計(jì)量檢測(cè)知識(shí)手冊(cè)10藥物和生物材料分析

計(jì)量檢測(cè)知識(shí)手冊(cè)

原子吸收分析手冊(cè)

第10冊(cè)

藥物和生物材料分析

原子吸收分析手冊(cè)

第10冊(cè)

目錄

前言...........................................................................................2

18藥品分析....................................................................................3

18.1純度試驗(yàn)..............................................................................3

18.1.1石墨爐分析方法.................................................................3

18.1.2火病原子吸收法.................................................................4

18.1.3還原蒸發(fā)原子吸收法............................................................10

18.2定量.................................................................................12

18.2.1火焰原子吸收法................................................................12

18.3輸液用的橡膠塞試驗(yàn)方法...........................................................20

18.3.1樣品前處理...................................................................20

18.3.2火焰原子吸收法..............................................................20

19醫(yī)藥分析...................................................................................24

19.1血清分析方法........................................................................24

19.1.1石墨爐分析方法...............................................................24

19.1.2火焰原子吸收法...............................................................25

19.2全血分析法..........................................................................30

19.2.1石墨爐分析方法...............................................................30

19.3尿樣分析法..........................................................................32

19.3.1石墨爐分析方法...............................................................32

19.4組織分析法..........................................................................33

19.4.1樣品前處理...................................................................33

19.4.2石墨爐分析方法...............................................................34

19.4.3火焰原子吸收法...............................................................36

刖s

原子吸收分析手冊(cè)第10冊(cè)介紹藥品和生物材料的分析方法。

藥品分析的對(duì)象是基于日本藥典第13修訂版上指定的采用原子吸收法分析的元

素。在分析技術(shù)上以藥典的方法為標(biāo)準(zhǔn)，適當(dāng)修改以便更好地發(fā)揮島津原子吸收力譜的

作用。

生物材料的分析方法基于京都CSC（京都用戶支持中心）應(yīng)用技術(shù)部的資料。注意:

由于生物材料的組成變化很大，文中描述的前處理方法、測(cè)定時(shí)的干擾、背景吸收、火

焰條件等等也許對(duì)不同的樣品有所不同，用戶應(yīng)該根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行優(yōu)化。

此外，分析條件是按照ShimadzuAA-6000系列設(shè)置的，因此使用其他型號(hào)儀器時(shí)

要適當(dāng)改變測(cè)定條件以便得到合理的測(cè)定靈敏度，使校準(zhǔn)曲線的濃度范圍趨于合理。

18藥品分析

18.1純度試驗(yàn)

參考資料

JapanesePharmacopoeiaRevision13,JapanesePharmacopoeiaCommentaryEditorialCommittee,

HirokawaBookStore

18.1.1石墨爐分析方法

a)目標(biāo)元素

Pb

b)樣品前處理和測(cè)定步驟

?Pb(基體：精白糖)

試劑

1)Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02RgPb/ml)：參照原子吸收分析手冊(cè)第2冊(cè)第3章標(biāo)

準(zhǔn)制備。

2)硝酸杷(H)(100惡Pd/ml)；加15ml硝酸(1+1)到0.108g硝酸鈿(II)

中，加熱溶解，用水定容到500mlo

3)硝酸：用于測(cè)定有毒金屬元素。

前處理

準(zhǔn)確稱取0.050g的樣品，轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯分解容器中，力口0.5ml硝酸，

加蓋在150P加熱5小時(shí)，冷卻后，用水定容到5.0mlo用作樣品溶液。

步驟

準(zhǔn)確移取1.0ml前處理后的樣品溶液到四個(gè)2ml的容量瓶中,增量加入

Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02HgPb/ml)0.0和0.1?0.6ml到四個(gè)容量瓶，然后各加0.2

ml硝酸把(II)(1004Pd/ml)溶液，用水定容到體積,用于分析。

測(cè)定

測(cè)定波長(zhǎng)283.3nm

校準(zhǔn)曲線濃度范圍2?15哨ml(標(biāo)準(zhǔn)加入法)

測(cè)定條件參照原子吸收分析手冊(cè)第3冊(cè)，第6.4,2

章

石墨管高密度石瞿管

注入樣品體積

20PL

加熱條件

升溫階段溫度(℃)時(shí)間(秒)加熱方式氣體(升/分)

112015R0.1

225010R0.1

360010R1.0

460010S0.0H

56003S0.0H

620003S0.0

725002S1.0

測(cè)定：＜Pb0.5Ppm

18.1.2火焰原子吸收法

a）目標(biāo)元素

Cd,Cu?Na,Pb?Zn

b）樣品前處理和測(cè)定步驟

?Cd（基體：通常的水）

試劑

1）Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液（lMgCd/ml）：參照原子吸收分析手冊(cè)第2冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)制備。

2）檸檬酸鐵溶液（250g/l）：溶解25.0g檸檬酸，用水定容到100.0ml<>

3）麝香草酚藍(lán)溶液（0.1W/V%）：溶解0.1g麝否草酚藍(lán)到乙醇（95%）o然后用乙

醇定容到100.0ml。

4）硫酸鉉溶液（400g/l）：溶解40.0g硫酸鐵于水中，用水定容到100.0ml。

5）二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液（5w/v%）：溶解5.0g二乙基二硫代氨基甲酸鈉

