安捷倫氣相故障確認(rèn)與日常維護(hù)介紹

6890故障確認(rèn)與日常維護(hù)介紹

2021/6/271目的學(xué)習(xí)邏輯性故障確認(rèn)的基本原則學(xué)習(xí)預(yù)防性維護(hù)的基本原則2021/6/272什么是邏輯性的故障確認(rèn)？系統(tǒng)性能不正常時(shí)，用于確定、判斷和驗(yàn)證其成因的相關(guān)的行為步驟。2021/6/273邏輯性故障確認(rèn)過程漏斗#1

了解操作基本原理#2收集問題信息#3查證錯(cuò)誤信號(hào)#4驗(yàn)證操作參數(shù)#5解析問題#6

修理故障#7驗(yàn)證維修#8

文檔整理#9

進(jìn)行PM?2021/6/274解析:括弧式與半分法氣體/過濾器樣品引入分離檢測(cè)ALS進(jìn)樣口樣品引入進(jìn)樣口進(jìn)樣口流量模塊進(jìn)樣口硬件“括弧式”問題“半分法”可能性數(shù)據(jù)系統(tǒng)樣品準(zhǔn)備2021/6/275什么是色譜故障確認(rèn)評(píng)估系統(tǒng)性能檢測(cè)器響應(yīng)基線峰分辯率保留時(shí)間評(píng)估維護(hù)/維修步驟確認(rèn)修復(fù)過程使用色譜圖來(lái)：2021/6/276與GC或GC系統(tǒng)組件相關(guān)的錯(cuò)誤信號(hào)、故障原因和解決方案。什么是儀器的故障確認(rèn)？2021/6/277什么是預(yù)防性維護(hù)？定期進(jìn)行的一組維護(hù)過程，這個(gè)維護(hù)過程在不正常的信號(hào)出現(xiàn)之前進(jìn)行。這樣的過程如定期正確進(jìn)行，將可以非常顯著地減少儀器停用的時(shí)間。2021/6/278可用于故障確認(rèn)的色譜工具可參考項(xiàng)目色譜圖與標(biāo)樣報(bào)告方法參數(shù)的拷貝已知的很好的標(biāo)樣新的進(jìn)樣針備用色譜柱備用消耗品，最常更換的備件石墨墊圈進(jìn)樣墊進(jìn)樣口襯管O-形環(huán)2021/6/279常用工具Torx螺絲刀(T10與T20)扳手

(1/4",1/2",3/8",5/8",5/16",7/16",9/16")1/4”內(nèi)六角螺絲刀7mm內(nèi)六角螺絲刀鑷子手電筒伏特-歐姆計(jì)老虎鉗備用保險(xiǎn)絲(參閱儀器手冊(cè))2021/6/2710儀器工具防靜電手腕(ESD)FID清潔工具(PN9301-0985)FID流量計(jì)接頭(PN19231-60660)ROM拔具-AMP821903-1(PN8710-2303)柱切割刀片電子檢漏器電子流量計(jì)或皂膜流量計(jì)用于清洗部件的溶劑棉布手套EPC泄漏測(cè)試工具(PNG1530-60960)2021/6/27116890檢漏工具內(nèi)容EPC進(jìn)樣口跳線塊（測(cè)漏流量死堵）EPC檢測(cè)器跳線塊（測(cè)漏流量死堵）FID/NPD噴嘴堵頭流量模塊延長(zhǎng)電纜實(shí)心Vespel堵頭(1/16")實(shí)心Vespel堵頭(1/8")毛細(xì)管柱接頭沒有密封脂的O-形環(huán)1/8”Swagelok接頭TCD/FID出口堵頭2021/6/2712TypeBBBBBBBVVBBBBBBVBBPeakNo.#1#2#3#4#5#6#7#8#9PeakWidth0.0230.0270.0320.0370.030.0370.0340.0370.036Area163932913522275015905473346549325020典型色譜圖#9#8#7#6#5#4#3#2#1故障確認(rèn):正常色譜圖2021/6/2713VBBBBBBVBB#5#6#7#8#90.030.0370.0340.0370.03615905473346549325020TypeBBBBBBBVPeakNo.#1#2#3#4PeakWidth0.0230.0270.0320.037Area1639329135222750有問題的色譜圖5典型色譜圖#9#8#7#6#5#4#3#2#1故障確認(rèn):Oooops!

