利眠寧中間體濃縮工段工藝設(shè)計(jì)

2010年01月06日學(xué)號(hào)：200620515019酮車間縮合工段工藝設(shè)計(jì)學(xué)生姓名：班級(jí)：制藥工程06-1班指導(dǎo)教師：本次設(shè)計(jì)為年產(chǎn)100噸利眠寧合成中間體氨基酮的縮合工段車間工藝設(shè)計(jì)。利眠本設(shè)計(jì)所采用的工藝路線為：以對硝基氯苯和苯乙腈為起始原料經(jīng)縮合制得5-氯-3-苯基苯并-2,1-異噁唑，再經(jīng)鐵粉還原精制后制得2-氨基-5-氯二苯甲酮。其中，縮合工段總收率為90%,還原工段總收率為91.8%,精制工段總收率為98%。設(shè)計(jì)要求扎實(shí)的專業(yè)理論知識(shí)，同時(shí)要熟練掌握計(jì)算機(jī)，熟練運(yùn)用畫圖工具。設(shè)計(jì)內(nèi)容主要包括全流程物料衡算，能量衡算，工藝設(shè)備選型與計(jì)算，車間布置設(shè)計(jì)。設(shè)計(jì)所得成果主要有設(shè)計(jì)說明書和PID圖。關(guān)鍵詞異噁唑；縮合；車間工藝；工藝路線 1.1設(shè)計(jì)依據(jù) 1 1.2.1產(chǎn)品名稱及理化性質(zhì) 1.3主要原料基本性質(zhì) 2 3 3 32.2工藝流程 4 53.1物料衡算依據(jù) 53.1.1設(shè)計(jì)任務(wù) 53.1.2設(shè)計(jì)所涉及物料的工業(yè)規(guī)格 53.1.3縮合工段原料投料比 63.2縮合工段物料衡算 6 6 9 3.3縮合工段物料平衡一覽表 第4章熱量衡算 4.1熱量衡算的依據(jù) 4.2縮合釜熱量衡算解圖 4.2.1熱量衡算涉及的基礎(chǔ)數(shù)據(jù) 4.2.2四個(gè)過程熱量衡算 5.1.1縮合反應(yīng)釜 5.3干燥設(shè)備的選型與計(jì)算 265.4輸送管道的選型與計(jì)算 課程設(shè)計(jì)總結(jié) 11.1.1設(shè)計(jì)任務(wù)依據(jù)1.2.1產(chǎn)品名稱及理化性質(zhì)中文名：2-氨基-5-氯二苯甲酮俗名：氨基酮化學(xué)名：2-氨基-5-氯二苯甲酮英文名：2-amino-5-chlorobenzophenone①化學(xué)結(jié)構(gòu)式本品為黃色或亮黃色針狀結(jié)晶，MP95-99℃,無臭，味苦，微溶于水，可溶于二氮甲烷，氯仿，乙醚等。21.3主要原料基本性質(zhì)沸騰的乙醇，乙醚。易燃有毒，密度1.520,沸點(diǎn)242℃,熔點(diǎn)82-84℃。2.苯乙腈(氰化芐),無色液體，沸點(diǎn)234℃,不溶于水，乙醇，醚混溶。3第2章工藝流程設(shè)計(jì)與工藝流程2.1工藝流程設(shè)計(jì)2.1.1縮合反應(yīng)工段工藝流程設(shè)計(jì)該設(shè)計(jì)的生產(chǎn)工藝流程框圖如圖2-1所示：氰化芐氰化芐反應(yīng)水析用水離心母液水洗母液干燥水汽異噁唑成品水洗用水對硝基氯4將乙醇用計(jì)量泵打入縮合反應(yīng)釜，開攪拌后，將氫氧化鈉投入自然升溫至不高于70℃,保溫30min。然后通常溫水降至35℃,將對硝基氯苯投入，繼續(xù)降溫。降溫至30℃左右時(shí)，將苯乙腈徐徐加入，控制加入速度，使其在2h內(nèi)加完，保溫反應(yīng)2h。反應(yīng)完畢，將水析用水加入，并用冰鹽水繼續(xù)降溫。當(dāng)溫度降至20℃時(shí)，停止攪拌，出料于離心機(jī)離心甩干，再用大量的水洗用水少量多次的洗滌濾餅，洗滌至PH值為7后，重復(fù)甩干，直至水分檢測<30%時(shí)送入烘箱干燥，經(jīng)水分、雜質(zhì)檢測合格后，得到異噁唑成品，送至倉庫儲(chǔ)存待還原工段用。離心得到的母液沉降池沉降后，用離心機(jī)將其抽至母液沉降罐沉降后，將上層清液吸入蒸餾釜進(jìn)行乙醇回收，回收的乙醇進(jìn)行再次套用反應(yīng)，沉降的結(jié)晶物進(jìn)行回收。5第3章物料衡算3.1物料衡算依據(jù)3.1.1設(shè)計(jì)任務(wù)1.