2024屆新高考二輪復習 物質的檢驗、鑒別和制備 作業(yè)

物質的檢驗、鑒別和制備

1.實驗室用如圖裝置制取、提純、收集Cl1及尾氣處理，其中不能達到實驗目的的是（）

濃拉酸

氣體

A.制取B.除去CI?中少量的HC1帕卻金.

二氧IE刊R上*

化鉉

尾氣一

C.收集CLD.吸收尾氣中的C1?

1NaOH

溶液、

2.為確定下列久置于空氣中的物質是否變質，所選檢驗試劑（括號內物質）能達到目的的是

)

A.NaOH溶液（B.OH）：溶液）B,漂白粉（用霜。3溶液）

C.氯水（AgNC）3溶液）D.Na2sO3溶液（BaCl?溶液）

3.實驗室用Ca與H?反應制取氫化鈣（CaH?）o下列實驗裝置和原理不能達到實驗目的的是

)

甲丙

A.裝置甲制取凡B.裝置乙凈化干燥

C.裝置丙制取CaH1D.裝置丁吸收尾弋

4.為順利鑒別苯酚溶液、己烷、己烯、乙酸和乙醉5種無色液體，可選用的最合理的試劑是

）

A.飽和溟水、銀氨溶液B.FeC4溶液、金氧化鈉、飽和濱水、石蕊試液

C.石蕊試液、飽和澳水D.酸性KMnO,溶液、石蕊溶液

5.用如圖所示的裝置制取、提純并收集表中的四種氣體（a、b、c表示相應儀器中加入的試

劑），其中可行的是（）

選項氣體abC

ACO,鹽酸碳酸鈣飽和NaHC0）溶液

Bso.濃疏酸Fe濃硫酸

CMH,濃氨水生石灰堿石灰

DJ濃鹽酸MnO］粉末濃硫酸

A.AB.BC.CD.D

6.下列關于物質檢驗或除朵實驗中，所采取的方法及其原理均正確的是（）

選項實驗目的實驗方法實驗原理

NaCl的溶解度隨溫度

A除去KN（\中的NaCl蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶

變化改變較大

B除去NO2中的NO將混合氣體通過盛有水的洗氣瓶NOa可與水反應

檢驗FeClz和FcCb中Fe??可被高鎰酸鉀氧

C向混合溶液中滴加酸性高缽酸鉀

的F/r化

將濕潤的淀粉-碘化鉀忒紙置于氯氣可將碘化鉀氧化

D檢驗氯氣已收集滿

集氣瓶口生成碘使試紙變藍

A.AB.BC.CD.D

7.實驗室用如圖裝置制備AlClj,下列說法正確的是（）

A.儀器a中加入的藥品是二氧化鎰固體

B.裝置B的作用是吸收C1：中的水蒸氣

C.反應過程中裝置D的實驗現(xiàn)象是產生大量棕黃色的燦

D.為保證產物的純凈，應待裝置D中充滿黃綠色氣體時再加點燃D處精燈

8.下列實驗方案能達到預期目的的是（）

選項實驗方案預期目的

將石蠟油蒸氣通過熾熱的碎究片使其分解，產生的氣檢驗分解產物中含有不飽和

A

體通入酸性KMnO,溶液中嫌

B將潔凈的鐵釘在飽和食鹽水中浸泡一段時間證明鐵釘發(fā)生析氫腐性

將木炭與濃硫酸反應產生的氣體依次通過無水檢驗氣體產物中含有

C

CuSO.、澄清石灰水和品紅溶液H,0、C0pSO,

D向某溶液中滴加鹽酸酸化的BaCl1溶液檢驗該溶液中是否含有SO；

A.AB.BC.CD.D

9.某化學興趣小組在四氯化碳中通入干燥的二氧化碳和氮制備氨基甲酸錠的實驗裝置如圖

所示。己知：2皿3（?）*8式^HaNCOONH."）咫＜0。下列敘述中正確的是（)

