公司化驗室管理制度匯編

公司化驗室管理制度匯編

化學藥品庫房管理制度

1、目的

使化驗室的化學藥品質量處于受控狀態(tài)，滿足檢測工作的需要。

2、適用范圍

本制度適用于化驗室對化學藥品各環(huán)節(jié)的質量控制和管理。

3、職責

3.1化驗室班長負責對化學藥品和庫房安全進行管理。

3.2按照相關采購制度負責對藥品的采購和驗收。

3.3藥品管理人員按要求對化學藥品進行管理。

4、工作程序

4.1化驗庫房嚴禁煙火，嚴禁無關人員進入；藥品必須按規(guī)定放置。藥品標簽清楚

牢固。

4.2實驗室使用的化學試劑應由專人負責保管，嚴格分類安全存放，定期檢查使用

和保管情況。

4.3劇毒、致癌藥品應由兩人、專柜、雙鎖并建立專帳保管。領用時應有班長批準,

填寫劇毒物品領用單，與負責保管人員共同到庫房按需用量稱取，登記領用E期并簽字,

該試劑配制時應有兩人在場，所配溶液由領用人加鎖存放。

4.4易燃、易爆等物品存儲庫房需具備通風、防爆、防火、恒壓等安全措施并保持

整潔。嚴格執(zhí)行危險物品的操作制度，嚴防撞擊、翻滾、磨擦，做到輕裝輕放。

4.5庫房應配備專用消防器材及滅火水拴。設置的消防器材應經常檢查，保證完好,

并不得隨便借作它用。

4.6發(fā)生火警時，及時向公安消防部門報告，并迅速采取滅火措施。

5、相關文件

6、相關記錄

化學藥品申購記錄

實驗室儀器設備使用管理制度

1、目的

保證化驗室的各種儀器設備處于完好狀態(tài)，滿足檢測工作的需要。

2、適用范圍

適用于實驗室的各種檢測設備的管理。

3、職責

儀器設備使用人員負責對儀器設備的清潔，使用，維護和保管。

4、工作程序

4.1精密儀器及貴重器皿（如伯器皿、瑪瑙研缽等）需有登記造冊，建卡立檔。儀

器檔案包括使用說明書、驗收和調試記錄，初始參數，定期保養(yǎng)維護、校準及使用情況

的登記記錄等；檔案統(tǒng)一存放，由班長統(tǒng)一管埋。

4.2精密儀器的安裝、調試和保養(yǎng)維修，均應嚴格遵照儀器說明書的要求進行。上

機人員應經考核，合格后方可上機操作。

4.3使用儀器前，要先檢查儀器是否正常。儀器發(fā)生故障時，要查清原因，排除故

障后方可繼續(xù)使用。

4.4儀器使用完畢后，要恢復到所要求位置，做好清潔工作，蓋好防塵罩。

4.5計量儀器（包括天平、祛碼、滴定管、容量瓶等）要定期校驗、標定，以保證

測量值的準確性。

4.6對實驗室內的儀器設備、器皿要妥善保管，經常檢查，及時維修保養(yǎng)使之隨時

處于良好狀態(tài)，若人為損壞則照價賠償。

4.7凡有計算機打印出的原始圖表必須附在原始記錄表后，做好存檔；

4.8在一起隨機配帶的計算機上嚴禁使用自帶的軟盤和光盤；嚴禁在計算機上做與

工作無關的事情。

4.9儀器設備專業(yè)計算機只能保留原工作站內容，與儀器工作站無關的內容一律不

準裝入；若因工作需要確需裝入其它軟件，必須經過部門領導同意；

4.10藥品及儀器負責人不能私自將鑰匙交他人使用；請假兩天以上，必須將鑰匙

交給部門領導

5、相關文件

6、相關記錄

化驗室儀器設備一覽表

水樣采集制度

1、目的

監(jiān)測進、出水水質，確保水質分析時，數據具有代表性、準確性。

2、適用范圍

適用于東莞市中堂溢源水務有限公司的水樣采集。

3、職責

3.1運行班人員負責下班后的水樣采集（包括進水口、生化池、出水口的水樣）；

3.2化驗室人員負責每日水樣、泥樣的收集，并督促運行班每隔兩個小時打一次水

樣，提醒壓泥人員采集泥樣；

4、工作程序

4.1水樣采集地點：進水口生化池出水口

4.2水樣采集間隔：

進水口進水每2小時采集一次

生化池每24小時采集一次

出水口出水每2小時采集一次

4.3水樣采集時間

化驗室采集水樣時間：8:30

4.4采集的水樣存放

4.4.1化驗室人員采集的水樣應及時測定。

4.4.2運行班人員采集的水樣在取樣瓶上作好標記，存放在化驗室冷藏柜中，并

在取樣登記表上簽上取樣人名字。

5、相關文件

6、相關記錄

化驗室水樣記錄

樣品管理制度

1、目的

保證樣品的準確性，滿足檢測工作的需要。為檢測工作的準確性提供基礎保證。

2、適用范圍

適用于化驗室檢測樣品的質量控制。

3、職責

采樣人員負責對樣品的采樣、管理、發(fā)放、回收和處理。

4、工作程序

4.1采樣方法、數量須按國家有關規(guī)定執(zhí)行（人工采樣應先將采樣容器用水樣反復沖

洗二次以上）c

4.2采集的樣晶應及時貼寫標簽，如實填寫采集現場記錄單。

4.3委托樣品必需填寫委托人，經運營公司總經理同意方可受理檢測工作。

4.4樣品容器應清潔干凈，容器材質要符合檢測分析要求。

4.5需現場處理（如加濃硫酸固定）的樣品，采樣人員按有關規(guī)定處理。

4.6樣品應妥善運輸，專人在限定時間送到實驗室，防止因碰撞而導致損失或粘污;

水樣如必須在特定的環(huán)境條件下儲存或處置，則應對這些條件加以維持、監(jiān)控和記錄。

4.7樣品分發(fā)時，接收者和送樣者要認真核對，驗收登記，專柜存放，填寫樣品流

轉單后移交檢測室檢測。

4.8需保存樣品，應按檢測分析要求選擇必要的保存方法。

4.9接收化驗水樣時，應記錄其狀態(tài)，并標識，保證在任何時候對水樣的識別不發(fā)

