檢測(cè)質(zhì)量控制圖

檢測(cè)質(zhì)量控制圖

1質(zhì)量控制樣的丈量及參數(shù)盤算

1.1質(zhì)量控制樣的選用原則和要求

1.1.1質(zhì)量控制樣的選用原則

(1)質(zhì)量控制樣的組成應(yīng)盡量與所要闡發(fā)的待測(cè)樣品相

似。

(2)質(zhì)量控制樣中待測(cè)參數(shù)應(yīng)盡量與待測(cè)樣品相近。

(3)如待測(cè)樣品中待測(cè)參數(shù)值顛簸不大，則可采取一個(gè)位

于其間的中等參數(shù)值的質(zhì)量控制樣，不然，應(yīng)憑據(jù)參數(shù)幅度采

取兩種以上參數(shù)水平的質(zhì)量控制樣。

1.1.2對(duì)證量控制樣的要求

(1)丈量要領(lǐng)與待測(cè)樣品相同。

(2)與待測(cè)樣品同時(shí)進(jìn)行丈量。

(3)每次至少平行丈量?jī)纱?，丈量結(jié)果的相對(duì)偏差不得大

于標(biāo)準(zhǔn)丈量要領(lǐng)中所規(guī)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(變異系數(shù))的兩倍，

不然應(yīng)重做。

(4)為創(chuàng)建質(zhì)量控制圖，至少需要積聚質(zhì)量控制樣重復(fù)實(shí)

驗(yàn)的20個(gè)數(shù)據(jù)，此項(xiàng)重復(fù)丈量應(yīng)在短期內(nèi)陸續(xù)進(jìn)行，例如每

天丈量平行質(zhì)量控制樣一次，而不應(yīng)將20個(gè)重復(fù)實(shí)驗(yàn)的丈量

同時(shí)進(jìn)行，一次完成。

(5)如果各次丈量的時(shí)隔斷較長(zhǎng)，在此期間可能由于氣溫

顛簸較大而影響測(cè)定結(jié)果，須要時(shí)可對(duì)證量控制樣的測(cè)定值進(jìn)

行溫度校正。

1.2丈量數(shù)值的積聚及參數(shù)的盤算

1.2.1丈量數(shù)值的積聚

當(dāng)質(zhì)量控制樣的丈量數(shù)據(jù)積聚至20個(gè)以上時(shí)，即可按下

列公式盤算出總均值。標(biāo)準(zhǔn)偏差s（此值不得大于標(biāo)準(zhǔn)丈量要

領(lǐng)中規(guī)定的相應(yīng)參數(shù)水平的標(biāo)準(zhǔn)偏差值）、平均極差（或差距）R

Ri=|Xi-X，|登=迅*

n

式中，Xi和又為平行丈量控制樣的丈量值寧?kù)o均值。

L2.2質(zhì)量控制圖的參數(shù)的盤算

種種類型的質(zhì)量控制圖的根本參數(shù)盤算公式列入表1。表

中給出的是3?？刂葡薜谋P算公式，有時(shí)用2?？刂葡?，因此

使用時(shí)應(yīng)注意二者的換算。

表1質(zhì)量控制圖的參數(shù)盤算公式

控制圖類型中心線3?？刂葡?/p>

平均值7±AI?

或文土A2R

a

標(biāo)準(zhǔn)偏差B2?（下）和

B而（上）

極差D3R（下）和

D4K（上）

當(dāng)樣本巨細(xì)相同時(shí)，即各組由相同數(shù)目的視察值組成時(shí),

系數(shù)A］，A2；B2,B4,D3,D4的數(shù)值列于表2。

表2系數(shù)數(shù)值表

每組視察

平均值圖標(biāo)準(zhǔn)偏差圖極差圖變更因子

值個(gè)數(shù)

nAiIn-1

A2B2B4D3D4

23.7501.88003.26703.2670.7071

32.3941.02302.56802.5750.8165

41.8800.72902.26602.2320.8660

51.5960.57702.08902.1150.8944

61.4100.4830.0301.97002.0040.9129

71.2770.4190.1181.8830.0761.9240.9258

81.1750.3730.1851.8150.1361.8640.9354

91.0940.3370.2391.7610.1841.8160.9428

101.0280.3080.2841.7160.2231.7770.9487

110.9730.2850.3211.6790.2581.7440.9535

120.9250.2560.3541.6460.2841.7160.9574

130.8840.2490.3821.6180.3081.6920.9608

140.8480.2350.4061.5940.3281.6710.9636

150.8180.2230.4281.5720.3481.6520.9661

①當(dāng)用代替。二腭年亙時(shí)

則用人狀巨代替A,,S代替a.

