《樣品的制備》課件

樣品的制備樣品制備是科學(xué)研究、技術(shù)開發(fā)和產(chǎn)品質(zhì)量控制中不可或缺的環(huán)節(jié)。它涉及樣品的收集、處理、保存和分析，確保樣品的代表性和可重復(fù)性。課程大綱樣品制備概述介紹樣品制備的概念和重要性，包括樣品定義、組成、形態(tài)和分類等。樣品采集與保存詳細(xì)講解樣品的采集方法、保存條件以及注意事項(xiàng)，確保樣品質(zhì)量。樣品前處理技術(shù)深入探討樣品前處理的必要性、基本步驟和常用方法，例如干燥、粉碎、洗滌、溶解等。不同分析方法的樣品制備針對不同分析方法，例如氣相色譜、液相色譜、質(zhì)譜等，講解其特有的樣品制備要求和技術(shù)。樣品定義定義樣品是用來進(jìn)行分析測試的代表性物質(zhì)，它反映了總體物質(zhì)的特性。意義樣品是實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)，是分析檢測的基礎(chǔ)，是獲得準(zhǔn)確可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果的關(guān)鍵。目的樣品制備的目的是獲得符合分析測試要求的樣品，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。樣品的組成部分樣品基質(zhì)樣品基質(zhì)是指樣品中除目標(biāo)分析物以外的物質(zhì)。樣品基質(zhì)會影響分析方法的準(zhǔn)確性和精密度。目標(biāo)分析物目標(biāo)分析物是指樣品中需要測定的物質(zhì)，它通常是樣品中含量較低或需要特殊處理的物質(zhì)。雜質(zhì)雜質(zhì)是指樣品中除目標(biāo)分析物和樣品基質(zhì)以外的物質(zhì)，它們可能對分析結(jié)果造成干擾。樣品形態(tài)液體樣品液體樣品是指以液體形式存在的樣品，例如水、溶液、油等。固體樣品固體樣品是指以固體形式存在的樣品，例如土壤、巖石、金屬等。氣體樣品氣體樣品是指以氣體形式存在的樣品，例如空氣、甲烷、二氧化碳等。樣品的分類11.按物質(zhì)狀態(tài)分類樣品可以是固體、液體或氣體，根據(jù)其狀態(tài)進(jìn)行分類。22.按來源分類樣品可以來自環(huán)境、生物、工業(yè)等不同來源，分類有助于分析目標(biāo)。33.按性質(zhì)分類樣品可以是純物質(zhì)或混合物，根據(jù)其化學(xué)或物理性質(zhì)進(jìn)行分類。44.按實(shí)驗(yàn)?zāi)康姆诸悩悠房梢杂糜诜治?、測試、實(shí)驗(yàn)等目的，分類有助于確定合適的分析方法。樣品的采集1樣品代表性代表整個樣品群體2樣品完整性采集完整，無污染3樣品保存立即冷藏，防止變質(zhì)采集樣品是分析工作的第一步。必須確保采集的樣品具有代表性，完整性和可保存性。樣品采集過程需遵循嚴(yán)格的規(guī)范，避免樣品污染或變質(zhì)，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。樣品的保存1冷藏保存通常用于保存易分解或易變質(zhì)的樣品，如生物樣品、食品樣品等。冷藏溫度通常在2-8℃，可以有效抑制微生物的生長和酶的活性。2冷凍保存適用于保存需要長期保存的樣品，如血液、細(xì)胞、組織等。冷凍溫度通常在-20℃或更低，可以有效降低酶的活性，防止樣品分解。3干燥保存用于保存易吸水的樣品，如粉末狀樣品、顆粒狀樣品等。干燥可以有效防止樣品變質(zhì)，延長樣品的保存時間。樣品前處理的重要性提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性樣品前處理能去除雜質(zhì)，提高樣品純度，從而獲得更準(zhǔn)確的分析結(jié)果。