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文檔簡介

ICS71.080.30

CCSG15/19CPCIF

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CPCIFXXXX—2023

工業(yè)級(jí)三(羥甲基)氨基甲烷

Tri(hydroxymethyl)aminomethaneforIndustrialUse

20XX-XX-XX發(fā)布20XX-XX-XX實(shí)施

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布

T/CPCIF××××—2023

工業(yè)級(jí)三(羥甲基)氨基甲烷

1范圍

本文件規(guī)定了對(duì)工業(yè)級(jí)三(羥甲基)氨基甲烷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、

標(biāo)志、標(biāo)簽和隨行文件、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全。

本文件適用于工業(yè)級(jí)三(羥甲基)氨基甲烷生產(chǎn)方法主要采用硝基甲烷和多

聚甲醛作為原料,采用加成和催化氫化反應(yīng)過程制備。通過經(jīng)過特殊處理的過渡

金屬載體類催化劑、離子樹脂類等可分離催化劑,與有機(jī)/無機(jī)酸堿類中形成復(fù)

配的催化劑體系,在應(yīng)用于此類產(chǎn)品的生產(chǎn)過程中,使得生產(chǎn)過程中物料反應(yīng)平

穩(wěn)高效,轉(zhuǎn)化率高,有效避免雜質(zhì)的產(chǎn)生。使用自動(dòng)連續(xù)化生產(chǎn)技術(shù),通過對(duì)反

應(yīng)溶液濃度的控制及溫度的控制,實(shí)現(xiàn)關(guān)鍵工序的反應(yīng)中間體溶液經(jīng)過簡單過濾

器操作即可自動(dòng)進(jìn)行下一步工藝流程。

注:工業(yè)級(jí)三(羥甲基)氨基甲烷可用于生物化學(xué)、分子生物學(xué)、醫(yī)藥、材

料等領(lǐng)域。

分子式:C4H11NO3

結(jié)構(gòu)式:

CAS號(hào):77-86-1

相對(duì)分子質(zhì)量:121.135

2規(guī)范性引用文件

4

T/CPCIFXXXX—2023

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其

中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文

件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾費(fèi)休法(通用方法)

GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T9724化學(xué)試劑pH值測定通則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4要求

4.1外觀

工業(yè)級(jí)三(羥甲基)氨基甲烷為白色結(jié)晶粉末。

4.2技術(shù)要求

工業(yè)級(jí)三(羥甲基)氨基甲烷應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。

表1技術(shù)要求

項(xiàng)目指標(biāo)

外觀白色結(jié)晶

含量/%≥99.0

熔點(diǎn)/℃168.0-172.0

水分(%)≤0.5

pH值(5%水溶液)10.0-11.5

色度(40%)<50APHA

5試驗(yàn)方法

5

T/CPCIF××××—2023

安全提示:使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并沒有指

出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈WC符合國家

有關(guān)法律的規(guī)定。

5.1一般規(guī)定

本文件中所用的試劑和水,在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖头?/p>

GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制

劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí),均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)

定制備與標(biāo)定。

5.2外觀的判定

取適量試樣在自然光或日光燈下目視觀察。

5.3工業(yè)級(jí)三(羥甲基)氨基甲烷含量測定

本擬定標(biāo)準(zhǔn)中,工業(yè)級(jí)三(羥甲基)氨基甲烷含量的測定推薦手動(dòng)滴定法測

定。

5.3.1方法提要

試樣用去離子水溶解,用手動(dòng)滴定顯色法滴定含量。

5.3.2儀器設(shè)備

5.3.2.1分析天平:感量0.1mg。

5.3.2.2超聲振蕩器。

5.3.2.3250ml玻璃瓶。

5.3.3試劑

5.3.3.1除非另有說明,本方法所用試劑均為去離子水。

5.3.3.2純水:去離子水。

5.3.3.3鹽酸滴定液(0.1M)

5.3.3.4甲基紅指示劑

5.3.4測定步驟

5.3.4.1試劑和試液

鹽酸滴定液(0.1mol/L)

甲基紅指示劑

5.3.4.2測定步驟

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T/CPCIFXXXX—2023

取0.25g樣品,精密稱定,加水80ml后,加甲基紅指示液2-3滴,用鹽酸

滴定液(0.1mol/L)滴定,滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒎凵?,記錄體積V,以水

作為空白。

5.3.5計(jì)算

CV121.14

含量100%

m1000

式中m:樣品重量,g

C:鹽酸滴定液濃度,mol/L

V:鹽酸滴定液消耗的體積數(shù),mL

5.3.6允許差

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差

值不大于0.2%。

5.4熔點(diǎn)的測定

①儀器

WRS-3型微機(jī)熔點(diǎn)儀。

毛細(xì)管。

②測定步驟

將樣品研成細(xì)粉,將毛細(xì)管開口的一端插入樣品中,反轉(zhuǎn)毛細(xì)管,使供試品

落入管底,輕擊,直到樣品緊密集結(jié)于管底,高度約3mm。

熔點(diǎn)儀起始溫度設(shè)為148℃,升溫速率2℃/min,機(jī)器達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定

