《工業(yè)用三甘醇二異辛酸酯》征求意見稿

ICS71.080.70

CCSG26

CIESC

中國(guó)化工學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CIESCxxxx—2023

工業(yè)用三甘醇二異辛酸酯

Triethyleneglycoldiisooctanoateforindustrialuse

(征求意見稿)

xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施

中國(guó)化工學(xué)會(huì)發(fā)布

T/CIESCxxxx-2023

工業(yè)用三甘醇二異辛酸酯

警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證

符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)用三甘醇二異辛酸酯產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸

和貯存。

本文件適用于以三甘醇和異辛酸等為原料經(jīng)酯化制得的工業(yè)用三甘醇二異辛酸酯產(chǎn)品。

分子式：C22H42O6

結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式：

相對(duì)分子質(zhì)量：402.57（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法（Hazen單位—鉑-鈷色號(hào)）

GB/T4146.3紡織品化學(xué)纖維第3部分：檢驗(yàn)術(shù)語(yǔ)

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB/T14190纖維級(jí)聚酯（PET）切片試驗(yàn)方法

3術(shù)語(yǔ)和定義

GB/T4146.3和GB/T14190中界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

4技術(shù)要求

工業(yè)用三甘醇二異辛酸酯的技術(shù)要求見表1。

1

T/CIESCXXXX-2023

表1工業(yè)用三甘醇二異辛酸酯的技術(shù)要求

指標(biāo)

項(xiàng)目

優(yōu)等品合格品

外觀清澈透明液體

三甘醇二異辛酸酯含量，w/%≥98.597.5

酸值/(mgKOH/g)≤0.060.10

熱穩(wěn)定性（以180℃加熱2h的酸值計(jì)）/(mgKOH/g)≤0.501.00

加熱減量（125℃加熱2h），w/%≤0.300.50

色度（鉑-鈷）/號(hào)≤1530

5試驗(yàn)方法

警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

5.1一般規(guī)定

本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。

試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T

603之規(guī)定制備。

5.2外觀的測(cè)定

取20mL樣品置于50mL具塞比色管中，在日光或日光燈透視下目測(cè)。

5.3三甘醇二異辛酸酯含量的測(cè)定

5.3.1氣相色譜法（仲裁法）

方法提要

采用氣相色譜法，在規(guī)定的工作條件下，試樣經(jīng)汽化通過毛細(xì)管色譜柱，使三甘醇二異辛酸酯及其

有機(jī)雜質(zhì)有效分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）進(jìn)行檢測(cè)，用峰面積歸一化法定量。

試劑與材料

.1氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.999%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

.2氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.999%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

.3空氣：經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

儀器和設(shè)備

.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器，儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722的規(guī)定。

.2記錄系統(tǒng)：色譜工作站。

.3微量進(jìn)樣器：10μL。

試驗(yàn)條件

推薦的色譜柱和典型色譜操作條件見表2。典型色譜圖及各組分保留時(shí)間參見附錄A，其他能達(dá)到

2

T/CIESCxxxx-2023

同等分離效果的色譜柱及操作條件亦可使用。

表2色譜柱及典型操作條件

項(xiàng)目參數(shù)

色譜柱固定相7%氰丙基-7%苯基-86%甲基聚硅氧烷

柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×液膜厚度30m×0.32mm×0.5μm

柱流速/(mL/min)1

燃燒氣(氫氣)流速/(mL/min)30

助燃?xì)?空氣)流速/(mL/min)300

色譜柱溫度/℃溫度250℃保持15min

汽化室溫度/℃300

檢測(cè)器溫度/℃300

進(jìn)樣體積/μL0.2

分流比100:1

試驗(yàn)步驟

開啟色譜儀。按表2推薦的操作條件調(diào)節(jié)儀器，待儀器穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器取試樣溶液注入色譜

儀，測(cè)量各組分的峰面積，用面積歸一化法定量。

結(jié)果計(jì)算

三甘醇二異辛酸酯的含量w，以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式（1）計(jì)算：

A

w=（100-w3）………（1）

Ai

式中：

A——試樣中三甘醇二異辛酸酯的色譜峰面積；

∑Ai——試樣中各組分的色譜峰面積之和；

w3——本文件5.6測(cè)得的加熱減量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)