A.冰水浴能提高H2NCOONH4的產率

B.裝置2和5中的試劑分別為飽和小蘇打溶液和無水氯化鈣

C.裝置4中發(fā)生的反應不是離子反應

D.裝置1中的試劑可以是稀硫酸和塊狀純堿

10.現(xiàn)有一瓶標簽上注明為葡萄糖酸鹽（鈉、鎂、鈣、鐵）的復合制劑，某同學為了確認其

成分，取部分制劑作為試液，設計并完成了如下實驗：

焰色反應

觀察到黃色火焰做象1）

注液一

銀基港液

水浴加熱無銀俄產生（現(xiàn)象2）

T-TT.1NiOHCaq)

沉淀

已知：控制溶液pH=4時，F(xiàn)e（OHb沉淀完全，Ca"、Mg'?不沉淀。

該同學得出的結論正確的是（）

A.根據現(xiàn)象1可推出該試液中含有Na*

B.根據現(xiàn)象2可推出該試液中并不含有葡萄糖酸根

C.根據現(xiàn)象3和4可推出該試液中含有Ca*，但沒有Mg*

D.根據現(xiàn)象5可推出該試液中一定含有F/.

11.利用NO、Oz和Na】C0、溶液反應制備NaNO1的裝置如圖所示，下列關于該裝置的描述

中不正確的是（）

A.裝置A分液漏斗中的藥品選用不當，應選用稀硝酸B.實驗過程中，通過控制分液漏斗的

活塞控制氣流速度C.裝置C中發(fā)生反應的化學方程式為

2網CO??4N0?0,=4NaN0f?2C0"

D.實驗過程中，裝置C液面上方可能出現(xiàn)紅棕色氣體

12.氯化亞銅(CuCl)是白色粉末，廣泛用于化工和印染等行業(yè)，實驗室可通過加熱分解藍

綠色的?？诳?Hl0制備，裝置如圖。下列說法錯誤的是()

B.乙裝置產生的氣體可抑制Cu"加熱過程中水解

C.燒瓶中加入的試劑是NaCl稀溶液

D.甲的作用是吸收C1］和HCL防止污染空氣

13.乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。實驗室制備乙酸丁酯

(CH3coOCH2cH2cH2cH3)的反應裝置示意圖和有關信息如下：

乙酸正丁醉乙酸丁酯

熔點/℃16.6-89.5-73.5

沸點/℃117.9117126.0

密度/(gcm“)1.10.800.88

（1）乙酸丁酯粗產品的制備

在干燥的50mL圓底燒瓶中，裝入沸石，加入12.0mL正丁醉和16.0mL冰醋酸（過量），

再加3?4滴濃硫酸。然后再安裝分水器（作用：實驗過程中不斷分離除去反應生成的水）、冷

凝管，然后小火加熱。寫出制備乙酸丁酯的化學方程式：°裝

置中冷水應從（填“a”或"b”）口通入；通過分水器不斷分離除去反應生成的

水的目的是o

（2）①乙酸丁脂的精制

將乙酸丁酯粗產品用如下的操作進行精制：a.水洗、b.蒸儲、c.用無水MgSOq干燥、d.用

10%碳酸鈉溶液洗滌。正確的操作步驟是（填標號）。

A.abedB.cadbC.dacb

D.cdab

②在乙酸J酯的精制中，用10%碳酸鈉溶液洗滌的主要目的是。

③在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后（填標號）。

a.直接將乙酸丁酯從分液漏斗的上口倒出

b.直接將乙酸丁酯從分液漏斗的下口放出

c.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸丁酯從下口放出

d.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸丁酯從上口倒出

（3）計算產率

測量分水器內由乙酸與丁醇反應生成水的體積為1.8mL（假設水的密度為1g.em'）,假設

在制取乙酸丁酯過程中反應物和生成物沒有損失，且忽略副反應，乙酸丁酯的產率為

（保留3位有效數字）。

14.L1）N是一種儲氫材料，可以用Li和N2在450℃反應制備。己知Li、N易水解，細粉狀的

Ll'N在空氣中加熱可發(fā)生劇烈燃燒。下圖是某實驗小組設計的實驗室制備少量L1、N的裝置

圖。請回答下列問題:

