《金屬材料成分分析技術(shù)》課件-電位滴定法_第1頁
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文檔簡介

電位滴定法

1基本過程

2儀器構(gòu)造

3特點(diǎn)

4滴定終點(diǎn)的確定5滴定類型及指示電極的選擇基本過程1一、基本過程電位滴定法:利用滴定過程中電極電位的變化來確定滴定終點(diǎn)的分析方法。一、基本過程一、基本過程基本過程(1)每滴加一次滴定劑,平衡后測量電動勢。(2)快速滴定尋找化學(xué)計量點(diǎn)所在的大致范圍。(3)突躍范圍內(nèi)每次滴加體積控制在0.1mL。(4)確定滴定反應(yīng)的化學(xué)計量點(diǎn)時,所消耗的滴定劑的體積。記錄每次滴定時的滴定劑用量(V)和相應(yīng)的電動勢數(shù)值(E),作圖得到滴定曲線。一、基本過程儀器構(gòu)造2二、儀器構(gòu)造特點(diǎn)3三、特點(diǎn)與化學(xué)滴定相比,電位滴定有以下特點(diǎn):(1)測定準(zhǔn)確度高。與化學(xué)容量法一樣,測定相對誤差可低于±0.2%。(2)可用于無法用指示劑判斷終點(diǎn)的混濁體系或有色溶液的滴定。(3)可用于非水溶液的滴定。非水溶液的酸堿滴定,常常難找到合適的指示劑,因此電位滴定是基本的方法。(4)可用于微量組分測定。(5)可用于連續(xù)滴定和自動滴定。滴定終點(diǎn)的確定4四、滴定終點(diǎn)的確定(1)E-V曲線法:圖(a)簡單,準(zhǔn)確性稍差。(2)ΔE/ΔV-V曲線法:圖(b)一階微商由電位改變量與滴定劑體積增量之比計算之。曲線上存在著極值點(diǎn),該點(diǎn)對應(yīng)著E-V曲線中的拐點(diǎn)。四、滴定終點(diǎn)的確定(3)Δ2E/ΔV2-V曲線法:圖(c)

Δ2E/ΔV2二階微商。滴定類型及指示電極的選擇5五、滴定類型及指示電極的選擇通常采用pH玻璃電極為指示電極、飽和甘汞電極為參比電極。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先01酸堿滴定滴定過程中,氧化態(tài)和還原態(tài)的濃度比值發(fā)生變化,可采用零類電極作為指示電極。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先02氧化還原滴定五、滴定類型及指示電極的選擇根據(jù)不同的沉淀反應(yīng),選用不同的指示電極。常選用的是Ag電極。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先03沉淀滴定在用EDTA滴定金屬離子時,可采用相應(yīng)的金屬離子選擇性電極和第三類電極作為指示電極。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先04配位滴定1電位滴定法操作過程2儀器構(gòu)造3

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