保證分析測試的安全性一些樣品可能含有對人體有害的物質(zhì)，經(jīng)過前處理可以降低危險性，確保測試人員的安全。提高分析效率樣品前處理可以簡化樣品，使其更易于分析，縮短分析時間。延長儀器使用壽命樣品前處理可以減少對儀器的污染，延長儀器的使用壽命。樣品前處理的基本步驟1樣品采集獲取樣品2樣品預(yù)處理清潔、干燥、粉碎3樣品提取分離目標(biāo)成分4樣品純化去除雜質(zhì)5樣品制備最終樣品樣品前處理是將樣品轉(zhuǎn)化為適于分析的步驟，確保分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。樣品的干燥目的去除樣品中的水分，防止樣品腐敗、變質(zhì)或發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。方法常溫干燥真空干燥紅外干燥冷凍干燥注意事項(xiàng)選擇合適的干燥方法，避免高溫導(dǎo)致樣品分解或變性?？刂瓶刂聘稍餃囟?、時間和濕度，確保樣品干燥徹底且不發(fā)生損傷。樣品的粉碎粉碎是樣品制備的重要步驟之一，目的是將固體樣品研磨成細(xì)小的顆粒，以增加樣品與溶劑或試劑的接觸面積，提高反應(yīng)速率，并使樣品更易于分析。1目的提高反應(yīng)速率增加接觸面積2方法研磨、破碎球磨機(jī)、研缽3注意避免污染控制粒度粉碎方法的選擇取決于樣品的性質(zhì)和分析方法，常用的粉碎方法包括研磨、破碎等，常見的粉碎設(shè)備有球磨機(jī)、研缽等。在粉碎過程中，應(yīng)注意避免污染，并控制粒度，確保樣品的代表性和完整性。樣品的洗滌1去除雜質(zhì)去除樣品表面附著的灰塵、污垢和雜質(zhì)。2提高純度降低樣品中雜質(zhì)的含量，提高樣品純度。3改善分析結(jié)果減少干擾，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。樣品洗滌是樣品前處理中的重要步驟之一。合適的洗滌方法可以有效去除樣品中的雜質(zhì)，提高樣品純度，最終改善分析結(jié)果。樣品的溶解選擇溶劑根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的溶劑，如水、甲醇、乙醇、二甲基亞砜等?？刂茰囟冗x擇合適的溫度進(jìn)行溶解，避免樣品降解或揮發(fā)。充分?jǐn)嚢璩浞謹(jǐn)嚢铇悠放c溶劑，確保樣品完全溶解。過濾除雜過濾掉未溶解的雜質(zhì)或沉淀，確保溶液澄清透明。稀釋定容根據(jù)需要稀釋溶液，并使用容量瓶定容，確保溶液濃度準(zhǔn)確。樣品的濃縮1蒸發(fā)濃縮利用加熱蒸發(fā)溶劑，使樣品濃縮。常用的方法包括旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、水浴蒸發(fā)等。2凍干濃縮將樣品溶液冷凍，然后在真空條件下使冰升華，從而濃縮樣品。適用于熱敏性樣品。3膜濃縮利用半透膜，將溶液中的溶劑分離出來，從而濃縮樣品。常用于生物樣品濃縮。樣品的稀釋稀釋目的降低樣品濃度，使樣品濃度適合分析方法檢測。稀釋步驟使用合適的溶劑將樣品溶液稀釋到所需的濃度。稀釋方法使用移液管、容量瓶或其他計量儀器進(jìn)行精確的稀釋。注意事項(xiàng)選擇合適的溶劑確保稀釋過程的準(zhǔn)確性記錄稀釋倍數(shù)樣品的過濾1目的去除樣品中的懸浮顆粒、雜質(zhì)或其他不需要的物質(zhì)，得到純凈的分析樣品。2方法采用孔徑不同的濾膜或?yàn)V紙進(jìn)行過濾，根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的過濾方法。3類型常用的過濾方法包括：過濾、微孔過濾、超濾、納濾等。樣品的離心1選擇離心機(jī)根據(jù)樣品類型選擇合適的離心機(jī)2設(shè)置離心速度根據(jù)樣品性質(zhì)設(shè)置合適的離心速度3離心時間根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求設(shè)置離心時間4離心后處理收集沉淀或上清液離心是樣品制備中常用的分離方法，利用離心力將樣品中的不同組分分離。