ABCD

（1）B裝置的作用是,如果B裝置中玻璃管兩端沒有玻璃棉可能造成的后果是

（2）D裝置中的試劑是,作用是o

（3）C裝置的小盤中放有少量Li的作用是。

（4）實驗步驟如下：安裝好儀器，檢查裝置氣密性，裝入藥品；（請按正確的

順序填入下列步驟的序號）；拆除裝置.，取出產物。

①點燃B中酒精燈加熱B中試管；

②打開活塞K；

③關閉電加熱裝置，充分冷卻；

④調節(jié)電加熱裝置控制溫度為450℃；

⑤關閉活塞K；

⑥熄滅B中酒精燈：

（5）請你設計一個實驗，用化學方法區(qū)分Li與Li）N,寫出實驗簡要步驟及觀察到的現(xiàn)象:

（6）Li、N在中加熱時可得到氨基鋰（LiNH），該反應在270℃可逆，所以Li）N可作為

儲氫材料，該反應的化學方程式為o

15.浪苯是一種化工原料，實驗室合成溟苯的裝置示意圖及有關數據如下：

不澳浪苯

密度0.883J01.50

沸點rc8059156

水溶性不溶微溶不溶

按以卜.合成步驟回答問題：

（1）在a中加入15mL笨和少吊:鐵屑“在b中小心加入4mL液,浪"再將b中液浪慢慢加入

a中，充分反應。裝置a中發(fā)生的主要反應是__________；裝置d的作用是__________o

(2)反應過程中，a外壁溫度升高，為提高原料利用率，采取以下措施：

①采用裝置c進行冷凝回流，回流的主要物質有o

②利用溫度計控制溫度，適宜的溫度范圍為(填字母)o

A.高于156cB.59℃-80℃C.低于59c

(3)液澳滴完后，經過下列步驟分離、提純：

①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑；

②濾液依次用10mL水、8mLi()%的NaOH溶液、

10mL水洗滌。此操作所需要的玻璃儀器除燒杯外，還有,用NaOH溶液洗滌的作

用是o

③向分離出的粗澳茉中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。

(4)經過卜.述分離操作后，知澳苯中還含有的主要雜質為,要進一步樨純，還需

進行的操作是(填字母)。

A.重結晶B.過濾C.蒸儲

D率取

答案以及解析

1.答案：B

解析：飽和食鹽水能除去CI,中的HC1雜質，但氣體應從長管進，從短管出，故B中圖示裝

置不能達到實驗目的。

2.答案：A

解析：A項，氫氧化鈉變質會生成碳酸鈉，碳酸鈉會與氫氧化鋼反應生成白色沉淀，氫氧化

鈉與氫氧化鋼不反應，故選A項；B項，由于漂白粉變質前后均有氯化鈣存在，所以加入

碳酸鈉溶液后一定有白色沉淀生成，故不選B項；C項，新制氯水變質前后均存在氯離子,

所以加入硝酸銀溶液后一定有白色沉淀生成，故不選C項；D項，亞硫酸鈉變質生成硫酸

鈉，硫酸鈉和亞硫酸鈉都能與氯化鋼反應生成白色沉淀，不能達到目的，故不選D項。綜

上所述，本題正確答案為A。

3.答案：D

解析：裝置甲利用稀鹽酸與鋅在簡易裝置中制取H廠實驗裝置和原理能達到實驗目的，不

選A；裝置乙利用氫氧化鈉溶液吸收氫氣中的氯化氫氣體、利用濃硫酸干燥氫氣，起到凈化

干燥H,的作用，實驗裝置和原理能達到實驗目的，不選B；裝置內利用純凈的氫氣在高溫

條件下與鈣反應制取CaH.實驗裝置和原理能達到實驗目的，不選C；裝置丁是用于防止

空氣中的水蒸氣及氧氣進入裝置丙與鈣或CaH1反應，實驗原理與吸收尾氣不符合，過量氫

氣應收集或點燃，選I）。

4答案:C

解析：苯酚與飽和濱水反應生成2,4,6?三濱苯酚白色沉淀；己烷會萃取澳水中的濱，上

層是橙色的有機層，下層是無色的水層；己烯會與濱水反應，上、卜兩層均為無色；乙酸和

乙醇均溶「濱水，現(xiàn)象相同，無法區(qū)分；乙酸與石蕊試液混合呈紅色，而乙醇加入石蕊試液

中無明顯現(xiàn)象；乙醇、苯酚、己烯均能使酸性高鐳酸鉀溶液褪色，因此C項試劑最為合理。

5.答案：A

解析：鹽酸與碳酸鈣在常溫下發(fā)生反應生成二氧化碳，飽和碳酸氫鈉可除去HQ,并且二氯

化碳的密度比空氣的大，收集裝置中導管“長進短出”，故A可行；常溫下，濃硫酸和鐵發(fā)