生混淆。

4.9異?，F象樣品應按規(guī)定進行登記，保存留樣，逾期方可處理。

5、相關文件

6、相關記錄

化驗室水樣記錄

化學試劑管理與使用制度

1、目的

使化驗室專用化學藥品的質量和內部管理處于受控狀態(tài)，滿足和保證檢測質量的需

要。

2、適用范圍

本制度適用于化驗室在實驗過程中化學藥品的使用及藥品庫房的管理。

3、職責

3.1化驗室相關人員負責對購回化學藥品驗收。

3.2庫房管理人員負責對藥品進行安全管理。

4、工作程序

4.1根據分析項目的需要，選擇購買適量的化學試劑。

4.2根據各種化學試劑的物理、化學性質分別妥善保管。

4.3對所有化學試劑，實行專人保管，使用時必須如實登記。

4.4劇毒試劑嚴格管理，控制用量，根據分析項目的需用量定量發(fā)給。

4.5任何品種化學試劑除工作需要外，未經批準嚴禁帶出化驗室。

5、相關文件

6、相關記錄

化學藥品使用記錄

檢驗規(guī)程

1、目的

使進水、曝氣區(qū)、紫外消毒渠出水、污泥脫水等特殊過程處于受控狀態(tài)，確保其滿

足工藝、生產質量要求，并為生產運行提供準確的檢測分析數據。

2、適用范圍

本規(guī)程適用于污水處理中各特殊過程中的質量控制和檢測分析。

3、職責

3.1化驗室、運行班負責樣品的采集。

3.2化驗室對各生產環(huán)節(jié)過中的水質進行檢測分析和數據審核，對檢測結果進行發(fā)

布。

3.3生產技術部負責對不合格化驗數據進行核查。

4、工作程序

4.1檢驗條件：

4.1.1實驗室條件滿足檢測方法標準的要求，

4.1.2處理污水是連續(xù)性過程，沒有固定的產品形式，水質檢測是對處理前水樣、

處理中間水樣、處理后水樣的全過程分析，每日抽檢一次。

4.1.3對工藝流程中的曝氣區(qū)和污泥進行相應的檢測。

4.1.4在檢測工作中，以下情況發(fā)放質控樣

a.日常質量保證.b、儀器校核.c、方法實驗。

4.2采樣方法、頻次和采樣點：

采樣為混合樣，每4小時采樣一次進行混合，樣品采好后，監(jiān)測分析。

4.3檢測程序流程圖:

化驗室對

化驗室、運

—>樣品進行

編號后放

行班采樣

入檢測室

化驗室留存

原始記錄歸檔總經理

4.

4.4.1原料（進水）

4.4.2采樣量：5升

4.4.3抽樣頻次:每日至少一次

4.4.4根據CJ3082T999《污水排入城市下水道水質標準》，化學需氧量、五日生

化需氧量、懸浮物、川、氨氮、總磷、總氮，每日至少檢測一次。其余檢測項目根據工

藝需要制定相應的檢測頻次。

4.4.5檢驗項0及檢測頻次：

表一（檢驗指標）

項目檢測頻次實驗方法依據備注

化學需氧量每日一次CJ/T56-1999、GB/T11914-1987

五日生化需氧CJ/T54-1999.GB/T7488-1989、

每日一次

量GB/T11913-1989

懸浮物每日一次CJ/T52T999、GB/T11901-1989

氨氮每日一次CJ/T75-1999.GB/T7479-1987

總磷每日一次CJ/T78-1999、GB/T11893-1989

PH每日一次CJ/T51-1999、GB/T6920-1986

總氮每日一次GB11894-89

大腸菌群每日一次GB/T8538-1995

MLSS每日一次

MLVSS每日一次

SVI每日一次

每日一次

SV30

儲泥池污泥濃每日一次

度

污泥含水率每日一次

鏡檢每日一次

硝態(tài)氮每周一次

氯化物每周一次

污泥PH每周一次

污泥有機物每周一次

色度每周一次

總堿度每周一次

總硬度每周一次

4.4.6判定:

按中華人民共和國城鎮(zhèn)建設行業(yè)標準CJ3082T999《污水排入城市下水道水質標準》

執(zhí)行。

4.4.7不合格的處理:

不合格結果，在監(jiān)測結果日報表中的結論欄，結論依據CJ30827999《污水排入城

市下水道水質標準》判定。將日報表發(fā)送生產部，由生產部寫出評審報告后進行調整，

調整期為7天，在調整期的7天內，出水的相應項目不考核?；炇覍φ{整期的檢測指

標作連續(xù)的觀察。

4.5曝氣區(qū)