于水中，用水定容到100.0ml。

6）4-甲基-2-戊酮（MIBK）

7）硝酸、氨水

步驟

1）轉(zhuǎn)移50.0ml樣品溶液到100ml分液漏斗中。加0.5ml硝酸，振搖混合

溶液,放置1小時(shí)。加10.0ml檸檬酸鍍?nèi)芤海?50g/l）和2滴麝香草酚藍(lán)溶液

（0.1w/v%）,加氨水直至液體從黃轉(zhuǎn)綠。力口10.0ml硫酸鏤溶液（400g/l）和5.0

ml二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液（5w/v%）混合。放置幾分鐘，加10.0ml

MIBK強(qiáng)烈振搖混合。放置，然后收集MIBK相，用作樣品溶液。

2）標(biāo)準(zhǔn)溶液，取0.5mlCd標(biāo)準(zhǔn)溶液（1噸Cd/ml）用水定容到50.0ml。然后

轉(zhuǎn)移到100ml分液漏斗中。標(biāo)準(zhǔn)溶液的其他步驟與樣品的相同。

測(cè)定

測(cè)定波長(zhǎng)228.8nm

標(biāo)準(zhǔn)濃度0.05Ng/ml（提取后的濃度）

測(cè)定條件

燈電流8mA

狄縫寬0.5nm

點(diǎn)燈方式BGC-D2

觀察高度7mm

助燃?xì)饪諝?/p>

燃?xì)饬髁緾2H20.8升/分

（當(dāng)噴霧樣品時(shí)火焰變紅，減少樣品提升量。）

測(cè)定范圍：測(cè)定樣品的吸收值W標(biāo)準(zhǔn)溶液（W0.01mg/l）

?Cu（基體：通常的水）

試劑

1）Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液（10MgCu/ml）：參照原子吸收分析手冊(cè)第2冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)制備

2）硝酸

步驟

1）加0.5ml硝酸到50.0ml樣品，振搖混合樣品，放置1小時(shí)。用作樣品

溶液。

2）標(biāo)準(zhǔn)溶液，取5.0mlCu標(biāo)準(zhǔn)溶液（10噸Cu/ml）,準(zhǔn)確加水使體積為

50.0ml,然后加0.5ml硝酸（譯注：此處次序疑有誤）。

測(cè)定

測(cè)定波長(zhǎng)324.7nm

標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度iRg/ml

測(cè)定條件：參照原子吸收分析手冊(cè)第3冊(cè)，6.4,15)

測(cè)定范圍：樣品溶液測(cè)定的吸收值要小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值(Wlmg/l)

?Na(基體：calciumpolystyrenesulfonate聚苯乙烯磺酸鈣)

試劑

Na標(biāo)準(zhǔn)溶液(50pgFe/ml)：參照原子吸收分析手冊(cè)第2冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)制備

前處理步驟

準(zhǔn)確稱取1.0g干燥樣品到50ml燒杯，加5.0ml鹽酸(3mol/1)分散樣品。

準(zhǔn)備一個(gè)50ml容量瓶和內(nèi)徑12mm長(zhǎng)70mm的色譜柱，柱中填充玻

璃棉，樣品通過色譜柱過濾到容量瓶。用少量鹽酸(3mol/1)徹底清洗燒杯和

色譜柱，然后繼續(xù)用鹽酸清洗到總體積45mlo加水定容到體積(50ml)。

步驟

1)準(zhǔn)確分取2.0ml制備好的樣品，加鹽酸(0.02mol/1)定容到500ml。

用作樣品溶液。

2)標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確加入Na標(biāo)準(zhǔn)溶液(50pgNa/ml)以逐步增加的量，范圍：

1.0-6.0ml到幾個(gè)100ml容量瓶中，然后用鹽酸定容到體積(0.02

mol/1)o用作測(cè)定。

測(cè)定

測(cè)定波長(zhǎng)589.0nm

校準(zhǔn)曲線濃度范圍0.5?3Pg/ml

測(cè)定條件參照原子吸收分析手冊(cè)第3冊(cè)，的6.4,24

注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5,調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度

最高的吸收約為0.5.

