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文檔簡介
T/SHPTA×—××××
ICS
T/SHPTA
鋰電池隔膜透氣度試驗方法
Testmethodforairpermeanceoflithiumbatteryseparators
(征求意見稿)
在提交反饋意見時,請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上
xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實施
上海市塑料工程技術(shù)學(xué)會發(fā)布
T/SHPTA×—××××
鋰電池隔膜透氣度試驗方法
1范圍
本文件給出了測定鋰電池隔膜透氣度的試驗方法。
本文件適用于新能源行業(yè)中鋰離子電池用的以聚烯烴樹脂為主要原料的鋰電池隔膜。涂層聚烯烴隔
膜或使用其他材質(zhì)的鋰電池隔膜可以參照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T2918-2018塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)
GB/T458-2008紙和紙板透氣度的測定
GB/T22901-2008紙和紙板透氣度的測定(中等范圍)通用方法
GB/T36363-2018鋰離子電池用聚烯烴隔膜
ISO5636-5-2013Paperandboard—Determinationofairpermeance(mediumrange)
-Part5:Gurleymethod
ISO5636-5-2013紙和紙板透氣度的測定(中等范圍)—第5部分:葛爾萊法
ISO5636-6-2015Paperandboard—Determinationofairpermeance(mediumrange)
-Part6:Okenmethod
ISO5636-6-2015紙和紙板:透氣度的測定(中等范圍)—第6部分:奧肯法
JISP8117:2009Paperandboard—Determinationofairpermeanceandair
resistance(mediumrange)—Gurleymethod
JISP8117:2009紙和紙板透氣度和空氣阻力的測定(中等范圍)—葛爾萊法
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件
3.1
透氣度airpermeance
按規(guī)定要求,在單位時間和單位壓差下,通過單位面積的平均空氣流量,以微米每帕斯卡秒表示
[1μm/(Pa·s)=1mL/(m2·Pa·s)](引用自GB/T458-2008)
3.2
透氣阻力airresistance
按規(guī)定要求,在規(guī)定面積和規(guī)定壓差下,通過規(guī)定體積空氣所用的平均時間,以秒每一百毫升表示
[s/100mL](引用自ISO5636-6-2015)
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4原理
將待測隔膜放在上下測頭之間,在試樣兩側(cè)形成恒定壓差,氣體在壓差的作用下,由高壓側(cè)向低壓
側(cè)透過,根據(jù)單位時間透過隔膜的氣體體積,計算隔膜的透氣度值。
5儀器
5.1除符合透氣度其他相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)相應(yīng)部分詳細(xì)要求外,使用的儀器還應(yīng)符合下列要求:
a)測定體積的精確度為測定值的±2%,測定時間的精確度為測定值的±1%;
b)測定空氣流量的精確度為測定值的±1%。
5.2隔膜兩側(cè)的壓差為:0.7kPa~20.0kPa,且測試過程中誤差不超過1%。
5.3隔膜有效測試面積不小于6.42cm2,或其他約定大小。
6程序
6.1試樣準(zhǔn)備
6.1.1取樣按GB/T36363-2018規(guī)定進行。取樣的隔膜包裝應(yīng)完好無損,在膜卷上去掉表面三層,沿
隔膜的寬度切割取樣。待測定的隔膜,應(yīng)密封包裝,防止受潮和受污染。
6.1.2在膜卷上沿縱向相隔150mm裁取隔膜3塊,若隔膜寬度≥100mm,取試樣大小為100mm×100mm,
若隔膜寬度<100mm,取樣大小為100mm×隔膜寬度。
6.2試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境
6.2.1試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)
試樣應(yīng)按GB/T2918-1998規(guī)定的下列條件進行調(diào)節(jié):
a)溫度:(23±2)℃;
b)相對濕度:(50±10)%;
c)持續(xù)時間:不少于4h。
6.2.2試驗的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境條件
試樣的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境條件如下:
a)溫度:(23±2)℃;
b)相對濕度:(50±10)%。
6.3試驗步驟
按GB/T458-2008所規(guī)定的方法測試隔膜的透氣度。如附錄A或附錄B所示,將隔膜置于合適測試范
圍的透氣度儀的測頭中進行透氣度測試。測試過程中應(yīng)做到:
a)準(zhǔn)確校對施加于隔膜上的壓差;
b)確保在恒定壓差下氣體透過體積、計時的準(zhǔn)確性;
c)確保均勻而沒有變形地夾住隔膜;
d)夾持隔膜時,確保不受損、且密封性良好;
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6.4試驗結(jié)果表示
6.4.1將已測的數(shù)值按照式(1)計算每張試樣的透氣度(P),以[μm/(Pa·s)]表示。
…..………(1)
?