生鈍化現(xiàn)象，且二氧化硫有毒，不宜采用排空氣法收集，故B不可行；氨氣的密度小于空

氣的密度，收集裝置中導管需要“短進長出”，故C不可行；實驗室用二氧化鋅和濃鹽酸反

應制取氯氣需要加熱，故D不可行。

6.答案：D

解析：A.二者溶解度受溫度影響不同，冷卻結晶可分離，原理不合理，故A錯誤；

B.NOa和日2。反應生成NO和HNO3,NO和水不反應，除去了需要的物質，故B錯誤；

C.酸性高缽酸鉀溶液能氧化左九、CT，所以不能實現(xiàn)實驗目的，應該用鐵?；浫芤簷z驗

亞鐵離子，故C錯誤：D.氯氣可使?jié)駶櫟牡矸鄣饣浽嚰堊兯{，則將濕潤的淀粉碘化鉀試紙

放在瓶口，試紙變藍，可驗滿，故D正確；

故選:Do

7.答案:D

解析：A.由分析可知，裝置A中高缽酸鉀固體與濃鹽酸反應制備氧氣，儀器a中加入的藥品

是高缽酸鉀固體，故A錯誤；B.由分析可知，裝置B中盛有的飽和食鹽水用于除去氯化氫氣

體，故B錯誤：C.由分析可知，裝置D中氯氣與鋁反應制備氯化鋁，氯化鋁是無色固體，則

實驗中不可能產生大量棕黃色的煙，故C錯誤；D.鋁易與空氣中的氧氣反應，所以為保證產

物的純凈，應待裝置D中充滿黃綠色氣體，說明裝置中空排盡后，再加點燃D處精燈，故D

正確；故選D.

8.答案：A

解析：石蠟油的分解產物中含有烯煌，烯垃中含有碳碳雙鍵，能使酸性高銃酸鉀溶液褪色，

A項正確；飽和食鹽水為中性溶液，鐵釘發(fā)生吸氧腐蝕，不能發(fā)生析氫腐蝕，B項錯誤；木

炭與濃硫酸反應生成H10、SOpCO,,應依次檢驗HQ、SOpCO,，需依次通過無水

CuSO.、品紅溶液、澳水、品紅溶液、澄清石灰水，C項錯誤；向某溶液中加入鹽酸酸化的

Bad1溶液，生成的白色沉淀可能為AgCl,不能確定原溶液中是否含有SO：,D項錯誤。

9.答案：AC

解析：根據反應ZNHjfgHCO式心『^HtNCOONH^s）分析，裝置1為CO^發(fā)生裝置，裝

置6為NH$發(fā)生裝置，裝置1中可選用CaCOg與稀鹽酸反應制取C0?，制得的CO?中混有

HC1和吃0（勤應先用飽和NaHCC）3溶液除去HC1,再用濃硫酸干燥;裝置6中可選用NH4a

與Ca（OH為反應制取卜證3,制得的上陽3應用堿石灰干燥。CO2與卜1H3在裝置4中混合，發(fā)

