T-GXAS 494-2023 水質(zhì) 7種青霉素的測定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

GXASchromatography—tandemmassspectrometryI 2 2 2 3 5 6 6 8 9本文件參照HJ168-2020《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制訂技術(shù)導(dǎo)則》和GB/T1.計量檢測（南寧）有限公司、廣西潤測檢測技術(shù)有限公司、鋒、黃廷俊、張宇昕、廖金玉、黃純欽、張1水質(zhì)8種喹諾酮類抗生素的測定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件描述了使用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件適用于地表水、生活污水中麻保沙星（Marbofloxacin）、氟羅沙星（Fleroxacin）、氧氟雙氟哌酸（Difloxacin）和司帕沙星（Sparfloxacin）共8種喹諾酮類抗生素的測定，其他喹諾酮類化μg/L；當富集樣品體積為200mL時，濃縮后定容體積為1.0mL，進樣體積為5.0μL時，固相萃取法的方法檢出限為4.0ng/L～10.2ng/L，GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技5.1當樣品中存在基質(zhì)干擾時，可通過優(yōu)化色譜條件、稀釋樣品、減少進樣體積以及對樣品進行前處5.2當樣品中存在同分異構(gòu)體干擾測定時，可通過改變色譜條件提高分離度或選擇不同的二級質(zhì)譜子2除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水應(yīng)符合GB/T）：）：）：以下避光保存或參照制造商的產(chǎn)品說明。使用時應(yīng)恢復(fù)至室溫6.13微孔濾膜:13mm×0.22μm，尼龍、聚四氟乙烯材質(zhì)或相當者。7.4固相萃取裝置：自動或手動，流7.5固相萃取柱：填料為二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物7.6濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置或K-D濃縮器8.1.2用預(yù)先洗滌干凈并干燥的采樣瓶（見7.1）采集水樣，采樣前應(yīng)使用水樣潤洗采樣瓶，應(yīng)完全注滿不留氣泡。若水中有殘余氯存在，應(yīng)在每500mL樣品中加入40mg硫代硫酸鈉（見6.8）除3取適量水樣經(jīng)微孔濾膜（見6.13）過濾，棄去至少lmL初濾液后，移取1.0mL過濾后的分別用10mL甲醇（見6.2）和10mL水活化固相萃取柱（見7.5在活化過程中應(yīng)確保萃取柱中填料表面不露出液面。量取200mL水樣，加入0.5gEDTA），溶液（見6.7）調(diào)節(jié)水樣的pH值至3.0±0.1，水樣以約5mL/min的流速通過固相萃取柱。再用洗萃取柱，去除雜質(zhì)。之后用氮氣（見6.15）吹干萃取柱。用3mL甲酸/甲醇混合溶液（見6.10）洗脫富集后的萃取柱，再用3mL甲酸/甲醇混合溶液（見6.10）浸泡萃取柱5min，用6mL甲酸/甲醇混合溶液（見6.10）以1mL/min的速度洗脫樣品，收集全部洗脫液。用濃縮裝置（見7.6）將上述洗脫液濃縮至1.0mL以下，用甲醇（見6.2）定容至1.0mL，9.1儀器調(diào)試9.1.1液相色譜條件），），min%%09.1.1.2流速：0.5mL/mi9.1.2質(zhì)譜條件），4m/zm/zsV9.1.3儀器調(diào)諧9.2.1標準曲線的繪制9.2.1.2在儀器最佳工作條件下，由低濃度到高濃度依次對標準系列溶液進樣，以目標組分的峰面積9.2.2標準參考譜圖），59.3樣品測定9.4空白試驗按照與樣品測定（見9.3）相同的儀器條件進行空白試樣（按照質(zhì)譜條件（見9.1.2）中確定的母離子與子離子進行監(jiān)測，試樣中喹諾酮類抗生素的保留時間與標準樣品中喹諾酮類抗生素的保留時間的相對偏差的絕對值應(yīng)小于2.5％；且對待測樣品中喹諾×100%········································································Ksam——試樣中喹諾酮類抗生素定性離子的相對豐度，%;A2——試樣中喹諾酮類抗生素定性離子對的峰面積（×100%······································································Kstd——標準樣品中喹諾酮類抗生素定性離子的相對豐度，%;Astd2——標準樣品中喹諾酮類抗生素定性離子對的峰6Kstd(%)Ksam最大允許偏差(%)ρρ——樣品中組分i的質(zhì)量濃度，單位為納克每升（ng/Lρxi——從標準曲線上計算得到的樣品中組分i的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/LVV——水樣取樣體積，單位為毫升（mL）。數(shù)點后一位。當固相萃取法的測定結(jié)果≥10.0ng/L時，數(shù)據(jù)保留三位有效數(shù)字，當結(jié)果＜10.0ng/L，每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應(yīng)％～％，％～續(xù)校準。按公式（4）計算Cc與校準點Ci的相對偏差（D7D=×100%········································································(4)D——Cc與校準點Ci的相對偏差，%;Cc——校準點的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微Ci——測定的該校準點的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升如果D≤20％，則初始標準曲線仍能繼續(xù)使用；如果任何一個化合物的D＞20％，應(yīng)重新繪