???柱流量尾吹檢測(cè)器信號(hào)通道進(jìn)樣2021/6/2714了解以上這些主要組成部分的作用與功能。過濾器/捕集器空氣氫氣載氣色譜柱故障確認(rèn):系統(tǒng)配置氣路系統(tǒng)進(jìn)樣口色譜柱檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)樣針/進(jìn)樣器進(jìn)樣口檢測(cè)器減壓氣HRESET2021/6/2715故障確認(rèn):功能區(qū)域流量不正確的氣體供應(yīng)壓力泄漏化學(xué)方面被污染的或“過期”的樣品與標(biāo)樣被污染的主供氣或捕集器被污染的進(jìn)樣口，色譜柱，檢測(cè)器電路方面電纜連接機(jī)械方面自動(dòng)進(jìn)樣器上的針狀況或安裝情況樣品瓶的充滿程序與取樣深度的設(shè)置操作方面調(diào)用了不正確的方法修改了方法參數(shù)卻沒有保存2021/6/2716故障確認(rèn):儀器狀態(tài)在鍵盤上查看

Status鍵顯示檢查所有區(qū)域的溫度檢查所有的流量與壓力檢查爐溫的程序從工作站中查看系統(tǒng)的狀態(tài)在狀態(tài)顯示中觀看所有的錯(cuò)誤信息2021/6/2717HP6890熟悉2021/6/2718目的常用GC概念6890熟悉氣體供給特性與要求2021/6/2719概念載氣用于傳送樣品通過整個(gè)系統(tǒng)的壓縮氣體檢測(cè)器支持氣體某些檢測(cè)器所需的支持氣體,如氫氣和空氣樣品引入將樣品蒸汽引入載氣的方法進(jìn)樣口控制載氣流量和將樣品引入色譜柱的裝置

色譜柱實(shí)現(xiàn)樣品組分分離的裝置。檢測(cè)器對(duì)流出柱的樣品組分進(jìn)行識(shí)別和響應(yīng)的裝置數(shù)據(jù)采集收集、轉(zhuǎn)化并保存檢測(cè)器的信號(hào)，產(chǎn)生色譜圖，積分并報(bào)告2021/6/27206890主機(jī)電源開關(guān)爐箱門栓后進(jìn)樣口前進(jìn)樣口右側(cè)蓋(電路部分)顯示/鍵盤右上蓋(電路部分)后檢測(cè)器前檢測(cè)器進(jìn)樣口流量模塊（蓋下）檢測(cè)器流量模塊（蓋下）系列號(hào)2021/6/27216890主機(jī)主板ALS托盤支架進(jìn)樣口冷卻風(fēng)扇上蓋氣路部分蓋2021/6/2722

