《工業(yè)用氰乙酸》

ICS71.080.80

CCSG17

CIESC

中國化工學會團體標準

T/CIESCXXXX—XXXX

工業(yè)用氰乙酸

Cyanoaceticacidforindustrialuse

（征求意見稿）

xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實施

中國化工學會發(fā)布

T/CIESCXXXX-XXXX

工業(yè)用氰乙酸

警示——本文件中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，部分操作具有危險性。本文件并未揭示所有

可能的安全問題，使用者應嚴格按照有關規(guī)定正確使用，并有責任采取適當的安全和健康措施。

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)用氰乙酸的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。

本文件適用于氯乙酸為原料經中和、氰化、酸化制得的氰乙酸產品。該產品主要用于醫(yī)藥工業(yè)制取

維生素B6、咖啡因、醫(yī)用粘合劑等，也可用于農藥霜脲氰的合成。

分子式：C3H3O2N

結構簡式：

NO

OH

相對分子質量：85.06（按2022年國際相對原子質量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB190危險貨物包裝標志

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6283化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）

GB/T6678化工產品采樣總則

GB/T6679固體化工產品采樣通則

GB/T6680液體化工產品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定

GB15603危險化學品倉庫儲存通則

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4技術要求

工業(yè)用氰乙酸應符合表1的技術要求。

表1工業(yè)用氰乙酸的技術要求

指標

項目固體溶液

優(yōu)等品一等品一等品

外觀白色、類白色至微黃色結晶黃色、棕黃色或棕紅色溶液

1

T/CIESCXXXX-XXXX

表1工業(yè)用氰乙酸的技術要求（續(xù)）

指標

項目固體溶液

優(yōu)等品一等品一等品

滴定法≥98.0095.00—

氰乙酸，w/%

定氮法≥——70.00

游離酸（以HCl計），w/%≤——1.50

氯化物（以Cl-計），w/%≤1.002.004.00

游離氰（以CN-計）（/mg/kg）≤——50

水分，w/%≤1.003.00—

5試驗方法

警示——試驗方法規(guī)定的一些過程可能導致危險情況。操作者應采取適當的安全和防護措施。

5.1一般規(guī)定

本文件除另有規(guī)定，所用試劑均為分析純試劑；試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注

明其他要求時，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。試驗用水應符合GB/T6682中三級水的規(guī)定。

5.2外觀

5.2.1固體

取適量樣品置于濾紙上，在日光燈或自然光下目測。

5.2.2溶液

取適量樣品置于具塞比色管內，在日光燈或自然光下目測。

5.3氰乙酸含量的測定

5.3.1固體（滴定法）

方法提要

以甲基紅為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液中和滴定，同時做空白試驗。

試劑和材料

.1氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L。

.2甲基紅指示劑：1g/L。

儀器和設備

.1分析天平：感量0.0001g。

.2錐形瓶：250mL。

.3堿式滴定管。

分析步驟

稱取約1g（精確至0.0001g）試樣于250mL錐形瓶中，加入50mL蒸餾水和5滴甲基紅指示劑，用氫

氧化鈉標準滴定溶液滴定至黃色為終點。同時做空白試驗。

結果計算

氰乙酸含量w1，以%（質量分數）表示，按式（1）計算：

（???）×?×85.06/1000

?=0×100······································（1）

1?

式中：

2

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V——滴定試樣所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V0——空白試驗所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；