測(cè)定范圍：＜Nal%

?Pbl（基體：氧化鈦）

試劑

1）Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（10MgPb/ml）：參照原子吸收分析手冊(cè)第2冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)制備

2）檸檬酸銹溶液（450g/l）：溶解45.0g檸檬酸于水中，用水定容到100.0

mlo

3）硫酸錢溶液（400g/I）

4）麝香草酚藍(lán)溶液（0.1w/v%）

5）雙硫蹤+乙酸正丁脂溶液（2g/l）：加1.0gof雙硫蹤（1.5-二苯基硫巴

卡腺）至U500ml乙酸正丁脂溶液，充分混合溶解,然后用5A濾紙過濾。

6）氨溶液（10%）：稀釋10.0ml氨水到100.0ml。

7）硫酸氫鉀：試劑純

試劑3）和4）與Cd分析的試劑2）和3）的制備方法相同

前處理步驟

稱1.0g樣品到粕用煙，然后加10.0g硫酸氫鉀。先緩緩加熱，再在偶然搖

動(dòng)的情況下快速加熱，直至內(nèi)容的液體變得透明。冷卻后，加20.0ml檸檬

酸錢溶液（450g/l）和50.0ml水，在水浴上加熱溶解。冷卻后，加水定容到

100.0ml。以此作為樣品溶液。

步驟

1)轉(zhuǎn)移25.0ml樣品溶液至IJ100ml分液漏斗中。力口10.0ml硫酸鏤溶

液(400g/l)和5滴麝香草酚藍(lán)溶液(O.lw/v%),準(zhǔn)確加入20.0ml雙硫

腺十乙酸正丁脂溶液(2g/l)o振搖混合10分鐘。放置，收集乙酸正

丁脂相用于分析。

2)標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)移6.0mlPb標(biāo)準(zhǔn)溶液(10ggPb/ml)到伯坨蝸。以下步

驟與樣品相同。

測(cè)定

測(cè)定波長(zhǎng)283.3nm

標(biāo)準(zhǔn)濃度3Rg/ml(提取后的濃度)

測(cè)定條件

燈電流10mA

狄縫寬0.5nm

點(diǎn)燈方式BgD2

觀察高度7mm

助燃?xì)饪諝?/p>

燃?xì)饬髁緾2H20.8升/分(當(dāng)噴霧樣品時(shí)火焰變紅，減少樣品提

升量。)

測(cè)定范圍：測(cè)定樣品溶液的吸收值小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值(《).24mg/l)

?PbH(基體：通常的水)

試劑

1)Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(10MgPb/ml)：如Pbl試劑

2)檸檬酸鏤溶液(250g/l)

3)麝香草酚藍(lán)溶液(0.1w/v%)

4)硫酸筱溶液(400g/l)

5)二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(5w/v%)

6)4-甲基2戊酮(MIBK)

7)硝酸，氨水

注：試劑2)-7)如試劑2)-7)Cd分析

步驟

1)轉(zhuǎn)移50.0ml樣品溶液到100ini分液漏斗中。加0.5ml硝酸，振搖

混合溶液，放置1小時(shí)。以下樣品溶液的制備步驟相同于Cd步驟

1)。

2)標(biāo)準(zhǔn)溶液，取0.5m】Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(lOpigPb/ml)用水稀釋到50.0ml。

轉(zhuǎn)移到100ml分液漏斗中。以下標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備步驟與樣品的相

同。

測(cè)定

測(cè)定波長(zhǎng)283.3nm

標(biāo)準(zhǔn)濃度0.05Rg/ml(提取后的濃度)

測(cè)定條件如Pbl

測(cè)定范圍：樣品溶液測(cè)定的吸收值要小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值(Omg/I)

18.1.3還原蒸發(fā)原子吸收法

a）目標(biāo)元素

Hg

b）樣品前處理和測(cè)定步驟

?Hgl（基體：鹽酸，稀鹽酸）

試劑

1）Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1座Hg/ml）:參照原子吸收分析手冊(cè)第2冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)制

備

2）氯化亞錫溶液（105八％）：加160.01川硫酸（1份硫酸，20份水混合）到

10.0g氯化亞錫（H）二水化合物。加熱溶解溶解。冷卻后，用水稀釋到

100.0ml。

步驟

1）鹽酸樣品，準(zhǔn)確加水20.0ml然后樣品定容到100.0ml。用作樣品溶液。

稀鹽酸樣品，準(zhǔn)確加水到80.0ml樣品定容到100.0ml。此為樣品溶

液。

2）標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋8.0mlHg標(biāo)準(zhǔn)溶液（O.lRgHg/ml）到100.0mlo

測(cè)定

連接MVU-1A汞蒸發(fā)單元原子吸收分光光度計(jì)，以及測(cè)定樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)

溶液。參照MVU-1A操作說明書。

標(biāo)準(zhǔn)濃度8ng/ml

測(cè)定條件

燈電流4mA

狹縫寬0.5nm

點(diǎn)燈方式BGC-D2

測(cè)定范圍：樣品溶液測(cè)定的吸收值要小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值（鹽酸，《）.04ppm；稀