2質(zhì)量控制圖的繪制及使用要領(lǐng)

2.1質(zhì)量控制圖的根本組成及繪制原理

2.1.1質(zhì)量控制圖的根本組成

見圖1

(1)預(yù)期值一一即圖中的中心線。

(2)目標(biāo)值一一即圖中的上、下警告限之間的區(qū)域。

(3)實(shí)際值的可擔(dān)當(dāng)范疇一一即圖中的上、下控制限之間

的區(qū)域。

(4)幫助線一一上、下各一線，在中心線兩側(cè)與上、下警

告限之間各一半處。

n?1—一■H例*cucu?

15-------------上(Uwu?

.—.................-......-—?(UAU?

j.?*心坡(CD?

—十???????????????.?”????”??■一??一下■的紋(LAL)'，

————————————T?R|(LWL)?

-----------------------------------------rttMR(LCD?

[1]；*?土一”一

.捻■次數(shù)，,

圖5—1控制圖的基本組成

2.1.2質(zhì)量控制圖的繪制

憑據(jù)測(cè)定質(zhì)量控制樣積聚數(shù)據(jù)盤算的又與s或R,繪制成

所需的質(zhì)量控制圖。隨后將制圖所依據(jù)的各原始數(shù)據(jù)順序點(diǎn)在

圖的相應(yīng)位置上。

(1)如其中有超出控制限者予剔除。如剔除的數(shù)據(jù)較多使

其總數(shù)少于20個(gè)時(shí)，尚需增補(bǔ)新的丈量數(shù)據(jù)，重新盤算各參

數(shù)并畫圖，再同樣點(diǎn)上各數(shù)據(jù)。如此重復(fù)進(jìn)行，直至落在控制

限內(nèi)的數(shù)據(jù)220個(gè)為止。

(2)落在又±s(或又±1/3A2R)范疇內(nèi)的點(diǎn)數(shù)應(yīng)該占總數(shù)

的68%。如落在此范疇內(nèi)的點(diǎn)數(shù)少于50%,則由于漫衍不符

合，此圖不可靠。

(3)連續(xù)七點(diǎn)位于中心線的同一側(cè)，體現(xiàn)所得的數(shù)據(jù)失控,

此圖不適用。

出現(xiàn)上述任何一種情況時(shí)，均需查明原因，加以糾正，然

后繼承測(cè)定和積聚更多數(shù)據(jù)，重新盤算和制圖，直至其漫衍符

合為止。

質(zhì)量控制圖繪成后，應(yīng)表明繪制該圖的有關(guān)內(nèi)容和條件，

如測(cè)定項(xiàng)目、測(cè)定要領(lǐng)、實(shí)驗(yàn)溫度、控制指標(biāo)、操縱人員和繪

制日期等。

(4)用以繪制質(zhì)量控制圖的合格數(shù)據(jù)(即“處于控制狀

態(tài)”的數(shù)據(jù))愈多，則該圖的可靠性愈大。因此，在質(zhì)量控制

圖的使用歷程中，還應(yīng)通過積聚更多的合格數(shù)據(jù)，如以每增加

20個(gè)數(shù)據(jù)為一單位，逐次盤算新的又來調(diào)整中心的位置以不絕

提高其準(zhǔn)確度；逐次盤算新的控制限來調(diào)解上、下控制限的位

置以不絕提高其靈敏度，直至中心線和控制限的位置根本穩(wěn)定

為止。

2.2質(zhì)量控制圖的使用

憑據(jù)日常事情中該項(xiàng)目的丈量頻率和丈量人員的操縱熟

練水平，每隔斷適其時(shí)間，取兩份平行的質(zhì)量控制樣，隨樣品

同時(shí)進(jìn)行測(cè)定；對(duì)付操縱不熟練的丈量人員和測(cè)定頻率低的項(xiàng)