氣體控制/調(diào)節(jié)供應(yīng)氣源必須經(jīng)過調(diào)節(jié)而為GC流量控制系統(tǒng)提供恒定的壓力缸瓶上配置兩級(jí)減壓閥壓力調(diào)節(jié)器需要有10-15psi的壓力差才能正?？刂圃O(shè)定正確的供應(yīng)壓力載氣應(yīng)在60-100psi空氣應(yīng)在60-80psi氫氣應(yīng)在50-60psi可以使用單獨(dú)的開關(guān)閥，這樣可以很方便地切斷氣體供應(yīng)或斷開儀器也可以使用內(nèi)嵌的調(diào)壓閥和壓力表來(lái)單獨(dú)控制或監(jiān)測(cè)進(jìn)入儀器的壓力two-stagetankregulator2021/6/2723供氣管路只可使用GC級(jí)銅管或不銹鋼管線根據(jù)管線“跑過”的長(zhǎng)度和流量要求使用合適內(nèi)徑的管線(內(nèi)徑1/8”,1/4”等)管路事先使用溶劑沖洗并用載氣吹干在供氣管路中使用高質(zhì)量的抗壓接頭不可以使用塑料管路2021/6/2724氣體供應(yīng)系統(tǒng)日常維護(hù)過濾器/捕集管按照工廠的推薦時(shí)間間隔進(jìn)行再生或更換默認(rèn)的更換間隔是每用完3瓶氣泄漏每4-6個(gè)月需對(duì)所有的外部管路和接頭進(jìn)行檢查推薦使用電子檢漏器進(jìn)行內(nèi)部和外部檢漏不推薦使用液體檢漏器電子檢漏器2021/6/2725進(jìn)樣口故障確認(rèn)及日常維護(hù)2021/6/2726目的分流/不分流進(jìn)樣口與隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口基本原理常用進(jìn)樣口色譜問題常見的進(jìn)樣口問題進(jìn)樣口預(yù)防性維護(hù)過程2021/6/2727使樣品以一種可重復(fù)的方式注入的裝置。注入的樣品應(yīng)可以代表源樣品，除特殊需要，應(yīng)不發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)。進(jìn)樣口是什么？2021/6/2728進(jìn)樣口類型進(jìn)樣口類型分流/不分流進(jìn)樣口(SSI)隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口(PPI)程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口(PCOC)程序升溫汽化進(jìn)樣口(PTV)進(jìn)樣口壓力/流量控制

電子壓力控制(EPC)手動(dòng)控制2021/6/2729分流/不分流進(jìn)樣口(SSI)2021/6/2730 分流 主要組分分析 脈沖分流 允許更大進(jìn)樣量 不分流

痕量組分分析 脈沖不分流 允許更大進(jìn)樣量SSI進(jìn)樣方式進(jìn)樣方式目的2021/6/2731SSI分流模式流路圖限流器總流量控制環(huán)路流量傳感器比例閥1壓力傳感器隔墊吹掃調(diào)節(jié)器柱前壓控制分流出口捕集管分流流量出口比例閥2分流閥(打開/on)去檢測(cè)器安全關(guān)閉方式：

比例閥1關(guān)閉比例閥2打開

分流閥打開2021/6/2732SSI不分流模式流路圖安全關(guān)閉方式：

比例閥1關(guān)閉比例閥2打開

分流閥打開限流器比例閥1流量傳感器壓力傳感器隔墊吹掃調(diào)節(jié)器分流出口捕集管分流流量出口比例閥2分流閥(關(guān)閉/off)進(jìn)樣口壓力控制環(huán)路inletpressurecontrolloop去檢測(cè)器進(jìn)樣過程中分流閥關(guān)閉（沒有分流出口流量）進(jìn)樣后某指定時(shí)間，分流閥打開將剩余蒸汽吹掃出進(jìn)樣口2021/6/2733

分流出口流量=總流量-隔墊吹掃流量-柱流量SSI分流流量計(jì)算分流出口流量+柱流量柱流量分流比=

分流出口流量=分流比x柱流量-柱流量

2021/6/2734SSI節(jié)省載氣方式節(jié)省載氣功能會(huì)在樣品進(jìn)入色譜柱后，減少分流出口的載氣流量以節(jié)約載氣。柱前壓和柱流速仍保持不變，只有分流出口的流量減少。可用于分流和不分流方式。節(jié)省載氣啟動(dòng)的時(shí)間應(yīng)選在樣品進(jìn)入色譜柱后。2021/6/2735SSI組件分流平板金屬墊片變徑接頭絕緣層隔熱絕緣杯加熱塊隔熱絕緣塊底部隔熱絕緣片頂部插入組件分流出口捕集管進(jìn)樣口焊件加熱器/傳感器組件柱接頭&石墨墊圈O-形環(huán)熱接頭2021/6/2736高溫分析低流失低Coring以玻璃小瓶包裝以保持干凈11-mm內(nèi)徑SSI進(jìn)樣墊&MerlinMicroseal隔墊壽命更長(zhǎng)鴨嘴形隔墊設(shè)計(jì)進(jìn)樣口壓力:3-100psi進(jìn)樣口溫度:100-300°C2021/6/2737SSI分流平板