設(shè)計(jì)項(xiàng)目：年產(chǎn)100噸利眠寧中間體氨基酮車間縮合工段工藝設(shè)計(jì)2.產(chǎn)品名稱：5-氯-3-苯基苯并-2,1-異噁唑3.產(chǎn)品規(guī)格：純度98.5%反應(yīng)工序91.8%離心甩料總工序98%干燥工序100%6.年生產(chǎn)能力：年產(chǎn)100噸利眠寧中間體氨基酮縮合工段的異噁唑。氨基酮的純度為99.5%,則日產(chǎn)氨基酮純品量為3.1.2設(shè)計(jì)所涉及物料的工業(yè)規(guī)格乙醇6縮合工段原料的投料比如表3-2所示。摩爾比乙醇總水工業(yè)用水縮合反應(yīng)工段水洗操作所需的水洗用水按加入乙醇量的45%加入，其于為水洗用水量工業(yè)用水假設(shè)為100%。1.化學(xué)方程式2.反應(yīng)的進(jìn)出料框圖90.0%的乙醇98.0%的對硝96.0%苯乙腈水乙醇水雜質(zhì)異惡唑73.進(jìn)料ng=1.11×1711.08=1899.30mnc=26.18×1711.08=44796.0np=5.50×1711.08=9410.9nE=74.7×1711.08=127817.6同縮合反應(yīng)的投料量列于表3-3。8乙醇的質(zhì)量純量2292.56×90.0%=2063.30kg含水量2292.56×8.0%=183.40kg含雜質(zhì)量2292.56×2.0%=45.85kg水析用水為乙醇的質(zhì)量的45%原料名稱日投料量/kg含雜質(zhì)量/kg含水量/kg苯乙腈乙醇?xì)溲趸c水析用水4.出料(轉(zhuǎn)化率=收率)(1)生成物(2)剩余量乙醇=2292.56×90.0%=2063.30kg雜質(zhì)前后質(zhì)量不變9縮合釜反應(yīng)后的反應(yīng)液進(jìn)入離心機(jī)離心，兩次離心(合并為一次計(jì)算)依生成中間體控制標(biāo)準(zhǔn)，設(shè)每次甩料后濾出物有30%的液體料量，其溶液性質(zhì)是均一的。除異噁唑外，其他的物料均以液體料計(jì)。甩出料用水少量多次洗滌，且忽略異噁唑的損失。甩出料經(jīng)水洗符合標(biāo)準(zhǔn)后，其中異噁唑的凈含量為70%,雜質(zhì)含量為0.7%,水含量為29.3%,其他物料的量忽略不計(jì)。98.5%的異惡唑98.5%的異惡唑50.0%的酒精回收液廢液純化水水洗用水反應(yīng)釜中所出物料離心機(jī)其中反應(yīng)液中總水量為1277.57kg,除異噁唑外其他總雜質(zhì)為2584.81kg.2.計(jì)算過程(1)離心操作母液：異噁唑=360.76×2.0%=7.22kg水=(56.55+189.37+1031.65)×70%=894.30kg其他物質(zhì)=2584.81×70.0%=1809.37kg(2)水洗甩料操作水洗用水用量：127817.68×18×103-1031.65=1269.07kg濾餅：異惡唑=360.76×98.0%=353.54kg根據(jù)異噁唑凈含量為70%,求得濾餅濕重為505.06kg水洗母液中水=水洗用水+濾餅中水-出料中水=1269.07+(56.55+189.37+1031.65)其它雜質(zhì)為母液中雜質(zhì)量-(出料中乙醇+出料中苯乙腈)進(jìn)出料框圖如圖3-3器濾餅品濾餅濾餅：異噁唑353.54kg(1)干燥水汽=濾餅中含水量-成品中含水量(2)異噁唑成品異噁唑353.54kg水1.79kg雜質(zhì)3.59kg縮合工段物料平衡表如表3-4所示出料序號(hào)組成序號(hào)1品1異噁唑成品異噁唑純品水水雜質(zhì)雜質(zhì)2苯乙腈工業(yè)品2干燥水汽3水2水雜質(zhì)2其他雜質(zhì)3片堿4離心母液水水雜質(zhì)其他雜質(zhì)4乙醇工業(yè)品乙醇水8雜質(zhì)25水析用水6水洗用水由表3-4可知縮合工段物料守恒第4章熱量衡算式中Q—物料帶入設(shè)備的熱量，KJ;Q?—加熱劑或冷卻劑傳給設(shè)備或所處理物料的熱量，Q?一過程熱效應(yīng)KJ;(放熱為正，吸熱為負(fù))Q?—物料離開設(shè)備所帶走的熱量，KJ;Q?一加熱或冷卻設(shè)備所消耗的熱量，KJ;Q?