差值不大于0.1%。

5.3.2化學(xué)檢驗(yàn)法

方法提要

三甘醇二異辛酸酯與過量的氫氧化鉀甲醇溶液進(jìn)行皂化反應(yīng)，多余的氫氧化鉀用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

進(jìn)行滴定，測(cè)定其含量。

試劑和溶液

.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。

.2酚酞指示劑：1%乙醇溶液。

.3氫氧化鉀-甲醇溶液：c(KOH-甲醇)=1mol/L。稱約28g氫氧化鉀，溶于500mL甲醇，靜

置24h，傾出上層清液，貯于塑料瓶或帶橡膠塞的玻璃瓶中備用。

3

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儀器和設(shè)備

.1恒溫水浴鍋：控溫精度。

.2碘量瓶：250mL。

.3稱量瓶：3mL。

.4回流冷凝管：150mm。

.5磨口三角燒瓶：250mL。

.6分析天平：感量0.0001g。

測(cè)定步驟

用碘量瓶稱取試樣1.6g（精確至0.0001g）置于250mL的磨口三角燒瓶中，加入氫氧化鉀-甲醇溶液

50mL，搖勻。裝上回流冷凝管，在100℃±1℃的水浴鍋中回流4h。冷卻后，以少量蒸餾水沖洗冷凝

管，洗液并入原溶液中，加2～3滴酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色消失為終點(diǎn)。記錄滴

定所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算

工業(yè)用三甘醇二異辛酸酯的含量w1，以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù))表示，按式（2）計(jì)算：

……………（2）

式中：

c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V0——空白試驗(yàn)滴定所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；

V1——試樣滴定所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；

402.57——三甘醇二異辛酸酯的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾（g/mol）；

2m——m表示試樣質(zhì)量，單位為克（g），2表示1摩爾三甘醇二異辛酸酯皂化反應(yīng)消耗2摩爾氫氧

化鉀。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)

差值不大于0.2%。

5.4酸值的測(cè)定

5.4.1試劑和溶液

氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(KOH)=0.1mol/L。

乙醇溶液：取100mL的95%乙醇，加入5滴管酚酞指示劑，搖晃均勻后，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)

滴定溶液滴定至粉色，備用。

酚酞指示劑：1%乙醇溶液。

5.4.2儀器和設(shè)備

磨口具塞三角瓶：250mL。

稱量瓶:50mL。

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分析天平：感量0.001g。

5.4.2分析步驟

稱取10g樣品（精確至0.001g），放入磨口具塞的三角瓶中，加50mL乙醇溶液（），搖勻。

用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（）滴定至微紅色（與配制的乙醇溶液同色），且保持30s不褪色，記錄

滴定所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

5.4.3結(jié)果計(jì)算

工業(yè)用三甘醇二異辛酸酯的酸值w1，以mgKOH/g表示，按式（3）計(jì)算：

……（3）

式中：

c——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V——滴定所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；

56——?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)

差值不大于0.1%。

5.5熱穩(wěn)定性（180℃加熱2h后酸值）的測(cè)定

5.5.1試劑和溶液

氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(KOH)=0.1mol/L。

5.5.2儀器和設(shè)備

分析天平：感量0.001g。

燒杯：250mL。

5.5.3分析步驟

用稱量瓶稱取10g試樣（精確至0.001g），放到250mL燒杯中，放入設(shè)定溫度為180℃的烘箱中烘

2h，冷卻至室溫，按本文件5.4進(jìn)行測(cè)定。

5.5.4結(jié)果計(jì)算

熱穩(wěn)定性（180℃加熱2h后酸值）w2，以mgKOH/g表示，按式（4）計(jì)算：

……（4）

式中：

c——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V——滴定所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

56——?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)

差值不大于0.1%。

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5.6加熱減量的測(cè)定

5.6.1方法提要

在規(guī)定的溫度和時(shí)間的條件下，計(jì)算工業(yè)用三甘醇二異辛酸酯加熱后所損失的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)即為加熱

