二氯甲烷浸漬試驗(yàn)機(jī)校準(zhǔn)規(guī)范

I二氯甲烷浸漬試驗(yàn)機(jī)校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于對各種用途的硬聚氯乙烯（PVC-U）管材、管件等在多種不同溫度下的液體介質(zhì)中進(jìn)行二氯甲烷的浸漬試驗(yàn)的二氯甲烷浸漬試驗(yàn)機(jī)（又稱：二氯甲烷浸漬試驗(yàn)儀）（12～30℃）的校準(zhǔn)。引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJF1001—2011通用計(jì)量術(shù)語及定義JJF1059.1—2012測量不確定度評定與表示JJF1071—2010國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則JJF1094—2002測量儀器特性評定GB/T13526—2007硬聚氯乙烯（PVC-U）管材二氯甲烷浸漬試驗(yàn)方法凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于該規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。術(shù)語和計(jì)量單位3.1示值誤差errorofindication測量儀器示值與對應(yīng)輸入量的參考量值之差。 概述二氯甲烷浸漬試驗(yàn)機(jī)的組成及工作原理溫控系統(tǒng)及溫控系統(tǒng)及時(shí)間控制系統(tǒng)1.恒溫水浴槽2.試樣容器3.二氯甲烷的水的容量4.水的容量5.試樣浸漬位置6.試樣“滴水”位置圖1：二氯甲烷浸漬試驗(yàn)機(jī)示意圖二氯甲烷浸漬試驗(yàn)機(jī)主要由恒溫水浴槽、不銹鋼試樣容器、大管試樣吊裝架，片狀試樣保持架，控溫及計(jì)時(shí)系統(tǒng)等組成。二氯甲烷浸漬試驗(yàn)是將樣品在二氯甲烷恒溫水浴中浸漬（30±1）min來測試試樣在相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定溫度下的破壞程度。二氯甲烷浸漬試驗(yàn)機(jī)（下稱：試驗(yàn)儀）適用于對各種用途的硬聚氯乙烯（PVC-U）管材、管件等在多種不同溫度下的液體介質(zhì)中進(jìn)行二氯甲烷的浸漬試驗(yàn)。計(jì)量特性溫度示值誤差±0.5℃或不超過生產(chǎn)廠家的規(guī)定。計(jì)時(shí)系統(tǒng)示值誤差加熱時(shí)間（30min）：MPE:±1min。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件環(huán)境溫度與濕度溫度：20℃±2℃濕度：≤80%RH6.1.2其他二氯甲烷為劇毒物質(zhì)，試驗(yàn)操作員必須佩戴防護(hù)裝置。無影響正常校準(zhǔn)的冷（熱）輻射源以及其他振動(dòng)等。（測量）標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備測量標(biāo)準(zhǔn)裝置引入的擴(kuò)展不確定度U（k=2）應(yīng)不大于試驗(yàn)儀相應(yīng)參數(shù)允許誤差絕對值的1/3。也可以參照表1選擇使用符合相關(guān)技術(shù)要求的其他測量標(biāo)準(zhǔn)及設(shè)備。表1：序號設(shè)備名稱技術(shù)要求用途1溫度測量標(biāo)準(zhǔn)裝置U≤0.1℃（k=2）溫度示值誤差的校準(zhǔn)2電子秒表MPE：±0.5s/d計(jì)時(shí)系統(tǒng)示值誤差的校準(zhǔn)注：也可以選擇使用符合相關(guān)技術(shù)要求的其他測量標(biāo)準(zhǔn)及設(shè)備。校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)項(xiàng)目溫度示值誤差計(jì)時(shí)系統(tǒng)示值誤差校準(zhǔn)方法7.2.1溫度示值誤差的校準(zhǔn)7.2.1.1取出試樣容器，放置臺架上，在不銹鋼容器內(nèi)倒入二氯甲烷，其裝入量足以覆蓋試樣的斜面，通常30mm即可。在往此容器內(nèi)緩慢加入蒸餾水，使其在二氯甲烷上形成不小于20mm厚的水封層。將恒溫水浴槽內(nèi)加入230mm深的純凈水，將標(biāo)準(zhǔn)器的感溫元件放在試樣容器的二氯甲烷溶液的試樣浸漬位置上，把試樣容器連同感溫元件一起放入恒溫水浴槽中。7.2.1.2打開試驗(yàn)儀的電源，調(diào)整試驗(yàn)儀設(shè)定溫度為試驗(yàn)溫度，開始溫度控制。當(dāng)溫度顯示穩(wěn)定后，分別讀取并記錄試驗(yàn)儀顯示值和標(biāo)準(zhǔn)器顯示值。重復(fù)進(jìn)行三次測量，取三次測量數(shù)據(jù)的平均值作為測量結(jié)果。7.2.1.3溫度示值誤差的計(jì)算試驗(yàn)儀顯示值的平均值與標(biāo)準(zhǔn)器顯示值的平均值（修正后）之差為溫度示值誤差。