稀土永磁電阻率參考樣品校準(zhǔn)規(guī)范

PAGEPAGE10稀土永磁電阻率參考樣品校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于厚度為（1.0~10）mm，電阻率范圍為（10~1000）μΩ·m的稀土永磁電阻率參考樣品的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件:GB/T2900.60-2002電工術(shù)語(yǔ)電磁學(xué)凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。3術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位3.1稀土永磁電阻率參考樣品（Rareearthpermanentmagnetresistivityreferencesample）一種復(fù)現(xiàn)稀土永磁電阻率的實(shí)物量具。4概述4.1用途稀土永磁體電阻率參考樣品（以下簡(jiǎn)稱參考樣品）是稀土永磁體電阻率的實(shí)物量具，用于對(duì)電阻率測(cè)量?jī)x進(jìn)行校準(zhǔn)或期間核查。4.2測(cè)量原理參考樣品的電阻率采用范德堡法進(jìn)行測(cè)量，樣品通常為圓柱或方塊。測(cè)量?jī)x構(gòu)成如圖1所示，四個(gè)接觸位置應(yīng)對(duì)稱分布，并保證良好電接觸，通過(guò)測(cè)量A、B端電流和C、D端電壓來(lái)計(jì)算電阻率值。如圖1所示。圖1電阻率測(cè)量?jī)x構(gòu)成示意圖

5計(jì)量特性5.1參考樣品電阻率的最大允許誤差為±1.0%。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件環(huán)境溫度應(yīng)控制在（20±5）℃范圍內(nèi)；相對(duì)濕度：≤80%；電源：220V±22V，頻率：50Hz±3Hz；周圍無(wú)影響儀器正常工作的電磁干擾和機(jī)械振動(dòng)。6.2校準(zhǔn)用設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)采樣電阻：（1-5）Ω，最大允許誤差：±0.01%；恒流電源：直流電流輸出范圍1A~5A，輸出電流穩(wěn)定度優(yōu)于0.01%；數(shù)字多用表：（0-200）V，最大允許誤差為±0.02%；6.2.4高精度電壓表：（0-200）mV，最大允許誤差±0.02%。6.2.5幾何量測(cè)量?jī)x器：（0~25）mm，最小分度值不大于0.001mm；7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)項(xiàng)目見(jiàn)表1。序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)量特性條目校準(zhǔn)方法條目1平均厚度的測(cè)量——2電阻率的測(cè)量5.1表1校準(zhǔn)項(xiàng)目一覽表7.2校準(zhǔn)方法7.2.1外觀檢查a）被測(cè)樣品應(yīng)表面平整，樣品表面和四周應(yīng)無(wú)銹跡或污點(diǎn)；b）樣品形狀應(yīng)為圓形或矩形；c）樣品直徑或邊長(zhǎng)應(yīng)在1mm~10mm之間；d）樣品厚度應(yīng)在1.0mm~10mm之間。參樣品平均厚度的測(cè)量在樣品的四個(gè)觸點(diǎn)之間的圓形區(qū)域內(nèi)，均勻選取5個(gè)點(diǎn)測(cè)量厚度，其中一個(gè)點(diǎn)位于中心點(diǎn)。取算術(shù)平均值作為厚度值。7.2.3參考樣品的電阻率的測(cè)量7.2.3.1放置樣品按照?qǐng)D1所示，將被測(cè)樣品放置到樣品夾具中，保證被測(cè)樣品與四個(gè)觸點(diǎn)良好電接觸，觸點(diǎn)位置在樣品周圍對(duì)稱分布。7.2.3.2連接儀器將A、B接觸端與電流源連接，C、D接觸端與高精度電壓表連接。7.2.3.3電流IAB的確定根據(jù)被測(cè)樣品的厚度和測(cè)量電壓信號(hào)的大小選取合適的電流值，推薦測(cè)量電流值范圍為1A~5A。電流太大雖然會(huì)提高電壓信號(hào)，但是會(huì)導(dǎo)致樣品發(fā)熱從而引起電壓信號(hào)不穩(wěn)定。7.2.3.4D、C端電壓UDC的測(cè)量為了消除熱電勢(shì)的影響，應(yīng)先后兩次在同一組電流端子注入大小相等方向相反的電流。首先按照7.2.3.3設(shè)置電流源的電流IAB，電流穩(wěn)定后讀取高精度電壓表的讀數(shù)UDC1;然后將電流置零，將電流的輸入端A、B交換，重新設(shè)置電流輸出大小為IAB，讀取高精度電壓表的讀數(shù)UDC2。D、C端電壓UDC取其算術(shù)平均值。7.2.3.5A、D端電壓的測(cè)量設(shè)置電流源的電流IBC等于IAB，電流穩(wěn)定后讀取高精度電壓表的讀數(shù)UAD1；然后將電流置零，將電流的輸入端B、C交換，重新設(shè)置電流輸出大小為IBC，讀取高精度電壓表的讀數(shù)UAD2·A、D端電壓UAD取其算術(shù)平均值。7.2.3.6電阻率ρ計(jì)算電阻率按照公式（4）計(jì)算：（4）式中：ρ-電阻率，歐姆米，Ω·m；H-參考樣品厚度，米，m；UDC-接觸端D、C之間的電壓，伏，V；UAD-接觸端A、D之間的電壓，伏，V；IAB-接觸端A、B之間的輸入電流，安培，A；IBC-接觸端B、C之間的輸入電流，安培，A；8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)標(biāo)準(zhǔn)樣片校準(zhǔn)后，出具校準(zhǔn)證書(shū)，校準(zhǔn)證書(shū)至少應(yīng)包含以下信息：a）標(biāo)題，如“校準(zhǔn)證書(shū)”或“校準(zhǔn)報(bào)告”；b）實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；c）進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；d）證書(shū)的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；e）客戶的名稱和地址；f）被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；g）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接收日期；h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明；i）對(duì)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；j）本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；k）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l）校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明；m）對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明；n）校準(zhǔn)證書(shū)簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)，以及簽發(fā)日期；O）校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的說(shuō)明；p）未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書(shū)的聲明。9復(fù)校時(shí)間間隔校準(zhǔn)周期建議不超過(guò)1年。送校單位也可以根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。