鹽酸,<0.01ppm）o

?HgH（基體：氫氧化鈉）

試劑

1）Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1pgHg/ml）

2）氯化亞錫溶液（10w/v%）

3）高鋅酸鉀溶液（60g/l）：溶解6.0g的高缽酸鉀于水中，然后用水稀釋到

100.0mlo

4）鹽酸羥鍍?nèi)芤海?00g/l）：溶解20.0g的鹽酸羥鍍于水中，然后用水稀釋

到100.0ml。

注：試劑1）和2）如試劑1）和2）Hgl分析。

前處理步驟

1）溶解2.0g的樣品和1.0ml高鋅酸鉀溶液（60g/l）in30.0ml水。漸漸地

加鹽酸（不含Hg）中和溶液，然后加5.0ml硫酸（l+l）o在加入足夠的

鹽酸羥鏤溶液（200g/l）溶解二氧化鋅沉淀后，準(zhǔn)確加水使總體積到

100.0mlo此為樣品溶液。

步驟

1）制備好的樣品溶液可直接測(cè)定。

2）標(biāo)準(zhǔn)溶液，力口1.0ml高缽酸鉀溶液（60g/l）至I」2.0mlHg標(biāo)準(zhǔn)溶液（O.lp

gHg/ml）中，以及制備樣品溶液等量的鹽酸和鹽酸羥錢溶液（200g/l）o

準(zhǔn)確加水使總體積到100.0ml。

測(cè)定

如同Hgl（使用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度2ng/ml）

測(cè)定范圍：樣品溶液測(cè)定的吸收值要小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值（鹽酸，4.04ppm；稀

鹽酸,<0.1ppm）o

?HgHI(基體：凝膠，refined凝膠)

試劑

如同試劑1)-4)HgII分析。

前處理步驟

1)稱2.0g的樣品置入分解燒瓶中。加20.0ml硫酸(1+1)和100.0ml高缽

酸鉀溶液(60g/l)。連接好冷卻循環(huán)系統(tǒng)，溫和地加熱，然后煮沸2小時(shí)。

如果溶液此時(shí)已經(jīng)澄清，降低溫度到約60℃,再加5.0ml高缽酸鉀溶

液(6電/1)。再煮沸，重復(fù)此步驟直至二氧化鎰沉淀形成約20分鐘。冷

卻后，加鹽酸羥筱溶液(200g/l)直至二氧化鎰沉淀消失，然后準(zhǔn)確加入定

容到150.0ml此為樣品溶液。

步驟

1)制備好的樣品溶液可直接測(cè)定。

2)標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)移2.0mlHg標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1解Hg/mi)到分解燒瓶中。加

20.0ml硫酸(1+1)和100.0ml高銃酸鉀溶液(60g/l)采取與制備樣品溶

液相同的步驟。以此作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

測(cè)定

如同Hgl(使用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度1.33ng/ml)

測(cè)定范圍：樣品溶液測(cè)定的吸收值要小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值(鹽酸，《).04ppm；稀

鹽酸，＜0.1ppm)o

18.2定量

參考資料

JapanesePharmacopoeiaRevision13,JapanesePharmacopoeiaCommentaryEditorialCommittee,

HirokawaBookStore

18.2.1火焰原子吸收法

a)目標(biāo)元素

Ag,AI,Au,Bi?K,Na?Zn

b)樣品前處理和測(cè)定步驟

?Ag(基體：磺胺喀?定銀)

試劑

Ag標(biāo)準(zhǔn)溶液(50pigAg/ml)：參照原子吸收分析手冊(cè)第2冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)制備

樣品前處理

稱取近似0.05g的干燥樣品。溶解于2.0ml硝酸，以及準(zhǔn)確地用水稀釋到

100.0mlo

步驟

1)轉(zhuǎn)移1.0ml制備好的樣品溶液到100ml容量瓶中，力112.0ml硝酸

然后用水定容到刻度。此為樣品溶液。

2)標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確地轉(zhuǎn)移Ag標(biāo)準(zhǔn)溶液(50座Ag/ml)到幾個(gè)100ml容量

瓶中中，以逐步增加的量，范圍：1.0?6.0ml。各加2.0ml硝酸，然

后用水定容到刻度。用作測(cè)定。

測(cè)定

測(cè)定波長(zhǎng)328.1nm

校準(zhǔn)曲線濃度范圍0.5?3pg/ml

測(cè)定條件參照原子吸收分析手冊(cè)第3冊(cè)，6.4,

1)

測(cè)定范圍：Ag含量28.7?30.8%

?A1(基體：尿囊素羥鋁)

試劑

A1標(biāo)準(zhǔn)溶液(200ngAl/ml)：參照原子吸收分析手冊(cè)第2冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)制備

樣品前處理

準(zhǔn)確地稱取0.2g的樣品，加50.0ml鹽酸(1+4),以及仔細(xì)地加熱溶解。

冷卻后，準(zhǔn)確加入鹽酸(1+4)至I」100.0mlo

步驟

1)轉(zhuǎn)移5.0ml制備好的樣品溶液到50ml容量瓶，然后用水定容到刻

度。此為樣品溶液。

2)標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確地轉(zhuǎn)移A1標(biāo)準(zhǔn)溶液(2001唱Al/ml)到幾個(gè)100ml容量

瓶中，以逐步增加的量，范圍：20?10.0ml。力口1.0ml鹽酸到各個(gè)中,

然后用水定容到刻度。用作測(cè)定。

測(cè)定

測(cè)定波長(zhǎng)309.3nm

校準(zhǔn)曲線濃度范圍IO-4OPg/ml

測(cè)定條件參照原子吸收分析手冊(cè)第3冊(cè)，6.4,2)

測(cè)定范圍:AI含量11.1-13.0%

?Au(基體：硫代硫酸金鈉)