目，每次都應(yīng)同時(shí)測(cè)定質(zhì)量控制樣，如果某質(zhì)量控制圖的使用

期較長(zhǎng)，在此期間的氣溫變革較大而對(duì)證量控制樣的測(cè)定值有

影響，可對(duì)各次測(cè)定值進(jìn)行溫度校正，將測(cè)定所得結(jié)果點(diǎn)在該

丈量項(xiàng)目質(zhì)量控制圖中相應(yīng)的位置上，按下列規(guī)定查驗(yàn)丈量歷

程是否處于控制狀態(tài)。

第一，如果此點(diǎn)位于中心線四周，上、下警告限之間的區(qū)

域內(nèi)，則測(cè)定歷程處于控制狀態(tài)。

第二，如果雖超出上述區(qū)域，但仍在上、下控制限之間的

區(qū)域內(nèi)，則提示丈量質(zhì)量開始變劣，可能存在“失控”傾向，

應(yīng)進(jìn)行開端查抄，并采取相應(yīng)的校正步伐。

第三，如果此點(diǎn)落在上、下控制限之外，則體現(xiàn)測(cè)定歷程

失去控制，應(yīng)立即查抄原因，予以糾正，并重新測(cè)定該批全部

樣品。

第四，如遇有7點(diǎn)連續(xù)逐漸下降或上升時(shí)，體現(xiàn)測(cè)定有失

去控制的傾向，應(yīng)立即查明原因，加以糾正。

第五，如檢測(cè)值連續(xù)7點(diǎn)在中心線的同一側(cè)，體現(xiàn)測(cè)定歷

程失控。

第六，若檢測(cè)值顛簸幅度過大，體現(xiàn)測(cè)定歷程失控。

第七，檢測(cè)值有周期性變革，體現(xiàn)測(cè)定歷程失控。

第八，縱然”歷程處于控制狀態(tài)”，尚可憑據(jù)相鄰頻頻測(cè)

定值的漫衍趨勢(shì)，對(duì)丈量質(zhì)量可能產(chǎn)生什么問題進(jìn)行開端判

斷。如：趨向性變革很可能由系統(tǒng)誤差所致；疏散度變革則多

因?qū)嶒?yàn)參數(shù)變革失控或其人為因素所造成。

3常用控制圖的種類及應(yīng)用

3.1常用控制圖的種類

3.1.1均數(shù)(歹)控制圖

其組偏見圖2o

(1)中心線，以總均數(shù)歹預(yù)計(jì)內(nèi)

(2)上、下控制限，按亍士3s值繪制；

(3)上、下警告限，按M±2s值繪制；

(4)上下幫助線，分別位于中心上、下警告限之間的一半

處(即又土S)。

此圖未考慮平行次數(shù)，若平行次數(shù)不一樣，則最后用

F面的要領(lǐng)。

3.1.2均數(shù)極差控制圖(5—R圖)

x-R圖是由均數(shù)部分和極差部分組成的控制圖，使能

同時(shí)視察到均數(shù)和極差的變革情況和趨勢(shì)。7-R圖的組成

形式見圖3。

其組成內(nèi)容:

（1）均數(shù)控制圖部分,包羅:

A、中心線，7；

B、上、下控制限,X±N2R；

C、上、下警告限，x±2/3A2^

D、上、下幫助線，7±1/3A2^O

⑵極差控制圖部分，包羅：

A、中心線,R；

B、上控制限，D#;

C、上警告限,左土2/3（D4月一元）;

D、上幫助線，-±1/3@-左）;