附錄A（規(guī)范性）校準(zhǔn)記錄參考格式證書(shū)編號(hào)送校單位器具名稱制造單位型號(hào)規(guī)格器具編號(hào)校準(zhǔn)地點(diǎn)環(huán)境溫度℃相對(duì)濕度%校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)員核驗(yàn)員校準(zhǔn)依據(jù)一、校準(zhǔn)所用的主要計(jì)量器具:名稱型號(hào)規(guī)格編號(hào)測(cè)量范圍準(zhǔn)確度證書(shū)編號(hào)/有效期校準(zhǔn)結(jié)果記錄外觀檢查厚度測(cè)量次數(shù)12345平均值（mm）厚度（mm）3.電阻率電流值（A）高精度電壓表讀數(shù)（V）電阻率（Ω·m）電阻率平均值（Ω·m）UADUDC校準(zhǔn)結(jié)果：1.本次校準(zhǔn)工作電阻率：Ω·m，工作電阻率示值誤差：。2.本次校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度：Ur=，k=。

附錄B校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)參考格式證書(shū)編號(hào)××××××—××××校準(zhǔn)結(jié)果：1.本次校準(zhǔn)參考樣品電阻率：Ω·m，示值誤差：。2.本次校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度：Ur=，k=。

附錄C稀土永磁電阻率參考樣品示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定示例C.1概述被測(cè)稀土永磁電阻率參考樣品為圓柱體，直徑QUOTE10.0mm，厚度3.0mm。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)裝置為電流恒流源，輸出電流穩(wěn)定度優(yōu)于0.01%，采樣電阻（R）最大允許誤差±0.02%，數(shù)字電壓表（V）最大允許誤差±0.02%，高精度電壓表最大允許誤差（V）±0.02%，使用千分尺測(cè)量厚度（d）測(cè)量范圍為25mm，電流由電壓表測(cè)電阻值得出。C.2不確定度分析C.2.1測(cè)量模型其中C.2.2靈敏系數(shù)，C.2.3不確定度來(lái)源不確定度來(lái)源主要有采樣電阻基本誤差，數(shù)字電壓表基本誤差，高精度電壓表基本誤差，測(cè)量樣品厚度千分尺基本誤差C.2.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定C.2.4.1電阻率測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度u1將樣品置于樣品夾具中，確保四個(gè)接觸誤差接觸良好且對(duì)稱均勻分布，測(cè)量結(jié)果如下：表1測(cè)量結(jié)果表序號(hào)12345測(cè)量結(jié)果（ΩQUOTEm）1.289×10-61.290×10-61.289×10-61.289×10-61.292×10-6序號(hào)678910測(cè)量結(jié)果（ΩQUOTEm）1.292×10-61.292×10-61.291×10-61.290×10-61.292×10-6單次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差u（QUOTE）C.2.4.2采樣電阻標(biāo)準(zhǔn)示值誤差引入的不確定u2采樣電阻示值最大允許誤差為±0.02%。由于被測(cè)量可能值出現(xiàn)在這一分散區(qū)間之內(nèi)的任一點(diǎn)的概率相等，其變化服從矩形分布，其不確定度按公式計(jì)算。C.2.4.3數(shù)字電壓表示值誤差引入的不確定u3數(shù)字電壓表示值最大允許誤差為±0.02%。由于被測(cè)量可能值出現(xiàn)在這一分散區(qū)間之內(nèi)的任一點(diǎn)的概率相等，其變化服從矩形分布，其不確定度按公式計(jì)算。C.2.4.4高精度電壓表示值誤差引入的不確定u4高精度電壓表示值最大允許誤差為±0.02%。由于被測(cè)量可能值出現(xiàn)在這一分散區(qū)間之內(nèi)的任一點(diǎn)的概率相等，其變化服從矩形分布，其不確定度按公式計(jì)算。C.2.4.5測(cè)量厚度千分尺示值誤差引入的不確定度u5千分尺在0-50mm范圍內(nèi)的最大允許誤差為±4μm。由于被測(cè)量可能值出現(xiàn)在這一分散區(qū)間之內(nèi)的任一點(diǎn)的概率相等，其變化服從矩形分布，其不確定度按公式計(jì)算。C.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度C.4.1主要標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表主要標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表見(jiàn)表2

表2標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表QUOTE，不確定度來(lái)源靈敏系數(shù)不確定度分量電阻率測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度u110.1%采樣電阻標(biāo)準(zhǔn)示值誤差引入的不確定u210.01%數(shù)字電壓表示值誤差引入的不確定u310.01%納伏