熱接頭分流平板金屬墊片變徑接頭分流平板分流平板(十字)2021/6/2738SSI分流出口捕集器分流出口捕集管組件G1544-80550帶可更換套管的分流捕集器組件G1544-60610可更換套管G1544-80530分流出口捕集管分流出口管線襯管O-形環(huán)襯管2021/6/2739SSI襯管去活性低壓降,870uL分流 5183-4647去活性,900uL不分流去活性,2mmID,250uL直管型 5181-8818廣泛適用,870uL分流/不分流 5183-4711去活性,900uL不分流 5062-3587去活性,800uL不分流 5181-33151.5mmID,140uL直管型 18740-802002mmID,250uL直管型 18740-802204mmID,玻璃毛,990uL分流 19251-60540帶杯無(wú)填充,800uL分流，手動(dòng)

18740-80190帶杯有填充,800uL分流，手動(dòng) 18740-608402021/6/2740SSI襯管容積與樣品體積進(jìn)樣溫度=250°C柱前壓=13psi(90kPa)異辛烷 0.69 114 138:1正己烷 0.66 86 174:1戊烷 0.62 72 198:1乙酸乙酯 0.90 88 233:1氯仿 1.48 119 284:1二氯甲烷 1.33 85 356:1甲醇 0.79 32 563:1水 1.00 18 1261:1溶劑 密度 分子量 膨脹率2021/6/2741SSIEPC流量模塊載氣入口隔墊吹掃調(diào)節(jié)器管路連接分流出口連至流量板的電纜帶隔墊吹掃出口流量傳感器壓力傳感器on/off分流閥比例閥前后2021/6/2742封住SSI隔墊吹掃出口1/8”Swaglok堵上隔墊吹掃出口分流出口2021/6/2743SSIEPC模塊泄漏測(cè)試將進(jìn)樣口壓力設(shè)為“off”將管線塊從流量模塊中移走將泄漏測(cè)試模塊安裝在流量模塊上封住隔墊吹掃出口將分流出口模式設(shè)定為分流模式將柱長(zhǎng)設(shè)為“0”總流量設(shè)定為60ml/min將進(jìn)樣口壓力設(shè)定為25psi允許壓力平衡，然后設(shè)定進(jìn)樣口壓力為“off”監(jiān)測(cè)實(shí)際的壓力值10分鐘<0.5psi的壓力降表示沒有泄漏2021/6/2744SSIEPC泄漏測(cè)試塊泄漏測(cè)試塊1/8”Swaglok封住隔墊吹掃出口2021/6/2745SSI分流模式故障確認(rèn)色譜柱切割并安裝襯管選擇對(duì)快速進(jìn)樣來(lái)說太窄了適于汽化和混合的表面不夠分流平板被污染分流線路局限分流出口管線分流出口捕集器進(jìn)樣口泄漏2021/6/2746SSI不分流模式故障確認(rèn)色譜柱切割并安裝襯管選擇沒有很好地去活性容積不足夠容納溶劑蒸汽分流平板被污染分流閥打開時(shí)間太遲(襯管容積對(duì)柱流量)對(duì)溶劑的沸點(diǎn)來(lái)說爐溫的起始點(diǎn)不正確進(jìn)樣口泄漏整個(gè)進(jìn)樣口污染2021/6/2747隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口(PPI)2021/6/2748PPI流量控制的流路圖限流器流量控制回路流量傳感器比例閥壓力傳感器隔墊吹掃調(diào)節(jié)閥隔墊吹掃出口流量控制模式推薦用于填充柱2021/6/2749PPI壓力控制的流路圖限流器壓力控制回路流量傳感器比例閥壓力傳感器隔墊吹掃調(diào)節(jié)閥隔墊吹掃出口壓力控制模式推薦用于毛細(xì)管柱2021/6/2750PPI組件上蓋隔熱塊焊件加熱器槽加熱器塊進(jìn)樣墊螺母進(jìn)樣墊多紋螺母o-形環(huán)玻璃內(nèi)插件?”接頭&墊圈接頭隔熱杯柱接頭&石墨墊圈2021/6/2751PPI襯管和接頭安裝?”Vespel墊圈?”Swagelok接頭進(jìn)樣墊與多紋螺母玻璃內(nèi)插件進(jìn)樣口底進(jìn)樣口頂2021/6/2752PPI襯管與內(nèi)插件玻璃內(nèi)插件5080-87325181-3382(去活性的)填充柱襯管(?”與