試劑

Au標(biāo)準(zhǔn)溶液(50%Au/ml)：參照原子吸收分析手冊(cè)第2冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)制備

樣品前處理

準(zhǔn)確地稱取0.7g的樣品。加10.0ml水和20.0ml硝酸(1+1)。充分搖動(dòng)然

后定容到100.0mlo過濾以及棄去最先的20.0ml濾液。仔細(xì)地收集下面

的10.0ml濾液，用水定容到100.0ml。

步驟

1)轉(zhuǎn)移2.0ml制備好的樣品溶液到50ml容量瓶，然后用水定容到刻

度。此為樣品溶液。

2)標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確地轉(zhuǎn)移Au標(biāo)準(zhǔn)溶液(50座Al/ml)到幾個(gè)50ml容量

瓶中以逐步增加的量，范圍：2.0~10.0mlo用水定容到刻度。用作測(cè)

定。

測(cè)定

測(cè)定波長(zhǎng)242.8nm

校準(zhǔn)曲線濃度范圍2?10Mg/ml

測(cè)定條件參照原子吸收分析手冊(cè)第3冊(cè)，6.4,4)

測(cè)定范圍：Au含量49.0?52.5%

?Bi(基體：黃柏，糅酸白蛋白和次硝酸祕(mì)粉)

試劑

Bi標(biāo)準(zhǔn)溶液(lOOpigBi/ml)：參照原子吸收分析手冊(cè)第2冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)制備

樣品前處理

準(zhǔn)確地稱取0.7g的樣品。力口10.0ml水和20.0ml硝酸(1+2)。充分搖動(dòng)加

水到100.0ml。過濾以及棄去最先的20.0ml濾液。仔細(xì)地收集下面的10.0

ml濾液，用水定容到100.0ml。

步驟

1)轉(zhuǎn)移10.0ml制備好的樣品溶液到100ml容量瓶中。用硝酸(1+100)

定容到刻度。此為樣品溶液。

2)標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確地轉(zhuǎn)移Bi標(biāo)準(zhǔn)溶液(lOOrigBi/ml)到幾個(gè)100ml容量

瓶中，以逐步增加的量，范圍：5.0?15.0ml。用硝酸(1+100)定容到刻

度。用作測(cè)定。

測(cè)定

測(cè)定波長(zhǎng)223.1nm

校準(zhǔn)曲線濃度范圍5?15Pg/ml

測(cè)定條件參照原子吸收分析手冊(cè)第3冊(cè)，6.4,8)

測(cè)定范圍:Bi含量12.9?16.3%

?KI(基體：聚磺苯乙烯鈣)

試劑

K標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mgK/ml)：參照原子吸收分析手冊(cè)第2冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)制備

樣品前處理

準(zhǔn)確地稱取1.0g的干燥樣品。轉(zhuǎn)移到帶蓋的玻璃容器中。加50.0mlK標(biāo)準(zhǔn)

溶液(5mgK/ml),振搖2小時(shí)使之混合。過濾以及棄去前面的20.0ml濾

液。仔細(xì)地收集下5.0ml濾液，用鹽酸(0.02mol/l)準(zhǔn)確地定容到100.0

mlo

步驟

1)準(zhǔn)確地取10.0ml制備好的樣品溶液，然后用鹽酸(0.02mol/l)定容至I]

1000.0mlo此為樣品溶液。

2)標(biāo)準(zhǔn)溶液,使用鹽酸(0.02mol/l)稀釋幾個(gè)分量的K標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mg

K/ml),使最終的K濃度范圍在0.5-2.5Pg/mIo用作測(cè)定。

測(cè)定

測(cè)定波長(zhǎng)766.5nm

校準(zhǔn)曲線濃度范圍0.5?2.5pg/rril

測(cè)定條件參照原子吸收分析手冊(cè)第3冊(cè)，6.4,19)

注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5,調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最高

的吸收約為05

測(cè)定范圍

K置換體積：1.0g的干燥樣品中K置換量在0.053-0.071g

K置換體積計(jì)算

K置換量(rng)相當(dāng)丁1.0g干燥樣品=X~10°r

W

此處：

Y：1000.0ml樣品溶液中K含量(mg)

X：在置換前50.0mlK標(biāo)準(zhǔn)溶液中K量(mg)

W：使用的的干燥樣品量(g)

?KH(基體：聚磺苯乙烯鈉)

試劑

K標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mgK/ml)：如KI

樣品前處理

準(zhǔn)確地稱取1.5g的上式轉(zhuǎn)換的干燥樣品，轉(zhuǎn)移到帶蓋的玻璃容器中。加

100.0mlK標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mgK/ml),然后振搖15分鐘。過濾以及棄去前面的

20.0ml濾液。仔細(xì)地收集下10.0ml濾液，然后用水定容到100.0mlo

步驟

1)準(zhǔn)確地取10.0ml制備好的樣品溶液，然后用水定容到I000.0ml。

此為樣品溶液。

2)標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋幾個(gè)分量的K標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mgK/ml),使最終的K

