《化學(xué)試劑 四水合氯化錳編制說明》

CSTM團體標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑四水合氯化錳(氯化錳)》

編制說明

（立項階段□征詢意見階段□√審查階段□報批階段□）

1、目的意義

化學(xué)試劑四水合氯化錳(氯化錳)應(yīng)用范圍非常廣泛，它可以被用作催化劑、

還原劑、氧氣載體等用于有機合成方面，可以用于醫(yī)藥合成、營養(yǎng)增補劑(錳強化

劑)和飼料輔助劑、分析試劑、染料和顏料制造；用于鋁合金冶煉、有機氯化物觸

媒，棕黑色磚瓦生產(chǎn)以及制藥和干電池制造；在農(nóng)業(yè)上還可用作微量元素肥料。

化學(xué)試劑四水合氯化錳國內(nèi)有很多企業(yè)進(jìn)行生產(chǎn)，都執(zhí)行各自的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，

導(dǎo)致市場較為混亂，產(chǎn)品質(zhì)量無法得到有效保障，一定程度上影響了國產(chǎn)四水合氯

化錳試劑的市場前景。為保證產(chǎn)品質(zhì)量，滿足廣大用戶的要求，也為了提升行業(yè)整

體水平和國際市場競爭力，亟需制定符合市場需求及發(fā)展的標(biāo)準(zhǔn)。所以有必要制定

團體標(biāo)準(zhǔn)，以規(guī)范該產(chǎn)品的質(zhì)量。

a）氯化錳各生產(chǎn)單位近三年產(chǎn)量

表1氯化錳各生產(chǎn)單位近三年產(chǎn)量

產(chǎn)量（kg）

2020年2021年2022年

生產(chǎn)企業(yè)

西隴科學(xué)股份有限公司130001200022000

南京化學(xué)試劑股份有限公司/5040

廣東光華科技股份有限公司1300/500

國藥集團化學(xué)試劑有限公司182022401750

b）氯化錳生產(chǎn)工藝

c)氯化錳主要用途

用于化學(xué)分析和科學(xué)研究。

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2、預(yù)期的社會效益、經(jīng)濟效益

本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑生產(chǎn)和使用單位。修訂本標(biāo)準(zhǔn)有利于生產(chǎn)企業(yè)按標(biāo)準(zhǔn)

的要求組織生產(chǎn)，使生產(chǎn)出的化學(xué)試劑四水合氯化錳質(zhì)量達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)中各個規(guī)格的

要求。使用企業(yè)可按照標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)格要求選擇合適的符合使用的產(chǎn)品。此標(biāo)準(zhǔn)可以

建立起生產(chǎn)企業(yè)和使用企業(yè)之間的橋梁，在使用有質(zhì)量保證的產(chǎn)品的同時，也能節(jié)

約檢驗成本。

3、工作簡況

(1)調(diào)研階段

本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)過了前期的調(diào)研、查閱國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料，初步確定了該產(chǎn)

品的技術(shù)要求、項目指標(biāo)及參數(shù)，同時初步確定了相應(yīng)的試驗方法等內(nèi)容，通過相

關(guān)實驗后，編寫了《化學(xué)試劑四水合氯化錳(氯化錳)》立項書、標(biāo)準(zhǔn)草案、標(biāo)準(zhǔn)

參數(shù)對比表、實驗報告等。

(2)立項階段

本標(biāo)準(zhǔn)于2023年7月通過CSTM的OA系統(tǒng)線上立項評審方式完成立項。2023

年9月在CSTM/FC05/TC04化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會換屆會議暨團體標(biāo)準(zhǔn)立項會

議上進(jìn)行討論，確定了該產(chǎn)品的技術(shù)內(nèi)容，根據(jù)討論結(jié)果，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組提出了

工作方案及工作進(jìn)度。

2023年10月19日，CSTM標(biāo)委會批準(zhǔn)立項并進(jìn)行公示，立項編號為CSTMLX

050401353—2023，標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位為西隴科學(xué)股份有限公司。目前標(biāo)準(zhǔn)參與單位分