式中:?=1000×S??p?t
V——通過測試區(qū)域的空氣體積,單位為毫升(mL);
S——測試區(qū)域面積,單位為平方米(m2);
Δp——壓力差,單位為千帕(kPa);
t——測試持續(xù)時間,單位為秒(s)。
6.4.2計算透氣度的算術(shù)平均值,以μm/(Pa·s)表示,結(jié)果保留三位小數(shù)。計算透氣度測試結(jié)果的標(biāo)
準(zhǔn)偏差或變異系數(shù),結(jié)果保留兩位小數(shù)。
6.4.3試樣的透氣阻力(R),以[s/100mL]來表示,即測定通過100mL氣體所用的時間秒數(shù),若結(jié)果
≤10s,應(yīng)精確至第一位小數(shù),其他則精確至個位數(shù)。
…………(2)
6000
式中:?=?
Q——通過測試區(qū)域的氣體流量,單位為毫升每分鐘(mL/min);
注:式(2)中是以平均壓力差1.22kPa和測試區(qū)域面積6.42cm2作為計算基礎(chǔ)的。
6.5試驗報告
試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容:
a)本標(biāo)準(zhǔn)編號和所使用的測定方法;
b)儀器類型和編號信息;
c)測試的日期和地點;
d)測試時的溫度和相對濕度;
e)被測試樣的數(shù)量、材質(zhì)和外觀;
f)測定結(jié)果的算術(shù)平均值應(yīng)精確至兩位有效數(shù)字;
g)需要的標(biāo)準(zhǔn)偏差或變異系數(shù)應(yīng)保留兩位有效數(shù)字;
h)試驗過程中的異?;蚺c本標(biāo)準(zhǔn)不同的操作。
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A
附錄A
(規(guī)范性附錄)
Gurley葛爾萊法
A.1儀器
如圖A.1所示,儀器是由一個外圓筒和一個內(nèi)圓筒組成的。外圓筒內(nèi)裝有一定量的密封液體,內(nèi)圓
筒可在外圓筒內(nèi)自由滑動。外圓筒高254mm,內(nèi)徑82.6mm,在其圓筒內(nèi)壁等距豎立排列三根或四根金屬
條,金屬條的長度在190mm~245.5mm之間,金屬條的截面為2.4mm邊長的正方形或2.4mm直徑的圓形,金
屬條作為內(nèi)圓筒上下移動的導(dǎo)軌。內(nèi)圓筒高254mm,外徑76.2mm,內(nèi)徑74.1mm,質(zhì)量為(567±0.5)g。
由內(nèi)圓筒自身重力形成的空氣壓力,施加于夾在孔徑為(28.6±0.1)mm夾板間的試樣上。
夾板位于底座,在夾板有空氣壓力的一側(cè)貼著一個橡膠襯墊,以防試樣面和夾板間漏氣。襯墊是由
薄的、有彈性、耐油、抗氧化的材料制成,并且有光滑平整的表面。襯墊厚度為0.70mm~1.00mm、硬度
為50IRHD~60IRHD(國際橡膠硬度標(biāo)度),內(nèi)徑為(28.6±0.1)mm(面積為6.42cm2),外徑為(34.9±
0.1)mm,襯墊的孔應(yīng)準(zhǔn)確對準(zhǔn)夾板孔。在使用過程中,為了使襯墊和夾板的兩個孔對準(zhǔn)并保護襯墊,
應(yīng)將襯墊粘貼在夾板的定位槽內(nèi)。該圓槽與其相對的夾板孔應(yīng)同心,其內(nèi)徑為(28.41±0.04)mm,槽
深為(0.45±0.05)mm,槽的外徑為(35.2±0.1)mm。襯墊與定位槽應(yīng)準(zhǔn)確匹配。
密封液在38℃時密度為(860±30)kg/m3,運動粘度為10mm2/s~13mm2/s(相當(dāng)于60sSaybolt~70s
Saybolt),而閃點應(yīng)不低于135℃。
A.2原理
用浮動在液體上的垂直豎立圓筒的自身重力來壓縮筒內(nèi)空氣,使壓縮空氣與試樣相接觸,隨著空氣
通過試樣,圓筒便會平穩(wěn)下落。測定一定體積的空氣,通過試樣的所需時間,并按此計算透氣度。
A.3測試步驟
A.3.1按ISO5636-5-2013對儀器進行校準(zhǔn)。將儀器調(diào)準(zhǔn)至水平,使兩圓筒成垂直狀態(tài),然后將平滑、
堅硬致密、無滲透性的金屬或塑料薄片夾在兩孔板之間,檢查儀器的密封性。按A.3.2進行檢查,經(jīng)5h
的測定,泄漏空氣應(yīng)不大于50mL。
A.3.2將內(nèi)圓筒升高,使其邊緣在外圓筒的支撐裝置上。將試樣夾好,然后移開支撐裝置,使內(nèi)圓筒下降
至能被浮起為止。
當(dāng)內(nèi)圓筒平穩(wěn)下移時,從零刻度開始計時,測定初始兩個50mL間隔(即從0mL至100mL的間隔)通過
外圓筒邊緣時所需時間。測定準(zhǔn)確度如下:
≤60s準(zhǔn)確至0.2s
>60s至≤180s準(zhǔn)確至1s
>180s準(zhǔn)確至5s
A.4結(jié)果計算
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透氣度(P)按照式(3)計算,以[μm/(Pa·s)]表示,以10次測定的算術(shù)平均值表示結(jié)果,準(zhǔn)確至
三位小數(shù)。
…..………(3)
式中:
V——通過測試區(qū)域的空氣體積,單位為毫?升(=m1L.2)7;?/?