濃度在1?5陷/ml。用作測(cè)定。

測(cè)定

測(cè)定波長(zhǎng)766.5nm

校準(zhǔn)曲線濃度范圍1?5pig/ml

測(cè)定條件參照原子吸收分析手冊(cè)第3冊(cè)，6.4,

19)

注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5,調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最高

的吸收約為05

測(cè)定范圍

K置換體積：在1.0g的干燥樣品中上式轉(zhuǎn)換的K置換量0.110?0.135g

K置換體積計(jì)算

K置換量(mg)相當(dāng)1.0g的上式轉(zhuǎn)換的干燥樣品=XT-

此處：

Y：1000.0ml樣品溶液中K含量(mg)

X：置換前100.0mlK標(biāo)準(zhǔn)溶液中K量(mg)

W：使用干燥樣品(g)量

?Na(基體：聚磺苯乙烯鈉)

試劑

Na標(biāo)準(zhǔn)溶液(50pgNa/ml)：參照原子吸收分析手冊(cè)第2冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)制備

樣品前處理

準(zhǔn)確地稱取1.0g的。f上式轉(zhuǎn)換干燥樣品，轉(zhuǎn)移到帶蓋的玻璃容器中。準(zhǔn)確

地加入50.0ml鹽酸（3mol/l）然后振搖60分鐘。過濾以及棄去前面的

20.0ml濾液。仔細(xì)地收集下5.0ml濾液,然后用水定容到100.0ml<,

步驟

1）取20.0ml制備好的樣品溶液，然后用水定容到1000.0mlo此為樣

品溶液。

2）標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)備幾個(gè)100ml容量瓶，轉(zhuǎn)移Na標(biāo)準(zhǔn)溶液（50RgNa/ml）,

以逐步增加的量，范圍：2.0?6.0ml到這些容器中。用水定容到刻度。

用作測(cè)定。

測(cè)定

測(cè)定波長(zhǎng)589.0nm

校準(zhǔn)曲線濃度范圍1?3pg/ml

測(cè)定條件參照原子吸收分析手冊(cè)第3冊(cè)，6.4,24）

注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5,調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最高

的吸收約為05

測(cè)定范圍：Na9.4~11.0%

?Znl（基體：尖晶胰島素水混懸液）

試劑

Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液（10解Zn/ml）：參照原子吸收分析手冊(cè)第2冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)制備

步驟

1）按照說明的單位，準(zhǔn)確地取一定體積相當(dāng)于400單位的樣品。準(zhǔn)確加

入1.0ml鹽酸（0.1mol/l）和100.0ml水。如果需要,用水進(jìn)一步稀釋使

1.0ml中Zn的濃度在0.6?1.0解。此為樣品溶液。

2）標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)移Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液（lOpigZn/ml）到幾個(gè)100ml容量瓶中,

以逐步增加的量,范圍：3.0-12.0mlo加1.0ml鹽酸（O.lmol/1）,然

后用水定容到刻度。用作測(cè)定。

測(cè)定

測(cè)定波K213.9nm

校準(zhǔn)曲線濃度范圍0.3?1.2gg/ml

測(cè)定條件參照原子吸收分析手冊(cè)第3冊(cè)，6.4,44）

注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5,調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最高

的吸收約為05

測(cè)定范圍：ZnO.Ol-0.04mg每100單位的混懸液

?ZnH（基體：胰島素）

試劑

Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液（lOngZn/ml）：如ZnI

步驟

1）取0.01g的樣品I。準(zhǔn)確地加入1.0ml鹽酸（0.11口01/1）和200.0011水。如

果需要，用水進(jìn)一步稀釋使1ml中Zn濃度在0.6?1.0照。此為樣品

溶液。

2）標(biāo)準(zhǔn)溶液，步驟如同Znl,步驟，2）。

測(cè)定：如Znl

測(cè)定范圍：Zn0.27-1.08%

?ZnHI（基體：胰島素鋅注射水混懸液），結(jié)晶胰島素鋅注射水混懸液），無定形胰島

素鋅注射水混懸液）

試劑

Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液（lO^gNa/ml）：如ZnI

步驟

1）按照說明的單位，準(zhǔn)確地取一定體積相當(dāng)于200單位的樣品。加1.0ml

鹽酸（O.lmol/1）和200.0ml水。如果需要，用水進(jìn)一步稀釋使1ml中

Zn濃度在0.6?l.Opgo此為樣品溶液。

2）標(biāo)準(zhǔn)溶液，步驟如同Znl,步驟，2）0

測(cè)定：如Znl

測(cè)定范圍：Zn0.12~0.30mg每100單位的混懸液

18.3輸液用的橡膠塞試驗(yàn)方法

參考資料

JapanesePharmacopoeiaRevision13,JapanesePharmacopoeiaCommentaryEditorial

Committee,HirokawaBookStore

18.3.1樣品前處理

a)雜質(zhì)(Cd,Pb)