別有西隴科學(xué)股份有限公司、南京化學(xué)試劑股份有限公司、北京華騰檢測認(rèn)證有限

公司。

立項計劃下達(dá)后，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組向各生產(chǎn)單位及委員發(fā)出標(biāo)準(zhǔn)征詢函，征詢

各主要生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)工藝、近三年的產(chǎn)量等，并與相關(guān)試驗驗證單位溝通協(xié)調(diào)，

編制完成了《化學(xué)試劑四水合氯化錳(氯化錳)》征求意見稿。

4、標(biāo)準(zhǔn)編制的原則

（1）制修訂標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)

本次制定《化學(xué)試劑四水合氯化錳(氯化錳)》標(biāo)準(zhǔn)，主要參照美國ACS標(biāo)準(zhǔn)

(2016年版)和日本JISK8160—2017《試劑四水合氯化錳》標(biāo)準(zhǔn)，并結(jié)合產(chǎn)品的

質(zhì)量情況，使制定的標(biāo)準(zhǔn)能達(dá)到同類國外先進(jìn)水平。

（2）制修訂標(biāo)準(zhǔn)的原則

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本標(biāo)準(zhǔn)編制遵循“統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性、規(guī)范性”的原則，盡可

能與國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)接軌，注重標(biāo)準(zhǔn)的可操作性。本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1—2020

《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定進(jìn)行編寫和

表述。

5、確定標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)

（1）規(guī)格、項目和指標(biāo)

規(guī)格：本次規(guī)格制定分析純、化學(xué)純兩個級別。

項目：本次項目制定含量(以MnCl2·4H2O計)、pH值、水不溶物、硫酸鹽、鈉、

鎂、鉀、鈣、鐵、銅、鋅、重金屬、氧化還原物質(zhì)共13項。

指標(biāo)：本標(biāo)準(zhǔn)分析純指標(biāo)與美國ACS標(biāo)準(zhǔn)(2016年版)相比，多了銅、氧化還原

物質(zhì)2個項目，含量、鈉、鎂、鉀、鈣、鐵6個項目指標(biāo)嚴(yán)于美國ACS標(biāo)準(zhǔn)(2016年

版)指標(biāo)，pH值、水不溶物、硫酸鹽、重金屬4個項目指標(biāo)與美國ACS標(biāo)準(zhǔn)(2016年

版)指標(biāo)一致，鋅1個項目指標(biāo)寬于美國ACS標(biāo)準(zhǔn)(2016年版)指標(biāo)。

本標(biāo)準(zhǔn)分析純指標(biāo)與日本JISK8160—2017《試劑四水合氯化錳》標(biāo)準(zhǔn)相比，

將水溶解試驗替換為水不溶物，鉛替換為重金屬，多了氧化還原物質(zhì)1個項目，少

了鎳1個項目。鎂、鈣、鐵、重金屬4個項目指標(biāo)嚴(yán)于日本JISK8160—2017《試劑

四水合氯化錳》標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)，含量、硫酸鹽、銅3個指標(biāo)與日本JISK8160—2017《試

劑四水合氯化錳》標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)一致，鈉、鋅、鉀3個指標(biāo)寬于日本JISK8160—2017

《試劑四水合氯化錳》標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)，pH值與日本JISK8160—2017《試劑四水合氯

化錳》標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)略有差異。

（2）分析方法制定說明

本標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中，本著積極采用化學(xué)試劑基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)中“通用標(biāo)準(zhǔn)”的原則；

測定方法與通則一致的，套用通則書寫。

a）含量

在堿性條件下，錳離子與乙二胺四乙酸二鈉發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，以鉻黑T做指示劑，