—設(shè)備向環(huán)境散失的熱量，KJ。須知道式(4-1)中的其他項(xiàng)。t。-基準(zhǔn)溫度，℃;(以0℃為基準(zhǔn))2.Q與Q?的計(jì)算：根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，(Q?+Q?)一般為(Q+Q?+Q?)的5%-10%,具體(1)化學(xué)反應(yīng)熱Q的計(jì)算某一溫度下的反應(yīng)熱：v-反應(yīng)方程中化學(xué)計(jì)量系數(shù)，(反應(yīng)物為正，生成物為負(fù));t-反應(yīng)溫度，℃;C,-反應(yīng)物或生成物在溫度范圍內(nèi)的平均比熱容，KJ/(mol.℃)。(2)狀態(tài)變化熱Q的計(jì)算狀態(tài)變化熱包括相變熱，熔解熱，稀釋熱等。大多化合物的相變熱，熔解熱，稀釋熱的數(shù)據(jù)可從有關(guān)手冊和參考文獻(xiàn)中查得。根據(jù)工藝過程可知，縮合釜的溫度變化過程如下圖所示：過程1過程1過程2過程3氫氧化鈉水析用水芐腈對硝由縮合釜的溫度變化過程解圖可知，縮合釜的熱量衡算分為四個(gè)過程，要對每個(gè)過程都進(jìn)行熱量衡算。1.縮合反應(yīng)工段涉及液態(tài)有機(jī)物的平均比熱容表如下：溫度/Pc乙醇(100%)2.縮合釜的各種固態(tài)物質(zhì)的平均比熱容如下：物質(zhì)片堿3.縮合釜的各種水溶液的平均比熱容如下：溶液名稱二組分水溶液(氫氧化鈉-氰化鈉)60%水溶液64%含水量純水不同溫度的平均比熱容為4.19kJ/(Kg.℃)。4.縮合釜的所需氣態(tài)物質(zhì)的平均比熱容如下：物質(zhì)乙醇水5.縮合釜的所需計(jì)算物質(zhì)汽化熱如下：物質(zhì)乙醇水汽化熱qb6.縮合釜的所需計(jì)算固態(tài)物質(zhì)的熔融熱如下物質(zhì)片堿異噁唑熔點(diǎn)7.縮合釜的物質(zhì)的燃燒熱及生成熱如下：水燃燒熱———生成熱4.2.2四個(gè)過程熱量衡算1.過程1熱量衡算于25℃時(shí)投乙醇和片堿，自然升溫至68℃,并保溫0.5h然后于68℃時(shí)降溫，進(jìn)入過程2.本過程無化學(xué)反應(yīng)，故Q=0。但有片堿熔解熱及乙醇的汽化熱，則(1)Q.1的計(jì)算：根據(jù)式(4-2)及表(4-1)所示25℃時(shí)相關(guān)物料的平均比熱容Q=2063.30×2.33×25+376.44×1.31×25+(183.40+0(2)Q?1的計(jì)算：氫氧化鈉的熔解熱等于其熔融熱，設(shè)有2%的乙醇進(jìn)行汽化回流，根據(jù)表4-6及相應(yīng)公式計(jì)算如下：=376.44×1067.5+2%×2063.30=439861.46KJ(3)Q?1的計(jì)算：根據(jù)表4-5所示68℃比熱容計(jì)算如下：=2063.30×2.58×68+(376.44+183.40+0.78)=408494.39KJ(4)Q?與Q?.的計(jì)算：根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，(Q?+Q?)一般為(Q+Q?+Q?)的5%-10%,在此(Qs+Q?)取(Q?+Qs+Q?)的10%計(jì)算，=45388.27KJ(5)Q?1的計(jì)算：根據(jù)式(4-1)熱量守恒式得：=45388.27+408494.39-151808.49-439=-137787.29KJ由Q??<0,說明過程1需要冷卻，用冷卻水冷卻，進(jìn)口溫度為25℃,出口溫度為33℃,查《化工原理》上冊得，25℃—33℃之間的平均比熱容為4.18KJ/Kg·℃。2.過程2熱量衡算于68℃時(shí)開始降溫，至35℃時(shí)投對硝基氯苯，然后繼續(xù)降溫，直至30℃為止。其間無化學(xué)反應(yīng)，故Q=0。只有對硝基氯苯的熔解熱，則Q32=Q。(1)Q12的計(jì)算：根據(jù)式(4-2)及表4-1所示25℃時(shí)相關(guān)物料的平均比熱容計(jì)算：=415763.27KJ(2)Q3?的計(jì)算：對硝基氯苯的熔解熱等于其熔融熱，根據(jù)表4-6及對硝基氯苯的=269.58×104.13=28071.37KJ(3)Q4?