后,插入樣品毛細(xì)管,同時(shí)測定3個(gè)樣品,結(jié)果應(yīng)在168.0-172.0℃。

5.5pH測定

5.5.1儀器

pH測定儀:METTLERTOLEDO

5.5.2測定步驟

開機(jī)通電預(yù)熱數(shù)分鐘,調(diào)節(jié)零點(diǎn)與溫度補(bǔ)償,選擇與供試品pH相近的標(biāo)準(zhǔn)

緩沖溶液進(jìn)行校正,誤差應(yīng)不大于0.02pH單位。稱取供試品約1.5g,加入28.5mL

純化水,溶解搖勻,配制成5%的溶液作為供試液,用供試液淋洗電極數(shù)次,將

電極浸入供試液中,輕搖供試液平衡穩(wěn)定后,進(jìn)行讀數(shù),供試品溶液的pH值應(yīng)

在10.0-11.5之間。

7

T/CPCIF××××—2023

5.6水分的測定

5.6.1儀器

AKF-1全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測定儀

5.6.2測定步驟

于滴定杯中加入適量的無水甲醇,先打空白將系統(tǒng)中的水份除去,取供試品

200mg,研磨至細(xì)粉末精密稱定,迅速轉(zhuǎn)移至滴定杯中,開始測量。測量結(jié)束后

讀取機(jī)器上的數(shù)值。

5.7色度

按GB/T605-2006的規(guī)定進(jìn)行測定。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1第4章要求中規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。

6.2產(chǎn)品在原材料、工藝不變的條件下,以同等質(zhì)量、均勻的產(chǎn)品為一批。

可按生產(chǎn)周期、生產(chǎn)班次或產(chǎn)品儲(chǔ)罐進(jìn)行組批。

6.3按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6679中的規(guī)定確定采樣單元數(shù)和采樣

方法。所采試樣總量不少于100g。將所采的試樣充分混合均勻后,分裝于兩個(gè)

清潔、干燥的樣品袋中,并貼上標(biāo)簽,注明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、取樣日期、采樣者

姓名等。一份作分析檢驗(yàn)用;另2份密封保存,留樣備查。

6.4檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用GB/T8170修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果全部符

合本文件第4章的要求為合格。若檢驗(yàn)結(jié)果如有指標(biāo)不符合本文件的要求,應(yīng)

重新自該批次產(chǎn)品中加倍采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn),復(fù)檢結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文

件的要求,則整批產(chǎn)品應(yīng)做降等或不合格處理。

7標(biāo)志、標(biāo)簽和隨行文件

7.1標(biāo)志和標(biāo)簽

工業(yè)級(jí)三(羥甲基)氨基甲烷包裝容器上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志,內(nèi)容包括:

生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品型號(hào)、批號(hào)或生產(chǎn)日期、凈含量、本文件

編號(hào)。標(biāo)志和標(biāo)簽的規(guī)定應(yīng)符合GB/T191。

7.2隨行文件

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T/CPCIFXXXX—2023

每批生產(chǎn)的工業(yè)級(jí)三(羥甲基)氨基甲烷都應(yīng)附有質(zhì)量證明書和化學(xué)品安全

技術(shù)說明書。

質(zhì)量證明書上應(yīng)注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、詳細(xì)地址、產(chǎn)品名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期、

凈含量、本文件編號(hào)。

8包裝、運(yùn)輸和貯存

8.1包裝

外包裝為紙板桶,內(nèi)附一層白色聚乙烯袋一層黑色聚乙烯袋,25kg/桶,用

戶對(duì)包裝規(guī)格有特殊要求時(shí),可供需協(xié)商。

8.2運(yùn)輸

產(chǎn)品應(yīng)遵守化學(xué)品運(yùn)輸?shù)南嚓P(guān)規(guī)定,采用專用運(yùn)輸工具運(yùn)輸。

運(yùn)輸過程中應(yīng)輕搬、輕放,避免碰撞,防止雨淋、日曬,防止包裝污染和破

損,應(yīng)按標(biāo)識(shí)要求操作。

8.3貯存

產(chǎn)品應(yīng)遵守化學(xué)品貯存的相關(guān)規(guī)定,貯存于陰涼、通風(fēng)、干燥處,避免烈日

暴曬、雨淋,隔絕熱源和火種。

9安全

本產(chǎn)品有關(guān)安全信息的提示參見附錄B。

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附錄B

(資料性)

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