t——測試持續(xù)時間,單位為秒(s)。
注:式(3)是以平均壓力差1.22kPa和測試區(qū)域面積6.42cm2作為計算基礎(chǔ)的。
1——內(nèi)圓筒5——夾板
2——外圓筒6——手桿
3——襯墊7——油
4——試樣8——出氣孔
圖A.1Gurley葛爾萊法
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附錄B
(規(guī)范性附錄)
Oken奧肯法
B.1儀器
如圖B.1所示,儀器是由空氣透過率測量儀-增壓部分、空氣壓縮機、減壓閥、過濾器、調(diào)壓閥、水
柱式氣壓控制器、進氣噴嘴、水柱壓力表和撥盤組成的??諝鈮嚎s機壓縮到500kPa至700kPa的空氣,經(jīng)
減壓閥減壓至100kPa左右,經(jīng)過濾器過濾,由調(diào)壓閥控制壓力至10kPa左右。
水柱式氣壓控制器由內(nèi)徑100mm,高度700mm的水箱組成。開孔距水面500mm的恒壓室。進入恒壓室
的10kPa左右的空氣通過空氣壓力控制到500mm水柱,并通過進氣噴嘴進入測壓室。在標(biāo)準(zhǔn)型試驗裝置中
連接恒壓室和測壓室,是一個內(nèi)徑約0.4mm,長度約54mm的不銹鋼細(xì)管。在測量100mL空氣通過所需的時
間時,應(yīng)精確控制尺寸。
水柱壓力計安裝在水柱式氣壓控制器的外側(cè)。水柱壓力計的底部與水箱的底部連接,頂部與測量進
氣噴嘴和透氣度測量部分連接。對于標(biāo)準(zhǔn)型測試儀器,刻度盤的刻度應(yīng)為0mm至500mm,同時刻度代表透
氣阻力達(dá)到2000s。水柱壓力計的250mm位置表示透氣阻力為100s。除了這種標(biāo)準(zhǔn)類型的測試設(shè)備之外,
還可以應(yīng)用具有不同噴嘴直徑和測量面積的測試設(shè)備,用于高空氣阻力的使用。
B.2原理
通過空氣壓縮機和水柱式氣壓調(diào)節(jié)器等組合將空氣壓縮到一定的壓力,再經(jīng)過規(guī)定形狀的噴嘴使壓
縮空氣通過試樣。根據(jù)通過試樣的空氣流速,得到噴嘴與試樣之間的空氣壓力。測量這個壓力值來計算
得到試樣透氣度和透氣阻力。
B.3測試步驟
B.3.1按ISO5636-6-2015對儀器進行校準(zhǔn)。確認(rèn)在表面光滑的橡膠板夾在透氣量測量部分時,水柱壓
力表刻度或壓力指示器指示值在指向500mm(4.90kPa),在取下橡膠板后,水柱壓力表刻度或壓力指
示器指示值指向0mm。
B.3.2將試件夾緊在空氣計量部分,在儀表穩(wěn)定后,讀取水柱儀表水位或壓力指示器的指示值,根據(jù)指
示值得到對應(yīng)的透氣阻力數(shù)據(jù)。
B.4結(jié)果計算
透氣度(P)按照式(4)計算,以[μm/(Pa·s)]表示,以10次測定的算術(shù)平均值表示結(jié)果,準(zhǔn)確至
三位小數(shù)。
…..………(4)
式中:
R——測試得到的透氣阻力,單位為秒(s/10?0m=L1).。27/?
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