（1）式中：ΔT——溫度示值誤差，℃；Ts——試驗(yàn)儀溫度顯示值的平均值，℃；T0——標(biāo)準(zhǔn)器溫度顯示值的平均值（修正后），℃。7.2.2計(jì)時(shí)系統(tǒng)示值誤差的校準(zhǔn)7.2.2.1當(dāng)試樣放入二氯甲烷中后，同時(shí)啟動(dòng)試驗(yàn)儀計(jì)時(shí)系統(tǒng)和電子秒表，當(dāng)試驗(yàn)儀的計(jì)時(shí)系統(tǒng)到達(dá)設(shè)定時(shí)間點(diǎn)停止電子秒表的計(jì)時(shí)，并讀取計(jì)時(shí)系統(tǒng)以及電子秒表相應(yīng)的顯示值。7.2.3計(jì)時(shí)系統(tǒng)示值誤差的計(jì)算7.2.3.1試驗(yàn)儀時(shí)間顯示值與電子秒表顯示值之差為計(jì)時(shí)系統(tǒng)示值誤差。（2）式中：ΔS——計(jì)時(shí)系統(tǒng)示值誤差，s；S0——試驗(yàn)儀時(shí)間顯示值，s；Si——電子秒表顯示值，s。校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)，校準(zhǔn)證書復(fù)校時(shí)間間隔復(fù)校時(shí)間間隔的長短是由二氯甲烷浸漬試驗(yàn)機(jī)的使用頻繁情況、本身質(zhì)量等因素所決定，因此，使用單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。建議復(fù)校時(shí)間間隔最長不超過1年。

附錄A校準(zhǔn)記錄格式二氯甲烷浸漬試驗(yàn)機(jī)校準(zhǔn)記錄格式記錄編號：證書編號：委托單位：委托單位地址：設(shè)備名稱：型號規(guī)格：出廠編號：制造廠：標(biāo)準(zhǔn)器名稱：出廠編號：測量范圍：準(zhǔn)確度等級：證書編號：證書有效期至：環(huán)境溫度：℃環(huán)境濕度：%RH校準(zhǔn)依據(jù)：校準(zhǔn)地點(diǎn)：校準(zhǔn)結(jié)果：溫度示值誤差的校準(zhǔn)單位：℃校準(zhǔn)點(diǎn)123平均值試驗(yàn)儀示值標(biāo)準(zhǔn)器示值/修正值/標(biāo)準(zhǔn)器修正后示值示值誤差測量不確定度（k=2）U=注：本次校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度引用報(bào)告中的數(shù)據(jù)。計(jì)時(shí)系統(tǒng)示值誤差的校準(zhǔn)校準(zhǔn)點(diǎn)試驗(yàn)儀示值標(biāo)準(zhǔn)器示值示值誤差測量不確定度（k=2）U=注：本次校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度引用報(bào)告中的數(shù)據(jù)。其他情況:校準(zhǔn)員核驗(yàn)員日期：年月日附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式二氯甲烷浸漬試驗(yàn)機(jī)校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式校準(zhǔn)結(jié)果如下：（1）溫度示值誤差的校準(zhǔn)單位：℃校準(zhǔn)點(diǎn)試驗(yàn)儀顯示平均值示值誤差測量不確定度（k=2）U=注：本次校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度引用報(bào)告中的數(shù)據(jù)。（2）計(jì)時(shí)系統(tǒng)示值誤差的校準(zhǔn)單位：min校準(zhǔn)點(diǎn)試驗(yàn)儀顯示值示值誤差測量不確定度（k=2）U=注：本次校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度引用報(bào)告中的數(shù)據(jù)。

附錄C溫度示值誤差不確定度評定示例C.1概述采用直接比較法。用溫度巡回檢測儀對二氯甲烷浸漬試驗(yàn)機(jī)的測溫系統(tǒng)進(jìn)行校準(zhǔn)。將溫度巡回檢測儀的顯示值與二氯甲烷浸漬試驗(yàn)機(jī)的溫度顯示值進(jìn)行比較，其結(jié)果即為二氯甲烷浸漬試驗(yàn)機(jī)的溫度示值誤差。溫度巡回檢測儀技術(shù)參數(shù)如下：量程：（0～300）℃分度：0.01℃測量不確定度：U=0.07℃（k=2）校準(zhǔn)點(diǎn):15℃校準(zhǔn)環(huán)境條件：溫度：21℃、濕度：65%RHC.2測量模型以及靈敏系數(shù)溫度示值誤差測量模型為：（C.1）式中：ΔT——二氯甲烷浸漬試驗(yàn)機(jī)溫度示值誤差，℃；Ts——二氯甲烷浸漬試驗(yàn)機(jī)溫度示值，℃；T0——溫度巡回檢測儀溫度示值平均值，℃。