4.5.1取樣點：曝氣區(qū)輪流取樣。

4.5.2抽樣頻次：每周取樣兩次，曝氣區(qū)輪流取樣。

4.5.3檢測項目：

表四（工藝指標）

采樣

實驗項目實驗方法依據檢測頻次

點

30分鐘沉降比（SVQ30分中沉降比，引用工藝文

混合液懸浮固體（MLSS）件

曝混合液污泥指數（SVI）《30分中沉降比實驗法》每日一次

氣引用檢驗文件《曝氣區(qū)工況

混合液揮發(fā)性懸浮固體

池指標及污泥分析指標的測

（MLVSS）

定》

原生動物：鐘蟲、累枝蟲、漫

生

游蟲、循纖蟲

物

后生動物：輪蟲引月《生物鏡檢法》每日一次

鏡

菌膠團狀況：顏色、狀態(tài)、

檢

上清液狀況：清澈度

4.5.4實驗方法引用相關的檢驗文件和工藝文件

a、SV30、MLSS、MLVSS、SVI由化驗室進行檢驗，按《曝氣區(qū)工況指標及污泥分析

指標的測定》進行檢驗并記錄。

b、生物鏡檢由化驗室按《生物鏡檢法》進行檢驗并記錄。

4.5.5判定

曝氣區(qū)工況指標是否合格，將檢驗數據送入化驗室后，由化驗室做出判斷是否合格。

生物鏡檢的判斷由化驗室按《工藝規(guī)程》做出判斷是否合格。

4.6出水檢驗

4.6.1成品（出水）

4.6.2取樣量：3升

4.6.3抽樣頻次：每日一次

4.6.4依據6818918-2002《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標準》檢驗。

4.6.5成品（出水）按中華人民共和國國家標準GB18918-2002《城鎮(zhèn)污水處理廠污

染物排放標準》執(zhí)行，在（；川89汨-2002標準中缺少的項目按中華人民共和國城鎮(zhèn)建設

行業(yè)標準CJ3025-93《城市污水處理廠污水污泥排放標準》執(zhí)行。

4.6.6不合格的處理：

不合格結果，在監(jiān)測結果日報表中的結論欄，結論依據GB18918-2002《城鎮(zhèn)污

水處理廠污染物排放標準》判定，在GB18918-2002標準中缺少的項目按CJ3025-93《城

市污水處理廠污水污泥排放標準》判定。將日報表發(fā)送化驗室，由化驗室寫出評審報告

后進行調整，調整期為7天，在調整期的7天，出水的考核指標不作考核?；炇覍φ{

整期的檢測數據作連續(xù)的觀察。

4.7、脫水污泥

4.7.1取樣點：污泥脫水間，由化驗室采樣。

4.7.2抽樣頻次：脫水前污泥、脫水后污泥每周一次。

4.7.3檢測項目

表六（工藝指標）

采樣點檢測頻次實驗項目實驗方法依據

含水率、■機物、CJ/T3039-95、

脫水后污泥每日一次

污泥PHCJ/T96-1999

4.7.4判定

脫水后污泥的判定依據依據GB18918-2002《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標準》判

定，脫水后污泥含水率＜80%o

4.8、不合格判定:

4.8.1不合格結果，在監(jiān)測結果日報表中結論欄中，結論依據GB18918-2002《城鎮(zhèn)

污水處理廠污染物排放標準》判定，將日報表發(fā)送生產技術部，由生產技術部寫出評審

報告后進行調整。

4.8.2記錄

不合格結果的原始記錄在檢測室最終審核后交技術部

4.9日報表處理

每日監(jiān)測數據以日報表形式發(fā)送，一式三份，化驗室留存一份，送總經理一份、另

一份由化驗室按月成班送資料室，資料室按相關檔案管理存放，不合格時復印一份給技

術部。

化驗室?guī)旆勘９苋藛T職責

1、目的

使化驗室的實驗用品和化學藥物的管理處于受控狀態(tài)，滿足檢測工作的需要。

2、適用范圍

適用于化驗室檢測需專用物品和化學藥品的質量管理。

3、職責

庫房管理人員負責對庫房安全進行管理和對物品建立臺帳，對物品、藥品的管理和

發(fā)放負責。

4、工作程序

4.1負責本站藥品、試劑、物質購入后的驗收、登記、入庫、保管和發(fā)放工作。

4.2精心保管各類物品。對有保存期要求的藥品應防止過期發(fā)放使用。庫內物品存

放有序、標識清楚、帳、卡、物相符。

4.3嚴格執(zhí)行物品發(fā)放制度，領用物品的單位應有部門負責人和領用人簽字的領料

單（一式兩份）方可發(fā)放。

4.4嚴格執(zhí)行易燃、易爆、劇毒物品的保管和發(fā)放制度，實行專人保管，兩人在場

方可發(fā)放。

4.5每年對倉庫物質清查整理一次，對長期不用或需報損的物品提出處理意見，經

部長和總經理批準后，做相應的處理。

4.6負責倉庫的衛(wèi)生、安全、通風良好。

5、相關文件

6、相關記錄

化學用品庫存量表

化學用品領用記錄

化驗室檔案資料管理與保密

1、目的

使化驗室的檢驗原始記錄，儀器設備檔案，技術書籍處于受控狀態(tài)，滿足檢驗、設

備的原始資料的保存需要C

2、使用范圍

本制度適用于化驗室的檢測原始資料和儀器設備檔案管理。

3、職責

3.1班長負責對檢測原始記錄進行歸類，按保存期限進行保管。

3.2儀器設備管理人員負責對儀器設備檔案進行管理。

4、工作程序

4.1由班長負責歸檔資料的整理、保管、借閱和銷毀工作。

4.2由班長負責收集日常水質檢測原始記錄，在檢測報告發(fā)出后立即歸檔。凡列入

固定資產范圍內的各類儀器設備檔案資料于進站開箱驗收后，立即歸檔。

4.3借閱存檔資料應辦理借閱手續(xù)。與檢測無關人員不得查閱檢測報告和原始記錄,

保密資料需經部長或總經理批準方可查閱，不得帶出資料室，不得復印。

4.4檔案工作人員要嚴格為供貨商保守技術機密，并按照相關保密制度管理，否則

以違反紀律處理。

4.5要注銷的技術檔案要造冊登記，經部長和總經理審批，指定監(jiān)銷人共同處理，

以防失密。

4.6妥善保管資料檔案，定期檢查防止霉變和蟲蛀。

5、相關文件

6、相關記錄

化驗室資料檔案清單

化驗室設備的管理和完好標準

1、目的：

確保污水處理廠化驗室內檢測儀器儀表的準確性和完好，確保產品質量準確測量和

為工藝調整提供準確依據，特制定木制度用于加強儀器儀表管理。

2、適用范圍：

本完好標準僅適合于適用于東莞市中堂溢源水務有限公司化驗室內各種檢測儀器。

3、職責：

化驗班負責根據管理制度和參照完好標準組織相關技術人員每月對化驗設備開展檢

查。

4、工作內容：

4.1管理制度

4.1.1應有儀器設備一覽表，其內容包括儀器名稱，技術指標，制造廠名，購置日

期，保管人.儀器設備必須與所承擔的檢測內容相適應，配備率應大與95%.

4.1.2計量檢測設備由法定計量單位進行檢定，出具"合格"證書方可使用.備有

檢定周期表，其內容有：儀器設備，名稱，編號，檢定周期，檢定單位，最近鑒定日期,

送檢負責人.

4.1.3儀器設備的測量范圍與靈敏度應滿足所執(zhí)行的標準要求，準確度與被測參數

的允許誤差相適應.