通過調(diào)節(jié)離心速度、時間等參數(shù)，可以將樣品中的沉淀物與上清液分離。樣品的衍生化衍生化是指將樣品中的目標(biāo)分析物轉(zhuǎn)化為更易于檢測或分離的衍生物的過程。1提高檢測靈敏度衍生物的物理化學(xué)性質(zhì)改善2增強(qiáng)分離效果提高分析物的揮發(fā)性3改善分析物的穩(wěn)定性增強(qiáng)分析物的極性衍生化可以提高分析方法的靈敏度、選擇性和準(zhǔn)確性，是樣品制備中的重要步驟。樣品的分離純化分離方法樣品分離純化是分析化學(xué)中重要的步驟，常見方法包括：沉淀法、萃取法、色譜法、電泳法等。純化目的通過分離純化，去除樣品中干擾物質(zhì)，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。常用技術(shù)根據(jù)分析方法和樣品性質(zhì)選擇合適的純化方法，如重結(jié)晶、柱層析、薄層層析等。氣相色譜樣品的制備1樣品預(yù)處理除去干擾物質(zhì)，使樣品適合氣相色譜分析。2進(jìn)樣方式選擇合適的進(jìn)樣技術(shù)，確保樣品完整進(jìn)入色譜柱。3色譜柱選擇根據(jù)樣品性質(zhì)和分析目標(biāo)，選擇合適的色譜柱。4檢測器選擇選擇合適的檢測器，以實(shí)現(xiàn)對目標(biāo)組分的靈敏檢測。氣相色譜樣品制備是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵步驟。樣品預(yù)處理步驟包括溶劑去除、衍生化等，以去除干擾物質(zhì)并提高樣品穩(wěn)定性。進(jìn)樣方式包括直接進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣等，根據(jù)樣品性質(zhì)和分析目標(biāo)選擇合適的進(jìn)樣技術(shù)。色譜柱的選擇取決于樣品性質(zhì)和分析目標(biāo)。最后，選擇合適的檢測器，以實(shí)現(xiàn)對目標(biāo)組分的靈敏檢測。液相色譜樣品的制備1樣品溶解選擇合適的溶劑，確保樣品完全溶解，并避免樣品降解或反應(yīng)。2過濾使用合適的濾膜，去除樣品中可能存在的顆粒，防止堵塞色譜柱。3濃縮或稀釋根據(jù)色譜柱的容量和檢測器的靈敏度，對樣品進(jìn)行濃縮或稀釋。質(zhì)譜樣品的制備1樣品預(yù)處理去除干擾物質(zhì)2樣品引入將樣品送入質(zhì)譜儀3離子化將樣品分子電離4質(zhì)量分析測量離子的質(zhì)量荷比5數(shù)據(jù)分析解析質(zhì)譜數(shù)據(jù)質(zhì)譜樣品制備需要經(jīng)過一系列步驟，從樣品預(yù)處理到數(shù)據(jù)分析，每個步驟都至關(guān)重要。樣品預(yù)處理包括去除干擾物質(zhì)，如鹽類、蛋白質(zhì)等，以確保獲得準(zhǔn)確的質(zhì)譜數(shù)據(jù)。樣品引入方法選擇取決于樣品的性質(zhì)，常見方法包括直接進(jìn)樣、氣相色譜進(jìn)樣、液相色譜進(jìn)樣等。離子化是將樣品分子轉(zhuǎn)化為帶電離子的過程，常用的離子化方法包括電子轟擊電離、化學(xué)電離、基質(zhì)輔助激光解吸電離等。質(zhì)量分析則是測量離子的質(zhì)量荷比，根據(jù)不同的質(zhì)量荷比，可以區(qū)分不同的分子。最后，通過數(shù)據(jù)分析，可以確定樣品的成分和含量。紅外光譜樣品的制備1樣品的選擇選擇合適的樣品形態(tài)，例如固體、液體或氣體。2樣品處理對樣品進(jìn)行預(yù)處理，例如干燥、研磨或溶解。3樣品制備將處理后的樣品制成適合紅外光譜測量的形式，例如壓片或液體池。4光譜測量使用紅外光譜儀對制備好的樣品進(jìn)行測量。