c——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

85.06——氰乙酸（NCCH2COOH）的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）；

m——試樣質量，單位為克（g）。

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，計算結果保留到小數點后兩位，兩次平行測定結果

的絕對差值不大于0.30%。

5.3.2溶液（定氮法）

方法提要

采用凱式定氮法。氰乙酸在堿性條件下，加熱蒸餾釋放出氨氣，用硫酸吸收生成的氨氣，用氫氧化

鈉標準滴定溶液返滴定剩余硫酸，計算氰乙酸的含量。

試劑和材料

.1氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L。

.2硫酸：0.5mol/L。

.3氫氧化鈉溶液：300g/L。

.4甲基紅指示液：1g/L。

儀器和設備

.1移液管：50.00mL。

.2接收瓶：500mL，帶體積刻度。

.3分析天平：感量0.0001g。

.4蒸餾瓶：500mL，玻璃材質。

.5加熱裝置：可調溫。

分析步驟

按圖1將蒸餾裝置連接，蒸餾之前先檢查蒸餾裝置的氣密性，使之嚴密無漏氣，并且在蒸餾過程中

隨時檢查蒸餾裝置的氣密性。

用移液管準確移取50.00mL的硫酸溶液至接收瓶中，并向接收瓶中滴加5滴甲基紅指示液。餾出液

導管下端插入接收瓶的吸收液中，蒸餾過程中應使餾出液導管下端始終插在吸收液液面下。

稱取1.5g試樣（精確至0.0001g），置于蒸餾瓶中，加300mL水、玻璃珠數粒。加入40mL氫氧化

鈉溶液，立即蓋好瓶塞，打開冷凝水，打開可調溫加熱裝置，由低檔逐漸升溫，餾出液以4mL/min-6

mL/min的速率進行加熱蒸餾。

當接收瓶內的吸收液體積接近300mL時，停止蒸餾，用少量水沖洗餾出液導管，取下接收瓶，將

溶液轉移至500mL錐形瓶中，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)黃色為終點。

同時做空白試驗。

3

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標引序號說明：

1——蒸餾瓶；

2——接收瓶（帶體積刻度）；

3——可調溫的加熱裝置；

4——冷凝水出口。

圖1蒸餾裝置圖

結果計算

氰乙酸溶液中，氰乙酸含量w2，以%（質量分數）表示，按式（2）計算：

（???）×?×85.06/1000

?=0×100·······································（2）

2?

式中：

V0——滴定空白試驗所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；

V——滴定氰乙酸所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

c——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

85.06——氰乙酸（NCCH2COOH）的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）；

m——試樣質量，單位為克（g）。

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，計算結果保留到小數點后兩位，兩次平行測定結果

的絕對差值不大于0.30%。

5.4游離酸（以HCl計）含量的測定

5.4.1方法提要

氰乙酸溶液中存在少量游離酸。先以甲基紅為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，得到總酸含

量，扣除氰乙酸含量，即為游離酸含量。

5.4.2試劑和材料

氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L。

甲基紅指示液：1g/L。

5.4.3儀器和設備

分析天平：感量為0.0001g。

錐形瓶：250mL。

堿式滴定管。

5.4.4試驗步驟

稱取1g試樣（精確至0.0001g），置于250mL錐形瓶中，加入50mL蒸餾水和5滴甲基紅指示液，用

氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至黃色為終點。

5.4.5結果計算

總酸含量

總酸含量w3，以%（質量分數）表示，按式（3）計算：

?×?×85.06/1000

?=×100··········································（3）

3?

式中：

V——滴定氰乙酸所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

c——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

85.06——氰乙酸（NCCH2COOH）的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）；

m——試樣質量，單位為克（g）。

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，計算結果保留到小數點后兩位，兩次平行測定結果

的絕對差值不大于0.30%。

4

T/CIESCXXXX-XXXX

游離酸(以HCl計)含量

游離酸（以HCl計）含量w4，以%（質量分數）表示，按式（4）計算：

?4=0.4286×（?3??2)……………….（4）

式中：

0.4286——氰乙酸換算為HCl的換算系數；

w3——中測得的總酸含量；

w2——中測得的氰乙酸溶液中氰乙酸的質量分數。

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，計算結果保留到小數點后兩位，兩次平行測定結果

的絕對差值不大于0.30%。

5.5氯化物（以Cl-計）含量的測定

5.5.1方法提要

在中性至弱堿性范圍內（pH=6.5～10.5），以鉻酸鉀為指示液，用硝酸銀滴定氯化物時，由于氯化

銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀出來后，然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀，

產生磚紅色，指示滴定終點到達。

5.5.2試劑和材料

硝酸銀標準滴定溶液：c（AgNO3）=0.05mol/L。

鉻酸鉀指示液：50g/L。

氫氧化鈉溶液：300g/L。

5.5.3儀器和設備

分析天平：感量為0.0001g。

容量瓶：100mL。

錐形瓶：250mL。

移液管：10mL。

堿式滴定管。

5.5.4試驗步驟

稱取10g固體試樣或5g溶液試樣（精確至0.0001g）置于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，