4.1.4所有計量檢測儀器設備都必須有明顯的統(tǒng)一格式標志.標志分“A級合格”,

“B級合格”兩種。標志的內容包括：儀器編號，檢定結論，檢定日期。

4.1.5儀器設備說明書（包括原文的）妥善保存，隨時可取，外文說明書的使用方

法及校準部分應有中文譯文.建立計量檢測儀器設備檔案，內容包括：使用記錄，故障

及維修情況記錄。

4.1.6分析檢測設備，專人保管，備有操作規(guī)程，注意事項。設備使用情況記錄本,

每次使用后都應按要求如實填寫使用記錄，定期檢查。

4.2主要分析檢測設備完好標準：

4.2.1顯微鏡

內容：鏡頭上無灰塵等污物，鏡頭清潔、干凈，放置在陰涼、干燥、無灰塵、無酸

堿、無蒸汽的地方，不用時有罩子遮蓋，開機后能正常使用。

4.2.2分析天平

內容：框罩內有干燥劑（最好用硅膠），不用時開關關閉，開機后能正常使用。

4.2.3分光光度計類：

內容：外觀清潔，無積塵，穩(wěn)定牢固，樣品池內干燥清潔.開機后，顯示面板顯示,

按操作規(guī)程進行參比試樣測試過程中，能調T100.0和T0.0且數值穩(wěn)定，波動小.儀器

應在室內貯存，其環(huán)境溫度為5℃-35℃,相對濕度不超過85%,且在空氣中不應含有足

以引起腐蝕的有害物質。

4.2.4酸度計類：

內容：外觀清潔，無積塵，穩(wěn)定牢固，開機后數據無漂移.能按操作規(guī)程進行正常

操作C

5、相關文件

6、相關記錄

化驗室儀器儀表明細表。

化驗室儀器儀表完好月檢查表。

化驗室實驗監(jiān)測規(guī)程

化學需氧量（CODcr）指標的監(jiān)測規(guī)程…重銘酸鉀法

1.目的

為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序，提高監(jiān)測數據的準確

性，特制定本規(guī)程。

2.適用范圍

本監(jiān)測規(guī)程適用于東莞市中堂溢源水務有限公司。

3.定義、原理及干擾消除

3.1定義：

在一定條件下，經重銘酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重

銘酸鉀相對應的氧的質量濃度。

3.2原理:

在水樣中加入已知量的重倍酸鉀溶液，并在強酸介質下以硫酸銀作催化劑，經沸騰

回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵核滴定水樣中未被還原的重銘酸鉀，由消耗

的硫酸亞鐵餒的量換算成消耗氧的質量濃度。

注：方法的適用范圍：

①本方法適用于各種類型的含CODcr值大于50mg/L的水樣，對未經稀釋的水樣的

監(jiān)測上限為700mg/L。

②本方法不適用于含氯化物濃度大于lOOOmg/L(稀釋后)的含鹽水。

3.3干擾及消除：

酸性重鋁酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂

肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機物卻不易被氧化，毗唾不被氧化，揮發(fā)性直鏈

脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸汽相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離

子能被重銘酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產生沉淀，影響監(jiān)測結果，故在向流前向水

中加入硫酸汞，使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高于1000mg/L的樣品應先作定

量稀釋，使含量降低至1000mg/L以下，再進行監(jiān)測。

4.試劑

監(jiān)測時重格酸鉀標準試劑的重格酸鉀應符合國家標準的基準或優(yōu)級純試劑，其他監(jiān)

測試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑；監(jiān)測用水均為蒸飾水或同等純

度的水。

4.1硫酸銀(Ag2so4)。

4.2硫酸汞(HgSOQ。

4.3硫酸(H2so”,p=1.84g/mLo

4.4硫酸銀一硫酸試劑：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸銀(4.1),放置1?2天使之溶解,

并混勻，使用前小心搖動。

4.5重鋁酸鉀標準溶液：

4.5.1濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L的重銘酸鉀標準溶液：稱取預先在120℃干燥

2h后的基準或優(yōu)級純重銘酸鉀12.258g溶于水中，稀釋至lOOOmLo

4.5.2濃度為C(l/6K2Cn07)=0.0250mol/L的重銘酸鉀標準溶液：將4.5.1條的溶液稀釋

10倍而成。

4.6硫酸亞鐵鐵標準滴定溶液

4.6.1濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2-6H2O]^0.1Omo1/L的硫酸亞鐵鉞標準滴定溶液：溶解

39.5g硫酸亞鐵鉤(NH4)2Fe(SO4)2-6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3),待其溶液冷卻后

稀釋至1000mL,再取出100mL的硫酸亞鐵鐵溶液于1000mL容量瓶中,并稀釋至刻度

線。

4.6.2每日使用前.，必須用重銘酸鉀標準溶液(4.5.1)準確標定此溶液(4.6.1)的濃度。

取10.00mL重倍酸鉀標準溶液(4.5.1)置于錐形瓶中，用水稀釋至約100mL,加入

30mL硫酸(4.3),混勻，冷卻后，加3滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7),用硫酸亞鐵

鏤(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點。記錄下硫酸亞鐵鏤的

消耗量(mL)。

4.6.3硫酸亞鐵鍍標準滴定溶液濃度的計算：

「「/入2110.00x0.2502.50

CL()2Fe(SO)2?6%oJ=----------------=—

式中：V-滴定時消耗硫酸亞鐵鏤溶液的毫升數。

4.6.4濃度為q(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O)H0.010mol/L的硫酸亞鐵錢標準滴定溶液：將4.6.1

條的溶液稀釋10倍，用重銘酸鉀標準溶液(452)標定，其滴定步驟及濃度計算分別與

4.6.2及4.6.3類同。

4.7鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液，C(KC6H504)=2.0824mol/L：稱取105℃時干燥2小時

的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4coOK)0.4251g溶于水，并稀釋至1000mL,混勻。以重

銘酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的CODcr值為1.176氧/克(指1g鄰苯二甲

酸氫鉀耗氧1.176g)故該標準溶液的理論CODcr值為500mg/Lo

4.8試亞鐵靈指示劑溶液：溶解0.695g七水合硫酸亞鐵(FeSO4-7H2O)于50mL的水中，

加入1.458g1,10一鄰啡羅咻，攪動至溶解，加水稀釋至100mL。

4.9防爆沸玻璃珠

5.儀器

常用實驗室儀器和下列儀器。

5.1回流裝置：帶有24號標準磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置?；亓骼淠荛L

度為300?500mm。若取樣量在30mL以上，可采用帶500mL錐形瓶的全玻璃回流裝

置。

5.2加熱裝置。

5.325mL或50mL酸式滴定管。

6.水樣的采集、保存及試樣準備

6.1水樣采集、保存:

水樣要采集于玻璃瓶中，應盡快分析。如不能立即分析時，應加入硫酸(4.3)至pH

<2,置4℃下保存。但保存時間不多于5天。采集水樣的體積不得少于100mL。

6.2試樣的準備：

將試樣充分搖勻，取出2().()()mL作為試樣。

7.監(jiān)測步驟

7.1加取試樣2O.()OmL(6.2)(或取適量試樣稀釋后取2O.O()mL)于250mL磨口回流錐

形瓶中，試樣體積記為V。

注：①對于污染嚴重的水樣?？蛇x取所需體積1/10的試樣和1/10的試劑，放入

15x150mm硬質玻璃管中，搖勻后，加熱至沸數分鐘，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈

藍綠色，應再適當少取試料，重復以上監(jiān)測，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測

水樣適當的稀釋倍數。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL,如果化學需氧量很高，則

廢水樣應多次逐級稀釋。

②廢水中氯離子含量超過30.00mg/L時，應先把0.40g硫酸汞加入回流錐形瓶中，

再加入20.00mL廢水(或適量廢水稀釋至20.00mL)、搖勻，以下操作同上。

7.2空白監(jiān)測：按相同步驟以20.00mL蒸儲水代替試樣進行空白監(jiān)測，其余試劑和試樣

監(jiān)測(7.4)相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵錢標準溶液的亳升數Vio

7.3校核監(jiān)測：按監(jiān)測式樣(7.4)提供的方法分析20.00mL鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液(4.7)

的CODc「值，用以監(jiān)測操作技術及試劑純度。

該溶液的理論CODa值為500mg/L,如果校核監(jiān)測的結果大于該值的96%,即可

認為監(jiān)測步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復監(jiān)測，使之達到要求。

7.4水樣的監(jiān)測：

①在試樣(7.1)中加入10.0mL重銘酸鉀標準溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9),

搖勻。將錐形瓶接到回流裝置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入

30mL硫酸銀一硫酸試劑(4.4),以防止低沸點有機物的逸出，自溶液開始沸騰起回流兩

小時。

②冷卻后，用90mL蒸儲水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用蒸儲

水稀釋至140mL左右。

③溶液冷卻至室溫后，加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液(4.8),用硫酸亞鐵錢標準滴

定溶液(4.6)滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下硫酸亞鐵錢標

準滴定溶液的消耗毫升數V2o

7.5在特殊情況下，需要監(jiān)測的試樣在10.00mL到50.00mL之間，試劑的體積或重量要

按(表一)作相應的調整:

表一不同取樣量采用的試劑用量

樣品量0.250NK2Cr207Ag2sO4-H2s。4HgSO4(NH4)2Fe(S04)26H2O滴定前體積

mLmLmLgmol/LmL

10.05.0150.20.0570

20.010.0300.40.10140

30.015.0450.60.15210

40.020.0600.80.20280

50.025.0751.00.25350

8.結果的表不

8.1計算方法

以mg/L計的水樣化學需氧量，計算公式如下：

8DaQ,mg/L尸化-辦：8'100。

式中：C——硫酸亞鐵鏤標準滴定溶液(4.6)的濃度，mol/L；

Vi—空白監(jiān)測(7.2)所消耗的硫酸亞鐵鏤標準滴定溶液的體積，mL；

V2——試料監(jiān)測(7.4)所消耗的硫酸亞鐵鍍標準滴定溶液的體積，mL；

8()(X)——-02的摩爾質量以mg/L為單位的換算值。

4

V——試樣的體積(7.1),mL；

監(jiān)測結果一般保留到小數點后第二位，對CODcr值小的水樣(7.1),當計算出CODcr

值小于10mg/L時，應表示為“CODcVlOmg/L”。

8.2精密度

8.2.1標準溶液監(jiān)測的精密度

40個不同的化驗室監(jiān)測CODcr值為500mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀(4.7)標準溶液，其

標準偏差為20mg/L,相對標準偏差為4.0%o

8.2.2工業(yè)廢水監(jiān)測的精密度(見表二)。

表二工業(yè)廢水CODcr監(jiān)測的精密度

參加驗證的化驗室內相化驗空間相化驗室間總相

JL業(yè)廢水類型CODcr均值

化驗室個數對標準偏差對標準偏差對標準偏差

mg/L%%%

有機廢水570.13.08.08.5

石化廢水83981.83.84.2

染料廢水66030.72.32.4

印染廢水82841.31.82.3

制藥廢水65170.93.23.3

皮革廢水96911.53.()3.4

9.注意事項：

①使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣，即最高

可絡合2000n】g/L氯離了濃度的水樣。若氯離了濃度較低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸

汞：氯離子=10：1。若出現少量氯化汞沉淀，并不影響監(jiān)測。

②對于CODcr值小于50mg/L的水樣，應采用低濃度0.0250mg/L的重鋸酸鉀標準

溶液(4.5.2)氧化，加熱回流以后，采用低濃度0.01mg/L的硫酸亞鐵錢標準溶液(4.6.4)