紅外光譜樣品的制備是紅外光譜分析的重要步驟，它直接影響著分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。核磁共振樣品的制備核磁共振(NMR)是一種強(qiáng)大的分析技術(shù)，廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物學(xué)和材料科學(xué)等領(lǐng)域。有效的NMR樣品制備是獲得高質(zhì)量譜圖的關(guān)鍵。1樣品的選擇根據(jù)研究目的和NMR儀器類型選擇合適的樣品。2溶劑的選擇選擇合適的溶劑，使其與樣品相溶且不會干擾NMR譜圖。3樣品濃度根據(jù)NMR儀器靈敏度和樣品特性調(diào)整樣品濃度。4樣品的純化去除雜質(zhì)，避免其對NMR譜圖的干擾。5樣品的裝填將樣品裝入NMR管中，并確保樣品均勻分布。除了上述步驟，還需要注意樣品的溫度控制、樣品的穩(wěn)定性以及樣品的處理時間等因素，以確保獲得高質(zhì)量的NMR譜圖。電化學(xué)分析樣品的制備1樣品溶解將樣品溶解在合適的電解質(zhì)溶液中，以便進(jìn)行電化學(xué)測量。2電極的選擇選擇合適的電極材料和形狀，確保樣品能夠與電極表面充分接觸。3樣品預(yù)處理根據(jù)樣品類型和電化學(xué)分析方法進(jìn)行預(yù)處理，例如過濾、離心、去除雜質(zhì)等。原子吸收光譜樣品的制備樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理是原子吸收光譜分析中的重要步驟，包括樣品溶解、稀釋和過濾等。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制配制標(biāo)準(zhǔn)溶液是定量分析的關(guān)鍵，確保準(zhǔn)確度和可重復(fù)性。樣品引入選擇合適的樣品引入方式，如火焰原子化、石墨爐原子化或氫化物發(fā)生法。測定根據(jù)待測元素的性質(zhì)和濃度，選擇合適的測定條件，如波長、燈電流和燃燒條件等。數(shù)據(jù)處理對測定結(jié)果進(jìn)行分析和處理，得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。樣品制備的質(zhì)量控制準(zhǔn)確性樣品制備過程要準(zhǔn)確無誤，避免人為錯誤，保證樣品的真實(shí)性和可靠性。精密度樣品制備過程應(yīng)具有較高的精密度，確保同一批樣品在不同時間、不同操作人員下進(jìn)行制備，所得結(jié)果的一致性。重現(xiàn)性不同的樣品在相同條件下制備，所得結(jié)果應(yīng)該相似，以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可重復(fù)性和可靠性。穩(wěn)定性樣品在制備過程中要保持穩(wěn)定，避免因環(huán)境因素或操作不當(dāng)導(dǎo)致樣品性質(zhì)發(fā)生變化。樣品制備中的注意事項(xiàng)11.樣品純度確保樣品純度，避免雜質(zhì)干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果。22.樣品穩(wěn)定性采取措施保持樣品穩(wěn)定性，防止樣品分解或變質(zhì)。33.環(huán)境影響注意環(huán)境因素，避免樣品受到污染或影響。44.操作規(guī)范遵循操作規(guī)范，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。樣品制備的發(fā)展趨勢自動化和高通量自動化技術(shù)越來越廣泛地應(yīng)用于樣品制備，提高效率和精度，例如自動樣品前處理系統(tǒng)。微型化和集成化樣品制備技術(shù)不斷向微型化和集成化發(fā)展，減少樣品消耗和試劑用