用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

b）pH值

按GB/T9724—2007《化學(xué)試劑pH值測定通則》的規(guī)定測定。

c）水不溶物

稱取50g樣品，溶于100mL水中，在水浴上保溫1小時，按GB/T9738—2008《化

學(xué)試劑水不溶物測定通用方法》的規(guī)定測定。

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d）硫酸鹽

稱取0.5g樣品，溶于10mL水中，用0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化，按GB/T9728—

2007《化學(xué)試劑硫酸鹽測定通用方法》的規(guī)定測定。

e）鐵

比色法。

f）重金屬

比色法。因為樣品溶解后帶有顏色干擾比色，所以使用不含重金屬的四水合氯

化錳溶液來制備含鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。

g）氧化還原物質(zhì)

稱取1g樣品，溶于40mL水中，加5mL硫酸溶液(20%)，1mL不含碘酸鹽的碘化

鉀溶液(20g/L)，1mL淀粉指示液(10g/L)，3min內(nèi)不應(yīng)呈藍(lán)色，當(dāng)加入1滴碘標(biāo)準(zhǔn)滴

定溶液[c(1/2I2)=0.1mol/L]時，溶液所呈藍(lán)色應(yīng)保持不變。

h）鈉、鎂、鉀、鈣、銅、鋅

火焰原子吸收法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法兩個方法，火焰原子吸

收法做仲裁法。

i）檢驗規(guī)則

按HG/T3921-2006《化學(xué)試劑采樣及驗收規(guī)則》的規(guī)定進(jìn)行采樣及驗收。

j）包裝及標(biāo)志

包裝、貯存及運輸按GB15346-2012《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》的規(guī)定。

6、主要試驗或驗證結(jié)果

本次標(biāo)準(zhǔn)制定按照擬定的方法，對含量(以MnCl2·4H2O計)、pH值、水不溶

物、硫酸鹽、鈉、鎂、鉀、鈣、鐵、銅、鋅、重金屬、氧化還原物質(zhì)共13項進(jìn)行

實驗，實驗數(shù)據(jù)及結(jié)論見實驗報告。

7、與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對比情況

經(jīng)查閱，目前國內(nèi)有HG/T3816—2011《工業(yè)氯化錳》標(biāo)準(zhǔn)，化學(xué)試劑產(chǎn)品沒

有制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。國外有日本JISK8160—2017《試劑四水合氯化錳》、美國2016

年版ACS標(biāo)準(zhǔn)。本次制定的《化學(xué)試劑四水合氯化錳(氯化錳)》擬參考美國2016

年版ACS標(biāo)準(zhǔn)與日本JISK8160—2017《試劑四水合氯化錳》標(biāo)準(zhǔn)，并結(jié)合本

產(chǎn)品的質(zhì)量情況，使制定的標(biāo)準(zhǔn)能達(dá)到同類國外先進(jìn)水平。

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本標(biāo)準(zhǔn)分析純指標(biāo)與美國ACS標(biāo)準(zhǔn)(2016年版)相比，多了銅、氧化還原物質(zhì)2個

項目，含量、鈉、鎂、鉀、鈣、鐵6個項目指標(biāo)嚴(yán)于美國ACS標(biāo)準(zhǔn)(2016年版)指標(biāo)，

pH值、水不溶物、硫酸鹽、重金屬4個項目指標(biāo)與美國ACS標(biāo)準(zhǔn)(2016年版)指標(biāo)一

致，鋅1個項目指標(biāo)寬于美國ACS標(biāo)準(zhǔn)(2016年版)指標(biāo)。

本標(biāo)準(zhǔn)分析純指標(biāo)與日本JISK8160—2017《試劑四水合氯化錳》標(biāo)準(zhǔn)相比，

將水溶解試驗替換為水不溶物，鉛替換為重金屬，多了氧化還原物質(zhì)1個項目，少

了鎳1個項目。鎂、鈣、鐵、重金屬4個項目指標(biāo)嚴(yán)于日本JISK8160—2017《試

劑四水合氯化錳》標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)，含量、硫酸鹽、銅3個指標(biāo)與日本JISK8160—2017