回滴。

③水樣加熱回流后，溶液中重絡酸鉀剩余量應是加入量的1/5-4/5為宜。

④CODcr的監(jiān)測結果應保留三位有效數字。

⑤每次監(jiān)測時，應對硫酸亞鐵氨標準溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度

的變化。標定方法亦可采用如下操作：于空白監(jiān)測滴定結束后的溶液中，準確加入

10.00mL,().25()()mg/L重鋁酸鉀溶液，混勻，加入3()mL硫酸，混均冷卻加入三滴試亞

鐵靈指示劑，然后用硫酸亞鐵氨標準溶液進行標定，

⑥回流冷凝管不能用軟質乳膠管，否則容易老化、變形、冷卻水不通暢。

⑦用手摸冷卻水時不能有溫感，否則監(jiān)測結果偏高。

⑧滴定時不能激烈搖動錐.形瓶，瓶內試液不能濺出水花，否則影響監(jiān)測結果。

10.相關文件

國標GBU914-89

化驗室管理制度

生化需氧量（BODs）指標的監(jiān)測規(guī)程一?稀釋與接種法

1.目的

為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序，提高監(jiān)測數據的準確

性，特制定本規(guī)程。

2.適用范圍

本監(jiān)測規(guī)程適用于東莞市中堂溢源水務有限公司。

3.定義、原理

3.1定義：

生化需氧量（BOD5）：在規(guī)定條件下，水中有機物和無機物在生物氧化作用下所消

耗的溶解氧（以質量濃度表示r

3.2方法原理：

將水樣注滿培養(yǎng)瓶，塞好瓶塞不通氣，將培養(yǎng)瓶放入20±1℃的培養(yǎng)箱進行培養(yǎng)5

天；培養(yǎng)前后分別測定水樣的溶解氧濃度，由兩者的差值可算出每升水消耗掉氧的質量,

即BODs值。

由于多數水樣中含有較多的需氧物質，其需氧量往往超過水中可利用的溶解氧

（DO）量，因此在培養(yǎng)前應對水樣進行稀釋，使培養(yǎng)后剩余的溶解氧（DO）符合規(guī)定。

一般水質監(jiān)測所測BOD5只包括含碳物質的耗氧量和無機還原性物質的耗氧量。有

時需要分別測定含碳物質耗氧量和硝化作用的耗氧量。常用區(qū)別含碳和氮的硝化耗氧的

方法是：向培養(yǎng)瓶中投加硝化抑制劑，加入適量硝化抑制劑后，所測出的耗氧量即為含

碳物質的耗氧量。在5天培養(yǎng)時間內，硝化作用的耗氧量取決于是否存在足夠數量的能

進行此種氧化作用的微生物，原污水或初級處理的出水中這種微生物的數量不足，不能

氧化顯著量的還原性氮，而許多二級生化處理的出水和受污染較久的水體中，往往含有

大量硝化微生物，因此測定這種水樣時應抑制其硝化反應。

在測定BOD5的同時，需用葡萄糖和谷氨酸標準溶液完成驗證監(jiān)測。

4.試劑

除非另有說明，監(jiān)測時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，監(jiān)測用水均為蒸

儲水或同等純度的水。

水中含銅不應高于。.Olmg/L,并不應有氯、氯胺、苛性堿、有機物和酸類。

4.1接種水

如監(jiān)測樣品本身不含有足夠的合適性微生物，應采用下述方法之一，以獲得接種水:

①城市廢水，取自污水管或取自沒有明顯工業(yè)污染的住宅區(qū)污水管。(這種水在使

用前應傾出上清液備用)。

②在1L水中加入10()g花園土壤，混合并靜置l()min。取上清液備用。

③含有城市污水的河水或湖水。

④污水處理廠出水。

⑤當待分析水樣為含難降解物質的工業(yè)廢水時，取自待分析水排放口下游約3?

8km的水或所含微生物適宜于待分析并經化驗室培養(yǎng)過的水。

4.2鹽溶液

下述溶液至少可穩(wěn)定一個月，應貯存在玻璃瓶內，置于暗處。一旦發(fā)現有生物滋長

跡象，則應棄去不用。

4.2.1磷酸鹽：緩沖溶液.

將8.5g磷酸二氫鉀(KH2Po4)、21.75g磷酸氫二鉀(KHPCh)、33.4g七水合磷酸

氫二鈉(Na2HPO4-7H2O)和1.7g氯化鐵(NH4CI)溶于約500mL水中，稀釋至1000mL

并混合均勻(此緩沖溶液的PH應為7.2)o

4.2.2七水硫酸鎂：22.5g/L溶液

將22.5g七水硫酸鎂(MgSCMIHzO)溶于水中，稀釋至10()()mL并混合均勻。

4.2.3氯化鈣：27.5g/L溶液。

將27.5g的無水氯化鈣(CaCb)(若用水合氯化鈣，要取相當的量)溶于水，稀釋至

1000mL并混合均勻。

4.2.4六水合氯化鐵(III)：O.25g/L溶液。

將0.25g六水合氯化鐵(HI)(FeC13?6H2O)溶解于水中，稀釋至1000mL并混合均

勻。

4.3稀釋水

取每種鹽溶液(4.2.1、4.2.2、4.2.3和4.2.4)各1mL,力口入約500mL水中，然后稀

釋至1000mL并混合均勻，將此溶液置于20C下恒溫，曝氣1h以上，采取各種措施，

使其不受污染，特別是不被有機物質、氧化或還原性物質或金屬污染，確保溶解氧濃度

不低于8mg/L0

此溶液的5日生化需氧量不得超過0.2mg/L。

此溶液應在8小時內使用。

4.4接種的稀釋水

根據需要和接種水的來源，向每升稀釋水（4.3）中加1.0?5.0mL接種水（4.1）,

配置后應立即使用。

已接種的稀釋水的5天（20C）耗氧量應在每升0.3?l.Omg之間。

4.5鹽酸（HC1）溶液：（）.5moi/L：將40mL（密度=1.18g/mL）鹽酸溶于水，稀釋至

1000mLo

4.6氫氧化鈉（NaOH）溶液：0.5mol/L；將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000mL。

4.7亞硫酸鈉（Na2so3）溶液：0.025mol/L；將1.575g亞硫酸鈉溶于水,稀釋至1000

mLo此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。

4.8葡萄糖-谷氨酸標準溶液。

將一些無水葡萄糖（C6H12O6）和一些谷氨酸

（HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH）在103c下干燥lh,每種稱量150±lmg,溶

于蒸儲水中，稀釋至1000ml.并混合均勻.