生題給反應，由于反應放熱，冰水浴降溫有利于平衡正向移動，可提高H2NCOONH4的產

率，A正確；由上述分析知，裝置2中的試劑為除去C。2中HC1所需的飽和NaHCC)3溶液，

無水氯化鈣會與氨反應，不能用無水氯化鈣干燥氨，裝置5中的試劑應為堿石灰，B錯誤；

裝置4中反應在非極性溶劑CCL中進行，既沒有離子參加反應，也沒有離子生成，不是離

子反應，C正確；裝置.1有“隨開隨用隨關隨?！钡膬?yōu)點，試劑應該選擇難溶的塊狀大理石

與稀鹽酸(或稀硝酸)，塊狀純堿遇稀硫酸溶解，失去了“隨開隨用、隨關隨?！钡膬?yōu)點，D

錯誤。

10.答案：C

解析：Na?的焰色為黃色，但由于在檢驗過程中向試液中加入了Na*,故不能根據現(xiàn)象1

判斷原試液中含NJ.，A項錯誤；葡萄糖酸根離子［CHQH(CHOH).COO1中不含有醛基，

不能發(fā)生銀鏡反應，因此不能通過銀鏡反應來判斷葡劭精酸根離子是否存在，B項錯誤：調

節(jié)pH=4時?沉淀完全，此時濾液中可能存在的金屬離子只有CM?和Mg”,根據加入氨

水后無沉淀生成可知濾液中無Mg'',根據加入N/COj溶液后產生沉淀，可知存在Cl。C

項正確；若原試液中只含有F/3通過圖示操作，也可出現(xiàn)現(xiàn)象5,即原試液中不一定含有

Fe"，D項錯誤。

11.答案：A

解析：裝置A分液漏斗中的藥品選用濃硝酸，產生的二黛化氮與B裝置中的水反應可以產生

NO,故A不正確；加入硝酸的快慢可以控制氣體產生的速度，故B正確；根據原子守恒可知,

裝置C中發(fā)生反應的化學方程式為2Na1cq+4N0+0,—4NaN0/2C0,T,故C正確;

C中有一氧化氮，當一氧化氮與空氣中的氧氣反應時會產生紅棕色的二氧化氮，故D正確。

12.答案：C

解析：裝置連接順序是c、d、°、a、b,A正確;乙裝置制取HC1目的是抑制Cu,?加熱過程

中水解，B正確；乙裝置制備HC1,藥品是濃H,SO.和NaCl固體，C錯誤；甲裝置作用是

吸收Cl/HHCl,防止污染空氣，I)正確。

13.答案：(1)

CHjCOOH+CH3CH2CH3CH2OH^=^=fe±CH3COOCH3CH2CH2CH3+H20；b：使平衡

正向移動，提高乙酸丁酯的產率

（2）①C②除去產品中含有的乙酸、硫酸等雜質，降低乙酸丁酷在水中的溶解度③d

（3）77.1%

解析：（1）正丁醇和冰醋酸（過量）發(fā)生酯化反應生成乙酸丁酯和水，反應的化學方程式為

CHjCOOH?CH3CH2CH3CH3OH^^t±CHjCOOCH3CHaCH2CH3+Ha0；為使整個冷

凝管中充滿水，水應該從b口通入；正丁醇和冰醋酸（過量）反應生成乙酸丁酯和水的酯

化反應為可逆反應，水的沸點（100℃）低于乙酸丁酯的沸點（126.0*0,反應時先將生成

的水汽化分離，可以促使平衡正向移動，提高乙酸丁酯（I勺產率。

（2）①由于正丁醇、乙酸、乙酸丁酯能夠互溶，所制取的乙酸丁酯中含有正丁醇、乙酸和

催化劑硫酸，第一步采用10%碳酸鈉溶液洗滌除去乙酸和硫酸等雜質，第二步用水洗除去碳

酸鈉溶液，第三步用無水硫酸鎂干燥除去水，第四步蒸儲，制得較純凈的乙酸丁酯。②10%

碳酸鈉溶液可除去乙酸、硫酸等雜質，降低乙酸丁酯在水中的溶解度，便于分層得到酯。③

由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水層在下，酯在上層。分液時，要先將水層從分

液漏斗的下口放出，待水層恰好放完時關閉分液漏斗的活塞，再將上層的乙酸「酯從上口放

出，所以正確的為d。（3）12.0mL正丁醇的質量為120mLx0.80gmfi=96g，則12.0

mL正丁醇理論上生成酯的物質的量月■嗑,力證丁齡）-74：黑「1■翳11X4；

心內手丁粉-刀四⑼?丁^^川府四；則乙酸丁酯的產率

logmol

0IDmol

x100%?77.1%

-96

—mol

74

14.答案：（1）除去空氣中的氧氣；銅粉可能堵塞導氣管

（2）濃硫酸；防止空氣中的水蒸氣進入C裝置，與Li,N反應

（3）進一步除去空氣中的氧氣

（4）①@

（5）取少量樣品投入水中，有氣泡產生，將濕潤的紅色石蕊試紙置于收集到的氣體中，如

果試紙變藍，則該樣品是Li）N,如果試紙不變色，則該樣品是Li