的計(jì)算：根據(jù)式(4-2)及表4-1所示25℃時(shí)相關(guān)物料的平均比熱容計(jì)算：=177506.58KJ(4)Q52與Q6?的計(jì)算：根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，(Qs+Q?)一般為(Q?+Qs+Q?)的5%-10%,在此的10%計(jì)算，在此，(Qs?+Q62)取(Qs?+Q62+Q42)的5%計(jì)算=9342.45KJ(5)Q??的計(jì)算：根據(jù)式(4-1)熱量守恒式得：=9342.40+177506.58-415763.27=-256985.66KJ(6)冷卻劑用量計(jì)算由Q??<0,說明過程1需要冷卻，用冷卻水冷卻，進(jìn)口溫度為25℃,出口溫度為28℃。3.過程3熱量衡算降溫至30℃時(shí)滴加苯乙腈，然后保溫反應(yīng)4h為止，其間有化學(xué)反應(yīng)，此外，70%的氫氧化鈉水溶液變?yōu)?0%的氫氧化鈉水溶液，有濃度變化熱，則Q?3=Q+Qp。反映后各物料的含量見物料衡算結(jié)果。(1)Q?.?的計(jì)算：根據(jù)式(4-2)及表4-1所示25℃時(shí)相關(guān)物料的平均比熱容計(jì)算：=187560.12KJ(2)Q?3的計(jì)算：忽略苯乙腈的熔解熱，只計(jì)算化學(xué)反應(yīng)熱及氫氧化鈉水溶液的濃度變化熱，①化學(xué)反應(yīng)熱的計(jì)算：根據(jù)式(4-3)與式(4-4)及表(4-7)的相關(guān)數(shù)據(jù)計(jì)算縮合反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)熱為：q=-Zvqf(4)Qs?與Q?3的計(jì)算：根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，(Q?+Q?)一般為(Q+Q?+Q?)的5%-10%,在此的10%計(jì)算，在此，(Q??+Q?3)取(Q??+Q?3+Q43)的5%計(jì)算：=9642.91+183215.36-637828.11-187560.12=-1632529.96KJ為28℃。4.過程4熱量衡算但有60%的氫氧化鈉水溶液變?yōu)?0%的氫氧化鈉水溶液有濃度變化熱效應(yīng)以及異惡唑(1)Q.?的計(jì)算：根據(jù)25℃時(shí)相關(guān)物料的平均比熱容計(jì)算：=291280.70KJ①氫氧化鈉水溶液的濃度變化熱的計(jì)算：Q=(49222×m30%-469.30×m6=179692.80KJ②異惡唑的結(jié)晶熱的計(jì)算：=34477.83KJ綜合得=214170.63KJ(3)Q?4的計(jì)算：根據(jù)20℃時(shí)相關(guān)物料的平均比熱容計(jì)算得=144578.68KJ=7609.40+144578.68-291280.70-=-353263.25KJ由Q?4<0,說明過程4需冷卻，用冰鹽水進(jìn)行冷卻，進(jìn)口狀態(tài)為-5℃,出口狀態(tài)為15℃,其中cp鹽為2.82KJ/Kg.℃。4.3.3干燥工序熱量衡算25℃進(jìn)料升溫至90℃,直至水分含量符合檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)為止。干燥工序的熱量衡算的計(jì)算過程，該過程無化學(xué)反應(yīng)熱，只有水的汽化熱，故1.Q的計(jì)算：根據(jù)25℃相關(guān)物料的平均比熱容計(jì)算=24869.72KJ=44783.80KJ第5章設(shè)備選型與計(jì)算縮合工段主要設(shè)備包括縮合反應(yīng)釜，離心機(jī)，干燥設(shè)備，輔助設(shè)備包括儲(chǔ)罐計(jì)量罐以及管道等。