E、下控制限，D3^O

上列系數(shù)A2、D3＞必可從表2中查出。

陰5—3均數(shù)極差控制圖

極差愈小愈好，故極差控制圖部分沒有下警告限、但仍然

有下控制限。在使用控制圖的歷程中，如R值穩(wěn)步下降逐次變

小，以至于R^D3R即靠近下控制限，則表明測(cè)定的精密已有

所提高，原質(zhì)量控制圖已失去作用。此時(shí)應(yīng)使用新的丈量值重

新盤算文、R和各相應(yīng)的統(tǒng)計(jì)量，并繪制新的文-R圖。

使用亍一R圖時(shí)，只要二者中之一有超出控制限者（不包括

R圖部分的下控制限），即認(rèn)為是“失控”，故其靈敏度較單

純的巨圖或R圖者為高。

3.1.3空白試驗(yàn)值控制圖

空白試驗(yàn)值控制圖可實(shí)時(shí)了解實(shí)驗(yàn)污染對(duì)測(cè)定結(jié)果的影

響，如純水有雜質(zhì)，試劑被占污，交錯(cuò)污染等?？瞻讓?shí)驗(yàn)的質(zhì)

量控制樣除包羅實(shí)驗(yàn)用水、試劑外，還應(yīng)包羅采樣時(shí)所參加的

生存劑如硝酸等。

空白試驗(yàn)控制圖的數(shù)據(jù)可與作均值極差控制圖和采取率

控制圖的數(shù)據(jù)同時(shí)測(cè)定，亦可來源于標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制中的零濃度

空白值，在一定時(shí)間內(nèi)積聚20個(gè)數(shù)據(jù)后，繪制控制圖，如圖

4?

空白試驗(yàn)控制圖中沒有下控制限和下警告限，因?yàn)榭瞻自?/p>

驗(yàn)值愈小愈好。但在圖中仍應(yīng)留有標(biāo)示小于心的空白試驗(yàn)值的

空間。當(dāng)實(shí)測(cè)的空白試驗(yàn)值低于控制基線且逐漸穩(wěn)步下降時(shí)，

說明實(shí)驗(yàn)水平有所提高，可酌情分次以較小的空白值取代較大

的空白試驗(yàn)值，重新盤算和畫圖。

控制圖的盤算為：

平均數(shù)X產(chǎn)率

標(biāo)準(zhǔn)偏差5。=/區(qū)三紅

上控制限UCL為又0+3S。

上警告限UWL為X°+2S.

上輔助限UAL為又。+5.

圖4空白試驗(yàn)控制圖

3.1.4準(zhǔn)確度控制圖

準(zhǔn)確度控制圖有兩種做法,如果手頭上沒有已知濃度

的標(biāo)準(zhǔn)樣品，可用加標(biāo)采取率作準(zhǔn)確度控制圖。在每次測(cè)控

制樣的同時(shí)，作兩份加標(biāo)樣品，測(cè)定后分別盤算出采取率,

求出平均值，最后算出20個(gè)均值的總均值及標(biāo)準(zhǔn)差s。然

后以總均值為中心線，總均值土2s為警告限，總均值±3s

為控制限，作出準(zhǔn)確度控制圖。以后在每次測(cè)樣品時(shí)都帶兩

份加標(biāo)樣，求出其平均值，然后點(diǎn)在此控制圖上，若在上下

控制限之外，體現(xiàn)準(zhǔn)確度已失控，此批結(jié)果不能報(bào)出，應(yīng)立

即查找原因，盡快改造。若在上下控制限之內(nèi)，但在上下警

告限線之外，應(yīng)引起注意，并查找原因。

若質(zhì)控樣是濃度已知的標(biāo)準(zhǔn)樣，可用標(biāo)準(zhǔn)樣品作準(zhǔn)確度

控制圖。

例如：某實(shí)驗(yàn)室為對(duì)酒樣中的鎰進(jìn)行質(zhì)控，每周用一個(gè)

已知鎰濃度的酒質(zhì)控樣品，穿插在日常闡發(fā)的酒樣中測(cè)定。質(zhì)

量控制樣的測(cè)定結(jié)果如表4,試查抄丈量歷程是否處于質(zhì)量控

制之中。

此時(shí)可用測(cè)定值與控制樣的實(shí)際值之差的平均值作中

心，控制圖的參數(shù)盤算如下：

中心線：x=—=0.10(mg/L)