1/8”)毛細(xì)管柱襯管19244-80540?”Vespel墊圈?”Swagelok接頭2021/6/2753PPI色譜柱安裝1-2mm2022cm進(jìn)樣口底柱接頭隔熱杯2021/6/2754PPI流量模塊后前載氣入口隔墊吹掃調(diào)節(jié)器管路連接處連接流量板的帶狀電纜吹掃出口流量傳感器壓力傳感器比例閥2021/6/2755EPC可更換部件出口接頭&o-形環(huán)進(jìn)樣口接頭&o-形環(huán)閥o-形環(huán)o-形環(huán)螺絲螺絲2021/6/2756PPI系統(tǒng)泄漏測(cè)試堵上進(jìn)樣口端柱接頭封上隔墊吹掃出口配置柱長(zhǎng)和內(nèi)徑總流量設(shè)定為60ml/min將進(jìn)樣口壓力設(shè)定為25psi允許壓力平衡，然后設(shè)定進(jìn)樣口壓力為“off”監(jiān)測(cè)實(shí)際的壓力值10分鐘<0.7psi的壓力降表示沒有泄漏2021/6/2757封住PPI隔墊吹掃出口1/8”Swaglok封住隔墊吹掃出口2021/6/2758PPIEPC模塊泄漏測(cè)試將進(jìn)樣口壓力設(shè)為“off”將管線塊從流量模塊中移走將泄漏測(cè)試模塊安裝在流量模塊上封住隔墊吹掃出口配置柱長(zhǎng)和內(nèi)徑將進(jìn)樣口壓力設(shè)定為25psi允許壓力平衡，然后設(shè)定進(jìn)樣口壓力為“off”監(jiān)測(cè)實(shí)際的壓力值10分鐘<0.7psi的壓力降表示沒有泄漏2021/6/2759PPIEPC泄漏測(cè)試塊泄漏測(cè)試塊1/8”Swaglok封住隔墊吹掃出口2021/6/2760進(jìn)樣口常見問題2021/6/2761典型的進(jìn)樣口問題歧視針進(jìn)樣口樣品分解不正確的溫度污染堵塞泄漏反閃2021/6/2762典型的進(jìn)樣口問題分流進(jìn)樣發(fā)生的問題許多都與歧視和分解有關(guān)，發(fā)生歧視和分解時(shí)分析精度和重視性降低。分流進(jìn)樣受到針和進(jìn)樣口歧視的影響。針歧視針歧視的信號(hào)是高沸點(diǎn)物的丟失或與早流出物相比后流出物面積減少。通過快速自動(dòng)進(jìn)樣、增大進(jìn)樣量和/或使用沸點(diǎn)更高的溶劑來(lái)減少針歧視。進(jìn)樣口歧視分流進(jìn)樣中有兩種導(dǎo)致歧視的因素：樣品的組份從進(jìn)樣口到柱頭的擴(kuò)散速度不同。一些樣品組份不完全蒸發(fā)。減小高沸點(diǎn)組份的進(jìn)樣口歧視：提高進(jìn)樣口溫度注射更少的樣品使用不同類型的襯管增大分流比低沸點(diǎn)組份的進(jìn)樣口歧視與高沸點(diǎn)組份相比很少發(fā)生，并且更難分析。造成低沸點(diǎn)物丟失的是襯管設(shè)計(jì)、反閃、進(jìn)樣口泄漏中的樣品丟失以及進(jìn)樣中的壓力脈沖。減小低沸點(diǎn)物的歧視的方法有：使用更低的進(jìn)樣口溫度減小進(jìn)樣量改用一種更高沸點(diǎn)的溶劑。2021/6/2763典型的進(jìn)樣口問題樣品分解峰丟失或峰畸形及/或新的未預(yù)料峰的出現(xiàn)表示樣品分解。分解源自于過高進(jìn)樣口溫度，樣品在進(jìn)樣口停留時(shí)間過長(zhǎng)（太低分流流量和過大樣品量），及進(jìn)樣口活性（大表面積襯館，活性/未硅烷化填充）。溫度不正確會(huì)造成歧視或溶劑機(jī)組份的不完全汽化。