利用偏導(dǎo)數(shù)求出各靈敏系數(shù)：C1==1；C2==-1C.3測量不確定度來源C.3.1溫度巡回檢測儀帶來的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1：溫度巡回檢測儀的不確定度：U=0.07℃（k=2）則有：u1=0.13/2=0.035（℃）C.3.2重復(fù)性帶來的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2：u2的主要來源是重復(fù)性。在輸入相同的條件下，重復(fù)進(jìn)行10次測量，測量結(jié)果如下：序號顯示值（℃）殘差ｖ（℃）Ｖ2（×10—2℃2）115.0-0.11215.20.11315.100415.0-0.11515.20.11615.0-0.11715.20.11815.100915.30.241015.100平均值15.1∑Ｖ210根據(jù)算術(shù)平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算公式:Sp=≈0.03（℃）則有：u2=0.03（℃）C.3.3二氯甲烷浸漬試驗(yàn)機(jī)溫度顯示分辨率帶來的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3：二氯甲烷浸漬試驗(yàn)機(jī)在進(jìn)行設(shè)定溫度值時(shí)候，其分辨率帶來不確定度。二氯甲烷浸漬試驗(yàn)機(jī)溫度顯示分辨率為0.1℃，則其半寬區(qū)間為0.05℃，取均勻分布，則有：u3=0.05/≈0.03（℃）C.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表序號標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度值（℃）靈敏系數(shù)︱ci︱標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量U（i）=︱ci︱×（℃）1溫度巡回檢測儀u1=0.03510.0352重復(fù)性u2=0.0310.033熱收縮試驗(yàn)儀溫度顯示分辨率u3=0.0310.03C.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度由于上述三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量互相獨(dú)立，因此，采用方和根公式進(jìn)行合成計(jì)算：≈0.055（℃）C.6擴(kuò)展不確定度取包含因子k=2得：U=k×uc=2×0.055≈0.2（℃）C.7測量不確定度報(bào)告U=0.2℃，k=2

附錄D計(jì)時(shí)系統(tǒng)示值誤差測量不確定度評定示例D.1概述采用直接比較法進(jìn)行。選定校準(zhǔn)的時(shí)間點(diǎn)為30min。將試驗(yàn)儀的試驗(yàn)時(shí)間設(shè)定在相應(yīng)的時(shí)間點(diǎn)。同時(shí)啟動(dòng)試驗(yàn)儀的計(jì)時(shí)系統(tǒng)和電子秒表，當(dāng)試驗(yàn)儀的計(jì)時(shí)系統(tǒng)到達(dá)設(shè)定時(shí)間點(diǎn)時(shí)，停止電子秒表的計(jì)時(shí)，并讀取電子秒表相應(yīng)的顯示值。計(jì)時(shí)系統(tǒng)設(shè)定值與電子秒表顯示值之差為計(jì)時(shí)系統(tǒng)示值誤差。電子秒表技術(shù)參數(shù)：MPE：±0.5s/d校準(zhǔn)環(huán)境條件：溫度：21℃、濕度：61%RHD.2測量模型以及靈敏系數(shù)計(jì)時(shí)系統(tǒng)示值誤差測量模型為：Δt計(jì)時(shí)系統(tǒng)示值誤差（s）t試驗(yàn)儀時(shí)間設(shè)定值（s）t0電子秒表顯示值（s）利用偏導(dǎo)數(shù)求出各靈敏系數(shù)：C1==1；C2==-1D.3測量不確定度來源D.3.1標(biāo)準(zhǔn)器帶來的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1：在校準(zhǔn)點(diǎn)30min，電子秒表最大允許誤差為：±0.1s。半寬區(qū)間為：0.1s；按均勻分布估計(jì)則有：u1=0.1/≈0.06（s）D.3.2重復(fù)性帶來的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2：u2的主要來源是重復(fù)性。在輸入相同的條件下，重復(fù)進(jìn)行10次測量，測量結(jié)果如下：序號顯示值殘差ｖ（s）Ｖ2（s2）130min2s-39230min5s00330min7s24430min5s00530min4s-11630min2s-39730min6s11830min9s416930min4s-111030min10s525平均值：=30min5s根據(jù)算術(shù)平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算公式:Sp=