用水清洗橡膠塞，在室溫下干燥，切割成小顆粒?；旌暇鶆?，取2.0g的顆粒置

入鉗或石英玻璃珀煙。加12ml硫酸濕潤(rùn)。漸漸地加熱至干，然后在450-500℃

下加熱灰化。如果灰化不完全，用1ml硫酸濕潤(rùn)，加熱至干，然后灰化。如果

需要，重復(fù)此過程。冷卻后，用水濕潤(rùn)殘?jiān)?，力??4ml鹽酸，在水浴上加熱至

干。再加1?5ml鹽酸，加熱溶解。下一步，力口0.5?1ml50%檸檬酸溶液和

鹽酸(1+1)以及0.5?1ml溫?zé)岬拇姿徨X溶液(40%)溶解樣品。(如果仍然殘留有

雜質(zhì),用玻璃過濾器過濾.)

b)提取物質(zhì)(Zn)

用水清洗橡膠塞，在室溫下干燥。置入硬質(zhì)玻璃容器中。加10倍于樣品重量的

水，以適當(dāng)?shù)姆绞缴w上容器，置入高壓蒸汽消毒柜中，在12PC放置1小時(shí)。

從消毒柜取出波璃容器，放置冷卻到室溫，然后立即取出橡膠塞，液體作為樣品

溶液。

18.3.2火焰原子吸收法

a)目標(biāo)元素

Cd,Pb,Zn

b)測(cè)定步驟

測(cè)定步驟如下文。有關(guān)燈電流、狹縫寬以及火焰條件等，參照原子吸收分析手冊(cè)

第3冊(cè)，6.4各元素測(cè)定條件。

Cd

試劑

1)Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液(WgCd/ml)：參照原子吸收分析手冊(cè)第2冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)制備

2)檸檬酸鏤溶液(250g/l)

3)麝香草酚藍(lán)溶液(0.1w/v%)

4)硫酸鏤溶液(400g/l)

5)二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(5w/v%)

6)4.甲基2戊酮(MIBK)

試劑2)?6)如同18.1.2,Cd試劑2)-6)

7)氨水(10%)：取10.0ml氨水用水稀釋到100.0ml.

步驟

1)轉(zhuǎn)移所有制備好的樣品溶液到200ml分液漏斗中。加110.0ml檸檬酸

―溶液(250g/l)以及2滴麝香草酚藍(lán)溶液(0.1w/v%)。加氨水(10%)直

至溶液的黃色變綠。在此溶液中加10.0ml硫酸鏤溶液(400g/l),加水定

容到100.0ml。下一步，加20.0ml二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液

(5w/v%)然后混合。放置幾分鐘，加20.0mlMIBK強(qiáng)烈振搖混合。放

置,然后收集MIBK相，用作樣品溶液。如果需要，過濾溶液。

2)標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)移10.0mlCd標(biāo)準(zhǔn)溶液(1陷Cd/ml)到200ml分液漏

斗中。加10.0ml檸檬酸鏤溶液(250g/l)以及2滴麝香草酚藍(lán)溶液

(0.1w/v%)o以下標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備步驟與樣品的相同。

測(cè)定

測(cè)定波長(zhǎng)228.8nm

標(biāo)準(zhǔn)濃度0.5pig/ml（提取后的濃度）

測(cè)定條件：如同描述于16.1.2火焰原子吸收法，Cd測(cè)定條件

測(cè)定范圍：樣品溶液測(cè)定的吸收值要小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值(45ppm)

Pb

試劑

1)Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(lOpgPb/ml)：參照原子吸收分析手冊(cè)第2冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)制備

2)檸檬酸鍍?nèi)芤?250g/l)

3)麝香草酚藍(lán)溶液(O.lw/v%)

4)硫酸錢溶液(400g/l)

5)二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(5w/v%)

6)4-甲基-2-戊酮(MIBK)

試劑2)?6)如同18.1.2,Cd試劑2)?6)

7)氨水(10%)：如Cd試劑,7)

步驟

1)如同Cd步驟1)

2)標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)移l.OmlPb標(biāo)準(zhǔn)溶液(lOpigCd/ml)到200ml分液漏斗

中。加10.0ml檸檬酸鎂溶液(250g/l)以及2滴麝香草酚藍(lán)溶液

(0.1w/v%)。以下標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備步驟與樣品的相同。

測(cè)定

測(cè)定波長(zhǎng)283.3nm

標(biāo)準(zhǔn)濃度0.5pig/ml(提取后的濃度)

測(cè)定條件：如同描述于16.1.2火焰原子吸收法，Pbl測(cè)定條件

測(cè)定范圍：樣品溶液測(cè)定的吸收值要小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值仁5ppm)

試劑

Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液(10RgZn/ml)：參照原子吸收分析手冊(cè)第2冊(cè)，標(biāo)誰制備

步驟

1)使用10.0ml制備好的樣品，準(zhǔn)確加入硝酸(1+50)至20ml。此為樣品

溶液。

空白試驗(yàn)，對(duì)水進(jìn)行與樣品相同的前處理。取10.0ml此溶液，準(zhǔn)確加

入硝酸(1+50)到20.0ml?？瞻兹芤旱臏y(cè)定結(jié)果用于校正此后測(cè)定得到

的標(biāo)準(zhǔn)和樣品值。

2)標(biāo)準(zhǔn)溶液，取1.0mlZn標(biāo)準(zhǔn)溶液(10解Zn/ml),準(zhǔn)確加入硝酸(1+50)到

20.0mlo

測(cè)定

測(cè)定波長(zhǎng)213.9nm

標(biāo)準(zhǔn)濃度0.5gg/ml

測(cè)定條件參照原子吸收分析手冊(cè)第3冊(cè)，6.4,44)

