4.7氯化鉀(基準(zhǔn)試劑)。4.8氯化鈉(基準(zhǔn)試劑)。4.9碳酸鈣(基準(zhǔn)試劑)。4.10氧化鎂(基準(zhǔn)試劑)。4.11鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1.0mg/mL):可直接使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或按以下方法配制：稱(chēng)取1.9070g于550℃±50℃灼燒至恒重的氯化鉀(4.7),置于500mL燒杯中，用適量水溶解，冷卻，移入1000mL2DB45/T214.12鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1.0mg/mL):可直接使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或按以下方法配制：稱(chēng)取2.5420g于550℃±50℃灼燒至恒重的氯化鈉(4.8),置于100mL燒杯中，用適量水溶解，移入1000mL容4.13鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1.0mg/mL):可直接使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或按以下方法配制：稱(chēng)取0.2497g于110℃干燥至恒的碳酸鈣(4.9),置于100mL燒杯中，溶解于3mL鹽酸(4.5)中，移入100mL容4.14鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1.0mg/mL):可直接使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或按以下方法配制：稱(chēng)取0.1658g于800℃灼燒至恒重的氧化鎂(4.10),置于100mL燒杯中，加入3mL鹽酸(4.5),完全溶解后，(4.13)、鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.14)各0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于6個(gè)503.00mL于6個(gè)50mL容量瓶中。稱(chēng)取試樣0.2g~0.3g(精確至0.0001g)置于125mL三角燒杯中，少許水潤(rùn)濕，加入10mL硝酸(4.2),1mL高氯酸(4.3),蓋上表面皿，放置10min左右，電熱板上低溫加熱消解，待樣品中大量氣體(濃氮)揮發(fā)后，再將電熱板升溫至150℃~180℃消解至冒高氯酸白煙，若樣品冒高氯酸煙3后加入3mL過(guò)氧化氫(4.6),設(shè)定合適的微波消解條件(參見(jiàn)附錄A)進(jìn)行消解。消解完畢后，用水少量多次洗入100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸(4.4),用水稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。獨(dú)立地進(jìn)行兩8結(jié)果計(jì)算@——試樣中鉀(以K計(jì))、鈉(以Na計(jì))、鈣(以Ca計(jì))和鎂(以Mg計(jì))含量，單位為毫克每千克(mg/kg);DB45/T214表A.1微波消解條件(參考儀器型號(hào)CEMMARS)升至溫度/℃12535(資料性附錄)開(kāi)始測(cè)定前先開(kāi)機(jī)預(yù)熱40min~60min,同時(shí)用氬氣吹掃光路以驅(qū)除光室內(nèi)空氣等氣體分子，以提表B.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀工作參考條件光譜儀型號(hào)垂直觀測(cè)高頻功率發(fā)生器-工作頻率/MHz冷卻氣流量/(L/min)輔助氣流量/(L/min)霧化氣流速/(L/min)沖洗泵轉(zhuǎn)速/(r/min)分析泵速/(r/min)泵穩(wěn)定時(shí)間/s5