搖勻，用移液管準確移取10.00mL試樣溶液于盛有25mL水的250mL錐形瓶中，用氫氧化鈉溶液調pH值

為6.5～10.5，加1mL鉻酸鉀指示液，用硝酸銀標準滴定溶液滴定至磚紅色為終點，同時做空白試驗。

5.5.5結果計算

-

氯化物（以Cl計）的質量分數w4，以%（質量分數）表示，按式（5）計算：

（???）×?×35.45/1000

?=0×100······································（5）

4?×10/100

式中：

V——滴定氰乙酸所消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V0——滴定空白試驗所消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

c——硝酸銀標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

35.45——氯原子的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）；

m——試樣質量，單位為克（g）。

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，計算結果保留到小數點后兩位，兩次平行測定結果

的絕對差值不大于0.10%。

5.6游離氰（以CN-計）含量的測定

5.6.1方法提要

5

T/CIESCXXXX-XXXX

強堿性條件下，氰離子與銀離子作用生成銀氰絡離子，過量的銀離子與試銀靈（對二甲氨基亞芐基

羅丹寧）指示液反應，溶液由黃色變?yōu)榻奂t色即為終點。

5.6.2試劑和材料

硝酸銀標準滴定溶液：c（AgNO3）≈0.01mol/L；

試銀靈指示液：0.2g/L；

氫氧化鈉溶液：300g/L。

5.6.3試驗步驟

稱取5g～10g溶液試樣（精確至0.0001g）于250mL錐形瓶中，用氫氧化鈉溶液調到溶液pH值大于

11，加50mL蒸餾水，加入6滴～8滴試銀靈指示液，用硝酸銀標準滴定溶液滴定至桔紅色為終點。

5.6.4結果計算

-

游離氰（以CN計）含量w5，以mg/kg表示，按式（6）計算：

2×?×?×26.02/1000

?=×106·········································（6）

5?

式中：

V——滴定試樣所消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

c——硝酸銀標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

26.02——氰原子的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）；

m——試樣質量，單位為克（g）。

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于5mg/kg。

5.7水分的測定

稱量0.5g（精確至0.0001g）固體氰乙酸至試劑瓶中，按GB/T6283規(guī)定的方法進行測試。取兩次平

行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.10%。

6檢驗規(guī)則

6.1出廠檢驗

本文件第4章規(guī)定的項目均為出廠檢驗項目，出廠檢驗每批進行一次。

6.2組批

在原材料、工藝不變的條件下，產品連續(xù)生產的實際批為一個組批，但若干個生產批構成一個檢驗

批的時間通常不超過一天。

6.3采樣

6.3.1固體

固體產品采樣應按GB/T6678、GB/T6679的規(guī)定進行。采樣總量不超過200g，樣品混勻后分別放

入兩個潔凈、干燥的自封袋中，密封，粘貼標簽，注明名稱、等級、批號和取樣日期，一袋由質量檢驗

部門檢驗，另一袋保存三個月備查。

6.3.2液體

液體產品采樣應按GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定進行。采樣總量不超過200mL，樣品混勻后分別

放入兩個磨口塞具的廣口瓶中，密封，粘貼標簽，注明名稱、等級、批號和取樣日期，一瓶由質量檢驗

部門檢驗，另一瓶保存三個月備查。

6.4判定

檢驗結果的判定采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進行。檢驗結果全部符合本文件的技術要求時，

則判定該批產品合格。檢驗結果中，如有一項指標不符合本文件要求時，應重新自兩倍量的包裝單元中

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取樣進行復驗。復驗結果即使只有一項指標不符合本文件的要求，則判該批產品為不合格。

7標志、包裝、運輸與貯存

7.1標志

工業(yè)用氰乙酸產品包裝容器外應有牢固的標志1)，其內容包括：產品名稱、生產廠名稱和廠址、生

產批號或審查日期、凈重、本文件編號、GB190規(guī)定的相關標志。

7.2包裝

工業(yè)用氰乙酸中固體氰乙酸裝于內襯塑料袋的編織袋或紙板桶中，每袋凈重25kg，其他包裝可與

客戶協(xié)商確定。液體氰乙酸用200L塑料桶加蓋密封包裝，凈重250kg，或與客戶協(xié)商確定包裝。

7.3運輸

工業(yè)用氰乙酸裝卸和運輸時應有遮蓋物，輕裝輕卸、避免猛烈撞擊、防止包裝及容器損壞、防火、

防止日曬雨淋、不與堿類或胺類物質混運，保證包裝件完整，產品運輸活動應符合國家法律法規(guī)要求。

7.4貯存

工業(yè)用氰乙酸的貯存應符合GB15603的規(guī)定，貯存于陰涼干燥處，應封嚴，防止水分蒸發(fā)或雨水

淋入，不與堿類或胺類物質混儲。