《試劑四水合氯化錳》標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)一致，鈉、鋅、鉀3個指標(biāo)寬于日本JISK8160—

2017《試劑四水合氯化錳》標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)，pH值與日本JISK8160—2017《試劑四

水合氯化錳》標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)略有差異。

化學(xué)試劑四水合氯化錳(氯化錳)國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對比表(見表2)，國內(nèi)外標(biāo)

準(zhǔn)方法對比表(見表3)。

8、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)國家現(xiàn)行的相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章而制定，與相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)

章保持一致。

本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的引用標(biāo)準(zhǔn)均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的化學(xué)試劑國家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)

準(zhǔn)，強制性標(biāo)準(zhǔn)只有GB15346—2012《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》，其余均為推薦性

標(biāo)準(zhǔn)。

9、知識產(chǎn)權(quán)情況說明

經(jīng)中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局專利檢索，本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利。

10、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

在標(biāo)準(zhǔn)的制訂中沒有產(chǎn)生重大分歧意見。

11、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

本標(biāo)準(zhǔn)目前正在制定階段，報批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準(zhǔn)發(fā)布，新標(biāo)準(zhǔn)

發(fā)布后，使用單位須對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行宣貫，并按新標(biāo)準(zhǔn)的實施日期執(zhí)行。

12、替代或廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無。

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13、其它應(yīng)予說明的事項

無。

14、編制說明附件

1)化學(xué)試劑四水合氯化錳(氯化錳)實驗報告(西隴科學(xué)股份有限公司)

CSTM團體標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑四水合氯化錳(氯化錳)》編制工作組

2023-11-28

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表2四水合氯化錳(氯化錳)國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對比表

工業(yè)氯化錳

指標(biāo)西隴企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)T/CSTMXXXXX—202X

JISKHG/T3816—2011

ACS

8160—2017

項目工業(yè)工業(yè)擬定擬定

分析純化學(xué)純

優(yōu)等品一等品AR指標(biāo)CP指標(biāo)

含量(MnCl2·4H2O)，w/%≥99.0≥98.098.0～101.0≥99.0≥99.0≥98.099.0～100.598.0～101.0

錳(Mn)，w/%////≥27.5≥27.2//

pH(5%溶液，25.0℃)//3.5～6.04.0～6.5//3.5～6.03.5～6.0

水不溶物，w/%≤0.005≤0.01≤0.005/≤0.02≤0.05≤0.005≤0.01

水溶解實驗///合格////

硫酸鹽(SO4)，w/%≤0.005≤0.02≤0.005≤0.005≤0.01≤0.02≤0.005≤0.02

鈉(Na)，w/%≤0.02≤0.05≤0.05≤0.005//≤0.02≤0.05

鎂(Mg)，w/%≤0.002≤0.005≤0.005≤0.005//≤0.002≤0.005

鉀(K)，w/%≤0.005≤0.01≤0.01≤0.002//≤0.005≤0.01

鈣(Ca)，w/%≤0.002≤0.005≤0.005≤0.005//≤0.002≤0.005

鐵(Fe)，w/%≤0.0002≤0.001≤0.0005≤0.001≤0.0020≤0.0050≤0.0002≤0.001

銅(Cu)，w/%≤0.0005≤0.001/≤0.0005//≤0.0005≤0.001

鋅(Zn)，w/%≤0.02≤0.05≤0.005≤0.001//≤0.02≤0.05

鎳(Ni)，w/%///≤0.002////

鉛(Pb)，w/%///≤0.001≤0.0015≤0.0050//

重金屬(以Pb計)，w/%//≤0.0005///≤0.0005≤0.001

氧化還原物質(zhì)合格合格////合格合格

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表3四水合氯化錳(氯化錳)國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表