測(cè)定范圍：樣品溶液測(cè)定的吸收值要小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值(《ZnO.25pg/ml洗脫

液)

19醫(yī)藥分析

19.1血清分析方法

19.1.1石墨爐分析方法

a)F1標(biāo)兀素

A1

參考資料

ShimadzuComir.entaryVol.37.Nol.P75(1980)

ShimadzuComir.entaryVol.40.No4.P17(1983)

b)測(cè)定步驟

測(cè)定步驟如下文。有關(guān)燈電流和狹縫寬，參照原子吸收分析手冊(cè)第4冊(cè)之

7.5各元素測(cè)定條件。

?A1

試劑

A1標(biāo)準(zhǔn)溶液(100ngAl/ml)：參照原子吸收分析手冊(cè)第2冊(cè),標(biāo)準(zhǔn)制備

步驟

1)取2.0ml血清置入10ml容量瓶，用水定容到刻度。此溶液用于測(cè)定。

2)標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確加入A1標(biāo)準(zhǔn)溶液(lOOngAl/ml)以逐步增加的量，范圍：

0.2~2.0ml到幾個(gè)10ml容量瓶中，用水定容到刻度。用作測(cè)定。

測(cè)定

測(cè)定波長(zhǎng)309.3nm

校準(zhǔn)曲線濃度范圍2?20ng/ml

石墨管熱解石墨管

注入樣品體積20PL

加熱條件

階段溫度(℃)時(shí)間1秒)加熱氣體(升/分)

112()15R().1

225010R0.1

380010R1.0

48(X)20S1.0

58003S0.0H

625003S0.0H

727002S1.()

19.1.2火焰原子吸收法

a)目標(biāo)兀素

Ca,Cu,Fe>K,Mg,Na

參考資料

ShimadzuComrrenlaryVol.37.Nol.P75(1980)

b)樣品前處理

?Ca,K,Mg,Na

稀釋使血清中的濃度在校準(zhǔn)曲線的濃度范圍之內(nèi)。此溶液用于測(cè)定。分析Ca

和Mg,加La抑制干擾。

?Cu,Fe

轉(zhuǎn)移2.0ml血清到離心分離管。力口2.0ml鹽酸(1+1)以及2.0ml三氯乙

酸溶液(200g/l)充分混合。放置5分伊，然后在3000rpm離心機(jī)中離心5分

鐘。使用微吸管轉(zhuǎn)移上層清液到試管，此溶液用于測(cè)定。

c)測(cè)定步驟

測(cè)定步驟如下文。有關(guān)燈電流、狹縫寬和火焰條件，參照原子吸收分析手冊(cè)

第3冊(cè)，6.4各元素測(cè)定條件。

?Ca

試劑

1)Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液(lO^gCa/ml)：參照原子吸收分析手冊(cè)第2冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)制備

2)La溶液(50gLa/1)：稱取67.0g的二氧化祠(七水合物)漸漸地加鹽酸

(1+1)溶解。加水定容到500.0mlo

步驟

1)量取1.0ml血清置入50ml容量瓶，加3.0mlLa溶液(50gLM),用水定

容到刻度。此溶液用于測(cè)定。

空白試驗(yàn)，量取3.0mlLa溶液(50gLa/1)置入50ml容量瓶，用水定容到

刻度。在測(cè)定此溶液后，得到的結(jié)果用于校正標(biāo)準(zhǔn)和樣乩的測(cè)定值。

2)標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確加入Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液(lOpgCa/ml)以逐步增加的量，范圍：5.0?

25.0ml到幾個(gè)50ml容量瓶中。加3.0mlLa溶液(50gLM)到各個(gè)中,用水

定容到刻度。用作測(cè)定。

測(cè)定

測(cè)定波長(zhǎng)422.7nm

校準(zhǔn)曲線濃度范圍1?5pg/ml

測(cè)定條件參照原子吸收分析手冊(cè)第3冊(cè)，6.4,9)

?Cu

試劑

1)Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液(lOngCu/ml)：參照原子吸收分析手冊(cè)第2冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)制備

步驟

1)制備好的樣品溶液可用于測(cè)定。

空白試驗(yàn)，量取2.0ml水到離心分離管，完成與樣品溶液相同的前處理

步驟。在測(cè)定此溶液后，得到的結(jié)果用于校正標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測(cè)定值。

2)標(biāo)準(zhǔn)溶液,準(zhǔn)確加入Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液(10ngCu/ml)以逐步增加的量,范圍：1.0

?5.0ml到幾個(gè)50ml容量瓶中。各加10.0ml鹽酸(1+1),用水定容到刻

度。用作測(cè)定。

測(cè)定

測(cè)定波長(zhǎng)