減量。

5.6.2分析步驟

稱取試樣20g（精確至0.0001g），置于50mL燒杯中，將燒杯放入恒溫干燥箱中，在150℃±5℃下

干燥2h，然后取出燒杯，置于干燥器中冷卻至室溫后稱重。

5.6.3結(jié)果計(jì)算

工業(yè)用三甘醇二異辛酸酯的加熱減量w3，以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式（5）計(jì)算：

………（5）

式中：

m1——干燥前試樣和燒杯質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——干燥后試樣和燒杯質(zhì)量，單位為克（g）；

m0——燒杯的質(zhì)量，單位為克（g）。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)

差值不大于0.1%。

5.7色度的測(cè)定

按GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1出廠檢驗(yàn)

本文件第4章全部項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，出廠檢驗(yàn)每批進(jìn)行一次。

6.2組批

在原材料、工藝不變的條件下，同釜生產(chǎn)的產(chǎn)品為一個(gè)組批。

6.3采樣

工業(yè)用三甘醇二異辛酸酯產(chǎn)品按GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行采樣。所采總量不得少于50mL，

混勻后分別裝于兩個(gè)潔凈干燥的具有磨口塞的玻璃瓶中，密封后貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽上注明：產(chǎn)品名稱、采

樣日期、批號(hào)、采樣人姓名等，一瓶作為檢驗(yàn)用樣品，另一瓶保存三個(gè)月備查。

6.4判定

按GB/T8170修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果全部符合本文件的技術(shù)要求時(shí)，則判定該批產(chǎn)品合格。

檢驗(yàn)結(jié)果如有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求，則應(yīng)重新采雙倍量的樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。重新檢驗(yàn)結(jié)果仍

不符合本文件規(guī)定的，則整批產(chǎn)品為不合格。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存

7.1標(biāo)志

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工業(yè)用三甘醇二異辛酸酯包裝容器上應(yīng)有牢固的標(biāo)志1）和質(zhì)量檢驗(yàn)報(bào)告，其內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、

生產(chǎn)廠名稱、廠址、生產(chǎn)批號(hào)或?qū)彶槿掌?、凈含量、商?biāo)、本文件編號(hào)等內(nèi)容。

7.2包裝

工業(yè)用三甘醇二異辛酸酯產(chǎn)品應(yīng)用專用的槽（罐）車或塑料桶密封包裝。如需特殊包裝，供需雙方

另行協(xié)商。

7.3運(yùn)輸

工業(yè)用三甘醇二異辛酸酯裝卸及運(yùn)輸時(shí)，避免日曬雨淋。應(yīng)保證包裝物的完整性，保持儲(chǔ)罐干凈，

無(wú)雜質(zhì)。

7.4貯存

工業(yè)用三甘醇二異辛酸酯應(yīng)保持容器密封，貯存在陰涼、通風(fēng)、具備泄露應(yīng)急處理設(shè)備及收容材料

的倉(cāng)庫(kù)內(nèi)，遠(yuǎn)離火源，避免與氧化劑、酸類、堿類混放。

1）工業(yè)用三甘醇二異辛酸酯安全信息的內(nèi)容參見附錄B。

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附錄A

（資料性）

三甘醇二異辛酸酯典型色譜圖和各組分保留時(shí)間

A.1工業(yè)用三甘醇二異辛酸酯典型色譜圖

工業(yè)用三甘醇二異辛酸酯典型色譜圖如圖A.1所示。

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

1——異辛酸；

2——未知物質(zhì)；

3——三乙二醇單異辛酸酯；

4——未知物質(zhì)；

5——未知物質(zhì)；

6——三甘醇二異辛酸酯。

圖A.1工業(yè)用三甘醇二異辛酸酯典型色譜圖

A.2各組分保留時(shí)間

三甘醇二異辛酸酯各組分保留時(shí)間見表A.1。

表A.1三甘醇二異辛酸酯各組分保留時(shí)間

序號(hào)組分名稱保留時(shí)間/min

1異辛酸1.110

2未知物質(zhì)1.595

3三乙二醇單異辛酸酯1.702

4未知物質(zhì)2.570

5未知物質(zhì)4.192

6三甘醇二異辛酸酯4.952

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