方法比較工業(yè)氯化錳擬訂方法

ACS(2016年版)JISK8160—2017

項目HG/T3816—2011T/CSTMXXXXX—202X

稱取約0.6g四水氯化錳樣

在200mL三角燒瓶中取

品，精確至0.0002g，置于

0.6g試樣，稱量到0.1mg稱取0.7g樣品，精確至

精確稱量約0.8g樣品，轉(zhuǎn)300mL錐形瓶中加10mL

的位數(shù)，加入100毫升水0.0001g。溶于100mL水

移至一個500mL燒杯中，硫磷酸混合液，于通風(fēng)櫥

溶解，加入約20毫升中，加2mL鹽酸羥胺溶液

加入200mL溶解，加入幾內(nèi)在電爐上加熱至冒白煙

0.1mol/L乙二胺四乙酸二(100g/L)，用乙二胺四乙酸

毫克抗壞血酸。通過滴定(溫度約240℃)，加2g硝

鈉溶液。加入抗壞血酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

管加入約30mL0.1M酸銨，用吸耳球?qū)⑵績?nèi)產(chǎn)

含量(MnCl·4HO)，w/%0.1g，氯化銨溶液(pH10)[c(EDTA)=0.1mol/L]滴定，

22EDTA溶液，然后加入生的氧化氮氣體趕盡、冷

10mL及2.3滴鉻黑T溶近終點時，加10mL氨-氯

10mLpH≈10的氨緩沖溶卻。用水稀釋至約100

液，繼續(xù)滴加入0.1mol/L化銨緩沖溶液甲(pH≈10)及

液和50mg鉻黑T，用mL，搖勻。加2滴~3滴鄰

乙二胺四乙酸二鈉溶液。5滴鉻黑T指示液(5g/L)，

0.1MEDTA滴定至亮藍(lán)色氨基苯甲酸溶液，用硫酸

終點是液體的顏色從紅色繼續(xù)滴定至溶液由紫紅色

(最后一絲紅色消失)。亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定

經(jīng)過紅紫色變?yōu)槊黠@的藍(lán)變?yōu)榧兯{(lán)色。

至試樣溶液由紫紅色變?yōu)?/p>

色。

亮綠色為終點。

pH(5%溶液，25.0℃)5%溶液，25.0℃50g/L，25.0℃/5%溶液，25.0℃

稱取約20g試樣，精確至

0.02g，置于500mL燒杯

中，加入約300mL水溶解

試樣。用已于105℃±2℃條稱取50g樣品，溶于

20g樣品溶解于150mL水件下干燥至質(zhì)量恒定的玻100mL水中，在水浴上保

水不溶物，w/%/

中。璃砂坩堝，用水洗滌至濾溫1小時，按GB/T9738

液不含氯離子(用硝酸銀溶的規(guī)定測定。

液檢驗)，置于電熱恒溫干

燥箱中，在105℃條件下

干燥至質(zhì)量恒定。

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表3(續(xù)1)四水合氯化錳(氯化錳)國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表