此溶液在使用前配制。

5.儀器

使用的玻璃器皿要認真清洗，不能附有毒的或生物可降解的化合物，并防止玷污。

常用的化驗室設備如下：

5.1培養(yǎng)瓶：細口瓶的容量在250?3（）0mL之間，帶有磨口玻璃塞，并具有供水封用的

鐘形口，推薦使用：直肩式的培養(yǎng)瓶。

5.2培養(yǎng)箱：控制精度達到：20il℃o

5.3測定溶解氧儀器。

5.4用于樣品運輸和貯藏的冷藏手段（0?4℃）。

5.5稀釋容器：帶有瓶塞的玻璃瓶且刻度精確到亳升、其容積大小取決于使用稀釋樣品

的體積。

5.6虹吸管：供分取水樣和添加稀釋水用。

6.水樣的采集和保存

樣品需要充滿并密封于瓶中，置于2?5c保存到進行分析時。一般應在采樣后6

小時之內進行監(jiān)測。若需要遠距離轉運，在任何情況下貯存都不得超過24小時。

樣品也可以深度冷凍貯存。

7.步驟

7.1樣品預處理

7.1.1樣品的中和

如果樣品的PH不在6.5-7.5之間，先做單獨監(jiān)測，確定需要用的鹽酸溶液（4.5）

或氫氧化鈉溶液（4.6）的體積，再中和樣品使PH近于7,不管有無沉淀形成。

7.1.2含游離氯或結合氯的樣品

加入所需體積的亞硫酸鈉溶液（4.7）,使樣品中自由氯和結合氯失效，注意避免加

過量。

7.2監(jiān)測水樣的準備

將監(jiān)測水樣溫度升至約20℃,然后在半充滿的容器內搖動樣品，以便消除可能存

在的過飽和氧。

將已知體積樣品置于稀釋容器（5.5）中，用稀釋水（4.3）或接種稀釋水（4.4）稀

釋，輕輕地混合，避免夾雜空氣泡。稀釋倍數可參考下表。

測定BOD5時建議稀釋的倍數

預期BOD5值（mg/L）稀釋比結果取整到適用的水樣

2-61-2之間0.5R

4-1220.5R,E

10-3050.5R,E

20-60101E

40-120202S

100-300505S.C

200-60010010s.C

400-120020020I,C

1000-300050050I

2000-60001000100I

表中：R：河水；

E：生物凈化過的污水；

S：澄清過的污水或輕度污染的工業(yè)廢水；

C：原污水；

I:嚴重污染的工業(yè)廢水。

若采用的稀釋比大于10（）,將分兩步或幾步進行稀釋。若需要抑制硝化咋用，則加

入ATU或TCMP試劑。

若只需要測定有機物降解的耗氧，必須抑制硝化微生物以避免氮的硝化過程，為此

目的，在每升稀釋樣品中加入2mL濃度為500mg/L的丙烯基硫JK（ATU,C4H8N2S）

溶液或一定量的固定在氯化鈉（NaCl）上的2—氯代一6—三氯甲基毗□定（TCMP，

Cl—C5H3N—CCh）,使TCMP在稀釋樣品中濃度大約為O.5mg/L。

恰當的稀釋比應使培養(yǎng)后剩余溶解氧至少有l(wèi)mg/L和消耗的溶解氧至少2mg/Lo

當難于確定恰當的稀釋比時，可先測定水樣的總有機碳（TOO或重格酸鉀法化學

需氧量（COD）,根據TOC或COD估計BOD5可能值，在圍繞預期的BOD5值，做幾

種不同的稀釋比，最后所得測定結果中選取合乎要求條件者。

7.3空白監(jiān)測

用接種稀釋水（4.4）進行平行空白監(jiān)測。

7.4測定

按采用的稀釋比（見7.2）用虹吸管充滿兩個培養(yǎng)瓶至稍溢出。

將所有附著在瓶壁上的空氣泡趕掉，蓋上瓶蓋，小心避免夾空氣泡.

將瓶子分為二組，每組都含有一瓶選定稀釋比的稀釋水樣和一瓶空白溶液（7.3）。

放一組瓶于培養(yǎng)箱（5.2）中，并在暗中放置5天。

在計時起點時，測量另一組瓶的稀釋水樣和空白溶液中的溶解氧濃度。

達到需要培養(yǎng)的5天時間時，測定放在培養(yǎng)箱中那組稀釋水樣和空白溶液的溶解氧

濃度。

7.5驗證監(jiān)測

為了監(jiān)測接種稀釋水、接種水和化驗人員的技術，需進行驗證監(jiān)測。將20mL葡萄

糖一谷氨酸標準溶液（4.8）用接種稀釋水（4.4）稀釋至1000mL,并且按照7.4的步驟

進行測定。

得到的BODs應在180—230mg/L之間，否則，應檢查接種水。如果必要，還應檢

查化驗人員的技術。

本監(jiān)測同監(jiān)測樣品同時進行。

8.結果的表小

8.1被測定溶液若滿足以下條件，則能獲得可靠的測定結果。

培養(yǎng)5天后：

剩余DONlmg/L；

消耗DO>2mg/Lo

若不能滿足以上條件，一般應舍掉該組結果。

8.2五日生化需氧量(B0D5)以每升消耗量的毫克數表示，由下式算出:

B0D5(mg/L)=[(C.-C2)-(C3-C4)卷

式中：Ci——在初始計時一種監(jiān)測水樣的溶解氧濃度，mg/L；

C2—培養(yǎng)5天時同一種水樣的溶解氧濃度，mg/L；

C3——在初始計時空白溶液的溶解氧濃度，mg/L；

C4——培養(yǎng)5天時空白溶液的溶解氧濃度，mg/L；

Ve——制備該監(jiān)測水樣用去的樣品體積，mL；

Vt—該監(jiān)測水樣的總體積，mLo

若有幾種稀釋比所得都數據符合8.1所要求的條件，則幾種稀釋比所得結果皆有效,

以其平均值表示檢測結果.

9.注意事項

①玻璃器皿應徹底洗凈。先用洗滌劑浸泡清洗，然后用稀鹽酸浸泡，最后依次用

自來水、蒸儲水洗凈。

②在兩個或三個稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于

lmg/L,計算結果時，應取其平均值。若剩余的溶解氧小于1mg/L,甚至為零時，應加

大稀釋比。

③溶解氧消耗量小于2mg/L,有兩種可能，一是稀釋倍數過大；另一種可能是微

生物菌種不適應，活性差，或含毒物質濃度過大。這時可能出現在幾個稀釋比中，稀釋

倍數較大的消耗溶解氧反而較多的現象。

④為檢查稀釋水和接種液的質量，以及化驗人員的操作水平，可將20mL葡萄糖-

谷氨酸標準溶液用接種稀釋水稀釋至1000mL,按測定BOD5的步驟操作。測得BOD5

的值應在180—230nig/L之間。否則應檢查接種液、稀釋水的質量或操作技術是否存在

問題。

⑤水樣稀釋倍數超過100倍時，應預先在容量瓶中用水初步稀釋后，再取適量進

行最后稀釋培養(yǎng)。

10.精密度和準確度

三個化驗室分析含5mg/L葡萄糖的統(tǒng)一標準液的BODs值，化驗室內相對標準偏差

為5.6%；化驗室間相對標準偏差為32%。

三個化驗室分析含300mg/L葡萄糖（BOD為210mg/L）的統(tǒng)一標準液的BOD5值,

化驗室內相對標準偏差為2.1%；化驗室間相對標準偏差為2.1%<>

11.相關文件

國標GB7488-87

化驗室管理制度

氨氮（NHvN）指標的監(jiān)測規(guī)程一蒸館滴定法

1.目的

為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序，提高監(jiān)測數據的準確

性，特制定本規(guī)程。

2.適用范圍

本監(jiān)測規(guī)程適用于東莞市中堂溢源水務有限公司。

3.定義、原理及干擾消除

3.1定義：

氨氮（NH3-N）以游離（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于

水中的PH值和水溫。當PH高時，游離氨的比例高。反之，則氨鹽的比例高，水溫則

相反。

水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，有些水中

存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉變?yōu)閬喯?/p>

酸鹽，甚至繼續(xù)轉化為硝酸鹽。監(jiān)測水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評價水體被污染