污染樣品中常含有可污染襯管的組份，從而導(dǎo)致歧視，峰拖尾，或峰在活性點(diǎn)丟失。被污染了的進(jìn)樣針也可以導(dǎo)致同樣的問題。堵塞分流出口管線或分流出口捕集管可以由樣品的凝聚而堵塞。SSI進(jìn)樣口底分流平板上的槽可能被污染物所堵塞。柱末端可以被石墨墊碎屑所堵塞。泄漏進(jìn)樣墊和柱泄漏會(huì)改變保留時(shí)間和峰面積。樣品可能從泄漏處跑掉，空氣會(huì)擴(kuò)散入進(jìn)樣口造成柱損傷。定期更換進(jìn)樣墊并在第一次發(fā)生問題時(shí)檢查柱連接。反閃隔墊吹掃填充進(jìn)樣口與毛細(xì)管柱連接時(shí)很容易發(fā)生襯管過載。注入樣品體積太多（1ul)，使用溶濟(jì)沸點(diǎn)太低，使用過高進(jìn)樣口溫度，和/或使用柱流量太小都可能導(dǎo)致襯管過載。反閃是這些進(jìn)樣口進(jìn)入到氣體管路中，調(diào)節(jié)器和控制器，以及進(jìn)樣墊處。這會(huì)形成鬼峰，樣品丟失，峰面積不重復(fù)和分解。2021/6/2764檢測(cè)泄漏EPC尖銳報(bào)警并關(guān)閉電子泄漏探測(cè)器壓力測(cè)試色譜變化保留時(shí)間面積值甲醇皂膜檢漏液2021/6/2765進(jìn)樣口的日常維護(hù)更換隔墊清洗或更換進(jìn)樣針進(jìn)行泄漏測(cè)試和維修清洗或更換襯管/內(nèi)插件更換O-形環(huán)清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)2021/6/2766#9#8#7#6#5#4#3#2#1PeakNo.#1#2#3#4#5#6#7#8#9PeakWidth0.0240.0240.0180.0220.0220.0250.0270.0250.024TypeBBBBBBBVVBBBBBBBBBArea53080410689094351826153515381687PeakWidth0.0250.0260.0350.0220.0220.0240.0270.0250.024Area10991630214018998893680308830923256BeforeBeforeAfterAfterSSI問題#1手動(dòng)進(jìn)樣細(xì)徑毛細(xì)管柱FID正常問題RT不變,AREA變大進(jìn)樣墊微漏,INLET壓力不變.柱流量不變.而分流比變小.2021/6/2767BBBBBBBVVBBBBBBBBB#1#2#3#4#5#6#7#8#90.0240.0240.0180.0220.0220.0250.0270.0250.02453080410689094351826153515381687TypePeakWidth0.0230.0230.0170.0210.0210.0230.0260.0240.023242371453400195790698657713PeakNo.PeakWidthAreaAreaBeforeBeforeAfterAfter#9#8#7#6#5#4#3#2#1SSI問題#2-調(diào)整了什么流量？正常問題RT不變,AREA變小分流比增大.INLET壓力不變.柱流量不變.而分流比變大.峰面積減小2021/6/2768BBBBBBBVVBBBBBBBBB#1#2#3#4#5#6#7#8#90.0240.0240.0180.0220.0220.0250.0270.0250.024530804106890943518261535153816870.0310.0280.0310.0400.0330.034