方法比較工業(yè)氯化錳擬訂方法

ACS(2016年版)JISK8160—2017

項目HG/T3816—2011T/CSTMXXXXX—202X

2g樣品溶解于20mL水

水溶解實驗///

中。

稱取10g樣品溶于100mL稱取1.00g±0.01g試樣,置于

水中，加入1mL鹽酸，過50mL燒杯中,加20mL水溶

濾，加熱濾液至沸，加入稱量1.0g試樣，加入15mL解,必要時過濾,直接移入

稱取0.5g樣品，溶于10mL

10mL12%氯化鋇溶液，置水溶解，加入鹽酸(2+1)0.350mL比色管中,加入約

水中，用0.5mL鹽酸溶液

于燒杯內(nèi)(已覆蓋燒杯口)毫升和水，制成25毫升。1mL鹽酸溶液,在30℃

(20%)酸化，按GB/T9728

硫酸鹽(SO)，w/%并放在電熱板上(約100℃)加入3mL乙醇(95%)和~35℃條件下保溫10min,

4的規(guī)定測定。溶液所呈

上2h，放置至少8h，如果2mL氯化鋇溶液(100g/L)搖加3mL氯化鋇溶液,用水稀

濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶

有沉淀形成，通過精細(xì)無勻，放置1小時。與標(biāo)準(zhǔn)釋至刻度，混勻。放置30

液。

塵濾紙過濾，徹底洗滌，溶液比較濁度。min后與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比

灼燒，利用空白試驗對質(zhì)較。所產(chǎn)生的白色渾濁不

量進(jìn)行校正。得深于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。

火焰原子吸收法/電感耦合火焰原子吸收法/電感耦合

鈉(Na)，w/%火焰原子吸收法/

等離子體發(fā)射光譜法等離子體發(fā)射光譜法

火焰原子吸收法/電感耦合火焰原子吸收法/電感耦合

鎂(Mg)，w/%火焰原子吸收法/

等離子體發(fā)射光譜法等離子體發(fā)射光譜法

火焰原子吸收法/電感耦合

鉀(K)，w/%火焰原子吸收法火焰原子吸收法/

等離子體發(fā)射光譜法

火焰原子吸收法/電感耦合火焰原子吸收法/電感耦合

鈣(Ca)，w/%火焰原子吸收法/

等離子體發(fā)射光譜法等離子體發(fā)射光譜法

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表3(續(xù)2)四水合氯化錳(氯化錳)國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表

方法比較工業(yè)氯化錳擬訂方法

ACS(2016年版)JISK8160—2017

項目HG/T3816—2011T/CSTMXXXXX—202X

稱取1.00g±0.01g樣品，加

取樣品2.0g溶解在40毫升少量水溶解，加人5mL硝

水中，加2ml鹽酸，必要酸，煮沸，近干。冷卻，

稱取2g樣品，溶于25mL

時加水稀釋至50毫升。加用水溶解后完全轉(zhuǎn)移至100

水中，加1mL鹽酸、

入30～50mg過硫酸銨晶體mL比色管中，分別加入硫

30mg過硫酸銨及2mL硫

和3mL30%硫氰酸銨試劑氰酸銨溶液10mL、硝酸

鐵(Fe)，w/%電感耦合等離子體光譜法氰酸銨溶液(250g/L)，搖

溶液混合。所產(chǎn)生的任何0.5mL、硫酸溶液0.5mL，

勻，用10mL正丁醇萃

紅色都不應(yīng)超過0.01毫克用水稀釋至50mL刻度后，

取。有機層所呈紅色不應(yīng)

鐵在同等體積的實驗中所再加入10.0mL異戊醇，振

深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

用試劑的等量溶液中所產(chǎn)搖1min，靜置分層。試樣

生的紅色。管有機層所呈顏色不得深

于標(biāo)準(zhǔn)管有機層顏色。

電感耦合等離子體發(fā)射光火焰原子吸收法/電感耦合

銅(Cu),w/%//

譜法等離子體發(fā)射光譜法

電感耦合等離子體發(fā)射光火焰原子吸收法/電感耦合

鋅(Zn)，w/%火焰原子吸收法/

譜法等離子體發(fā)射光譜法

電感耦合等離子體發(fā)射光

鎳(Ni)，w/%///

譜法

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表3(續(xù)3)四水合氯化錳(氯化錳)國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表