和自凈的狀況。

3.2原理：

滴定法僅適用于已進行蒸餛預處理的水樣。調節(jié)水樣至PH6.0-7.4范圍，加入氧化

鎂使水樣呈微堿性。加熱蒸儲，釋出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅-亞甲基藍為指示

劑，用硫酸標準溶液滴定溜出液中的錢。

注：本方法適用于飲用水和廢水中氨的測定。

3.3干擾:

3.3.1尿素可能是主要干擾，它在規(guī)定條件下以氨儲出，從而引起結果偏高；揮發(fā)性胺

類也引起干擾，它們會被鐳出并在滴定時與酸反應，因而使結果偏高。氯化樣品中存在

的氯胺也會以這種方式被測定。

3.3.2當水樣中含有在此條件下可被蒸儲出并在滴定時能與酸反應的物質，如揮發(fā)性胺

類等，則將使測定結果偏高。

4.試劑

監(jiān)測時硫酸標準試劑的無水碳酸鈉應符合國家標準的基準或優(yōu)級純試劑，其他監(jiān)測

試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑：監(jiān)測用水均為蒸鏘水或同等純度

的水。

4.1混合指示劑：稱取200mg甲基紅溶于10()mL95%乙醇；另稱取1指mg亞甲藍溶于

50mL95%乙醇八以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基藍溶液混合后供用(可使用一個月，

注：為使滴定終點明顯，必要時添加少量甲基紅溶液或亞甲基藍溶液于混合指示液

中，以調節(jié)二者的比例至合適為止。

4.2硫酸標準溶液(1/2H2so4=0.020mol/L):分取5.6mL(1+9)硫酸溶液于1000mL容

量瓶中，稀釋至標線，混勻。按下述操作進行標定。

稱取經180C干燥2h的優(yōu)級純或基準試劑級無水碳酸鈉(Na2c03)約0.5g(稱準

至0.0001g),

溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀釋至標線。移取25.00mL碳酸鈉溶

于150mL錐形瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙

紅色為止。記錄用量，用下式計算硫酸溶液的濃度。

IVx1Q0<3

硫酸溶液濃度(1/2H2so4,mol/L)=X21

Vx52.9955(X)

式中:W——碳酸鈉的重量(g);

V-----硫酸溶液的體積(mL);

52.995——(l/2Na2cCh)摩爾質量(g/mol)。

4.3硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L

4.4無氨水：用下列方法之一制備

4.4.1離子交換法

蒸儲水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的

玻璃瓶內。每升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。

4.4.2蒸儲法

在1000mL是蒸儲水中，加0.1mL硫酸(p=1.84g/mL),在全玻璃蒸儲器中重蒸

鏘，棄去前50mL儲去液，然后將約800mL微出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。

每升餛出液加10g強酸性陽離子交換樹脂(氫型)。

4.5防爆沸顆粒。

4.6防沫劑：如石蠟碎片。

5.儀器

5.1常用化驗室儀器。

5.2500mL凱氏燒瓶、直型冷凝管

5.3酸式滴定管、錐形瓶

5.4電爐

5.5蒸鏘器：

由一個500?800mL的蒸儲燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的冷凝管組裝而成。冷凝

器末端可連接一適當長度的滴管，使出口端浸入吸收液面下約2cmo

6.水樣采樣、保存和試樣準備

6.1加250mL水樣于凱氏燒瓶中，加入適量沸石

6.2試樣的制備：加熱蒸儲，至蒸鏘出液達200mL時，停止蒸你i,定容至250mL。

6.3實驗室樣品應收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶內，要盡快分析，否則應在2?5℃下存放，

或用硫酸(p=1.84g/mL)將樣品酸化，使PHV2。應注意防止酸化樣品吸收空氣中的

氨而被污染。

7.步驟

7.1水樣的測定

7.1.1于全部蒸偏預處理、以硼酸溶液為吸收液的蒸儲出液中，加2滴混合指示劑，用

0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色為止，記錄硫酸溶液的用量。

7.1.2空白監(jiān)測：以無氨水代替水樣，同水樣處理及滴定的全程序步驟進行測定。

8.結果的表小

按下式計算：

NH3-N（N,mg/L）-XMX14.01X1000

式中：A—滴定水樣時消耗硫酸溶液體積（mL）；

B——空白試驗消耗硫酸溶液體積（mL）；

M——硫酸溶液濃度（mol/1）；

V——水樣體積（mL）；

14.01----氨氮（N）摩爾質量。

9.注意事項

9.1蒸憎時應避免發(fā)生暴沸，否則會造成蒸儲出液溫度升高，氨吸收不完全，

9.2防止在蒸飾時產生泡沫，必要時可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。

水樣如含余氯，則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5mL可除去0.25mg余

氯。

10.相關文件

國標GB7478-87

北控水務集團有限公司化驗與檢測管理方法

11.相關記錄

滴定法監(jiān)測氨氮原始記錄

標準溶液配制標定原始記錄

總磷（T-P）指標的監(jiān)測規(guī)程——鋁酸核分光光度法

1.目的

為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序，提高水質監(jiān)測數據的準

確性，特制定本規(guī)程。

2.適用范圍

本監(jiān)測規(guī)程適用于東莞市中堂溢源水務有限公司。

3.定義、原理

3.1定義：

總磷包括溶解性、顆粒性；有機磷、無機磷。

3.2原理：

在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸一高氯酸)使試樣消解，將所含磷全部氧化為正

磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鋁酸鐐反應，在睇鹽存在下生成磷鋁雜多酸后，立

即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。

4.試劑

監(jiān)測時磷標準貯備溶液磷酸二氫鉀應符合國家標準的優(yōu)級純或基準試劑；其余標準

試劑除另有說明，均應使用符合國家標準或專業(yè)標準的分析試劑；監(jiān)測使用水為蒸儲水

或同等純度