16

3?？刂葡蓿篨+A2R,其中R=￡R/16=0.26土mg/L)。

從表2查得n=3時(shí)，A2=l.023O

將A2和R值代入上式，算得3。上控制限為0.376mg

/L,下控制限為0.147mg/Lo為了畫圖方便，將小數(shù)點(diǎn)后

三位小數(shù)舍入為二位。

控制圖明顯地展示出從第九周到第十一周的數(shù)據(jù)有上升的

趨勢(shì)，并且第十周和第十一周的數(shù)據(jù)凌駕了控制上限。本應(yīng)在

第十周停止監(jiān)測(cè)，找出數(shù)據(jù)上升的原因，以便采取相應(yīng)步伐，

同時(shí)用補(bǔ)測(cè)數(shù)據(jù)取代失控?cái)?shù)據(jù)。然而實(shí)際上未能如此實(shí)時(shí)，只

能在事后斷定從第九周到第十一周期間監(jiān)測(cè)歷程不在質(zhì)量控

制中。這三周的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)是無效的。造成失控的可能原因如下:

環(huán)境、試劑、容器和操縱者對(duì)樣品可能有沾污，也可能儀器事

情不正常，操縱失誤等等。

周

控制樣實(shí)際濃檢出濃度每組測(cè)定值的極差(R)測(cè)定值與實(shí)際值

序

度(mg/L)(mg/L)(mg/L)

之差E(mg/L)

2.1

12.22.20.20

2.3

2.1

22.22.00.50

2.5

2.4

32.22.30.20.2

2.5

2.0

42.22.10.2-0.1

2.2

2.3

52.22.40.20.1

2.2

2.2

62.22.10.20

2.3

2.0

72.22.10.1-0.1

2.1

2.0

82.22.20.2-0.1

2.1

2.3

92.22.60.30.3

2.6

2.5

102.22.80.30.5

2.7

2.8

112.22.80.10.6

2.7

2.3

122.22.10.30.07

2.4

2.4

132.22.00.40

2.2

2.3

L42.22.10.30.07

2.4

2.3

152.22.40.40.03

2.0

2.0

162.22.40.40.07

2.4

若監(jiān)測(cè)要領(lǐng)不存在系統(tǒng)誤差，控制樣品的視察值與實(shí)際數(shù)

值之差的平均值為零。但本例中不便是零，而是0.10mg/L,

此值雖然比隨機(jī)誤差小，但不能忽略。這主要是由于第十周和

第十一周的失控?cái)?shù)據(jù)引起的。

3.13----------，7

X?X

一九門|—------------M--------------------------

.13S13II13IS'津▼

,圖5—7準(zhǔn)碉度控制圖

3.1.5實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)控圖

質(zhì)控圖通常主要用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部日常檢測(cè)質(zhì)量的控

制，有時(shí)也可通過各實(shí)驗(yàn)室測(cè)定同一控制樣，繪制控制圖,

以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間闡發(fā)質(zhì)量控制。

例如，10個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定了同一控制水樣的Zn的含量,

測(cè)定結(jié)果如表3所示，試比力實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的一致性。

計(jì)算出每個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，即

可作控制圖。

第一，作標(biāo)準(zhǔn)偏差圖用以比力各實(shí)驗(yàn)室間視察值變動(dòng)

性的一致性。

標(biāo)準(zhǔn)偏差圖：中心線：s=Si/n=0.018

3?？刂葡蓿築2s為下控制限，B4s位上控制限

從表查出：BF2.266,因而下控制限

2n=4,B2=0,

為0,上控制限為2.266X0.0187=0,041,因此，可以看

出，各實(shí)驗(yàn)室視察值的變動(dòng)性是一致的，即屬等精密度測(cè)定。

表3各實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果

實(shí)驗(yàn)室編號(hào)11315678910

重復(fù)性測(cè)定序號(hào)

12.422.412.352.422.462.442.412.382.402.46

22.422.412.362.422.442.432.382.372.412.48

32.372.392.362.402.462.432.362.382.482.46

42.382.412.382.433.462.462.432.362.482.43

2.3962.4052.3622.4182.4552.4402.3932.