方法比較工業(yè)氯化錳擬訂方法

ACS(2016年版)JISK8160—2017

項目HG/T3816—2011T/CSTMXXXXX—202X

電感耦合等離子體發(fā)射光電感耦合等離子體發(fā)射光

鉛(Pb)，w/%//

譜法譜法

稱取6.0g樣品溶解在約

20mL水中，用水稀釋至稱取2g樣品，溶于

30mL，取25mL作為樣品水，加0.2mL乙酸溶液

溶液，剩余5.0mL用作制(30%)，稀釋至20mL，加

備對照標(biāo)準(zhǔn)溶液，用乙酸10mL95%乙醇及10mL新制

重金屬(以Pb計)，w/%//

銨溶液調(diào)節(jié)pH。加入5mL備的飽和硫化氫水，搖

新制備的硫化氫水，搖勻，放置10min。溶液所呈

勻。5min內(nèi)實驗溶液生成暗色應(yīng)不深與標(biāo)準(zhǔn)比色溶

的棕色不得深于標(biāo)準(zhǔn)溶液液。

產(chǎn)生的顏色。

稱取1g樣品，溶于40mL

水中，加5mL硫酸溶液

(20%)，1mL不含碘酸鹽的

碘化鉀溶液(20g/L)，1mL

氧化還原物質(zhì)///淀粉指示液(10g/L)，3min

內(nèi)不得呈藍(lán)色，當(dāng)加入1

滴碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

(0.1mol/L)時，溶液所呈藍(lán)

色應(yīng)保持不變。

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化學(xué)試劑四水合氯化錳（氯化錳）

驗證報告

(西隴科學(xué)股份有限公司)

一、含量（分析純99.0%～100.5%、化學(xué)純98.0%～101.0%）

稱取0.7g樣品，精確至0.0001g。溶于100mL水中，加2mL鹽酸羥胺溶液(100g/L)，用乙二胺四乙酸

二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]滴定，近終點時，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲(pH≈10)及5滴鉻

黑T指示液(5g/L)，繼續(xù)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。

四水合氯化錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，按下式計算：

???

?=×100%

?×1000

式中：

V——樣品消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

M——四水合氯化錳的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(MnCl2·4H2O)=197.90g/mol]；

m——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。

兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%，取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

實驗結(jié)果見表1。

表1

測定次數(shù)

123456xRSD，%

批號

含量，w/%

99.7199.6199.5399.6199.6599.6199.620.06

230301

含量，w/%

99.4499.4799.5199.4999.5699.3999.480.06

230920

實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，擬定方法可行。

二、pH值(50g/L，25℃)（3.5～6.0）

按GB/T9724的規(guī)定測定。

實驗結(jié)果見表2。

表2

產(chǎn)品批號

指標(biāo)

230301230920

4.834.65

pH值(50g/L，25℃)

4.834.65

結(jié)論：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，擬定方法可行。

三、水不溶物（分析純≤0.005%、化學(xué)純≤0.01%）

稱取50g樣品，溶于100mL水中，在水浴上保溫1小時，按GB/T9738的規(guī)定測定。

實驗結(jié)果見表3。

表3

產(chǎn)品批號

指標(biāo)

230301230920

0.0050.005

水不溶物，w/%

0.0050.005

結(jié)論：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，擬定方法可行。

四、硫酸鹽（分析純≤0.005%、化學(xué)純≤0.02%）

稱取0.5g樣品，溶于10mL水中，用0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化，按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所

呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.025mg質(zhì)量的硫酸鹽(SO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時同樣處理。

實驗結(jié)果見表4。

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表4

樣品實測標(biāo)準(zhǔn)加入測得量回收量回收率硫酸鹽

批號

(μg）量(μg)(μg)(μg)(%)(SO4)，w/%

10102212120

2303010.002

10253727108

10102111110

2309200.002

10254030120

實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。

五、鐵（分析純≤0.0002%、化學(xué)純≤0.001%）

稱取2g樣品，溶于25mL水中，加1mL鹽酸、30mg過硫酸銨及2mL硫氰酸銨溶液(250g/L)，搖勻，

用10mL正丁醇萃取。有機層所呈紅色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.004mg質(zhì)量的鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與同體積試液同時同樣處理。

實驗結(jié)果見表5。

表5

樣品實測標(biāo)準(zhǔn)加入測得量回收量回收率

批號鐵(Fe)，/%

(μg）量(μg)(μg)(μg)(%)

1454100

2303010.00005

120201995

1454100

2309200.00005

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