選型計(jì)算公式：式中Va-根據(jù)生產(chǎn)任務(wù)，通過物料衡算確定的每天處理物理量，m3/d;Va-設(shè)備的名義容積，m3;V,-設(shè)備的有效容積，m3;ε=V,/Va-設(shè)備的裝料系數(shù)；T-設(shè)備每一生產(chǎn)周期的持續(xù)時(shí)間，h;α-每天總的操作批數(shù)；β-每天每臺(tái)設(shè)備的操作批數(shù)；n,-需用設(shè)備臺(tái)數(shù)；n-實(shí)際安裝的設(shè)備臺(tái)數(shù)；1.計(jì)算過程從縮合反應(yīng)工段的物料衡算表3—2可知，縮合反應(yīng)釜每天的處理的物料總體積：根據(jù),試選5000L縮合反應(yīng)釜計(jì)算如下：以上計(jì)算符合工藝要求。依據(jù)《化工工藝設(shè)計(jì)手冊》第三版(下)P(5-280—5-290),所選縮合反應(yīng)釜型號(hào)為KI0.6-17-GIDJBCHG/T2371-1992,主要參數(shù)如表5-1:數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)公稱容積公稱直徑夾套換熱面積計(jì)算容積公稱壓力容器內(nèi)夾套內(nèi)電動(dòng)機(jī)功率2.裝料系數(shù)校核根據(jù)以上的選型計(jì)算可知，每臺(tái)釜每天操作三批，共計(jì)三批。則每批的進(jìn)料體3.夾套傳熱面積校核根據(jù)可知，傳熱量最大，所需的傳熱面積最大。由縮合釜的熱量衡算可知，傳熱量最大的為過程3,傳熱量為Q??=1632529.96KJ。所以，式中K—傳熱系數(shù)，查取得300kal/(m2·h.℃),即為1257KJ/(m2·h.℃)。所以，夾套面積符合要求。5.2離心機(jī)的選型與計(jì)算操作工時(shí)：1h;從物料衡算表3—2的可知，每批的生產(chǎn)能力：則每小時(shí)每批的生產(chǎn)能力：.根據(jù)離心料液的特性，為固液分離，間歇操作及以上參數(shù)，查《化工工藝設(shè)計(jì)手冊》第三版(下)P2-183所選三足式上部卸料離心機(jī)滿足生產(chǎn)要求，其技術(shù)性能如下表5-2數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)型號(hào)(內(nèi)徑×高度/mm)外形尺寸(長x寬×高/mm)電機(jī)型號(hào)與功率有效容積所需設(shè)備臺(tái)數(shù)：5.3干燥設(shè)備的選型與計(jì)算內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)課程設(shè)計(jì)說明書(2-419),選擇旋轉(zhuǎn)氣流干燥器符合干燥工序工藝要求。它是流化床干燥和氣流干燥的組合，能處理非粘稠、粘稠的膏狀物料。物料在干燥器內(nèi)的停留時(shí)間可調(diào)節(jié)(15—500秒),有利于熱敏物料的干燥。其工藝流程為，新鮮壓縮空氣經(jīng)加熱由氣體分布器進(jìn)入干燥器，被干燥濕物料由螺旋輸送機(jī)推送至干燥器，經(jīng)下攪拌器與旋轉(zhuǎn)向上的熱空氣共同促使?jié)裎锪系牧鲬B(tài)化與干燥，成為粒狀或粉末狀產(chǎn)品。通過分級(jí)器的篩選，顆粒適宜、濕分合格的物料從干燥器出口由空氣攜至分離器，收集成為產(chǎn)品。5.4輸送管道的選型與計(jì)算以投料乙醇為例來進(jìn)行管道選取，取乙醇流速為2.0m/s,設(shè)每批需10.42min將所投料乙醇打入縮合釜，每批乙醇投料量為則體積取加料時(shí)間為6.42min,則管徑為：所以取管外徑為45mm,壁厚為2.5mm的熱軋鋼管。[1]張珩.制藥工程工藝設(shè)計(jì)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社.2008.社.2003.[3]王志祥.制藥工程學(xué)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社.2008.[4]徐匡時(shí).藥廠反應(yīng)設(shè)備及車間工藝設(shè)計(jì)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社.2004.[5]計(jì)志忠.化學(xué)制藥工程學(xué)[M]