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文檔簡介

交通運輸部部門計量檢定規(guī)程

《瀝青真空減壓毛細管黏度儀》

編制說明

(征求意見稿)

規(guī)程起草組

2019年8月

一、任務(wù)來源

交通運輸部部門計量檢定規(guī)程瀝青真空減壓毛細管黏度儀是《交通運輸部

關(guān)于下達2018年交通運輸標(biāo)準(zhǔn)化計劃的通知》(交科技函〔2018〕235號)的交

通運輸行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項目,由國家道路與橋梁工程檢測設(shè)備計量站主要負責(zé)

起草。計劃編號為JJG2018-6,計劃名稱為瀝青真空減壓毛細管黏度儀。協(xié)作

單位:交通運輸部公路科學(xué)研究所、北京市道路工程質(zhì)量監(jiān)督站、無錫市石油

化工設(shè)備有限公司和北京建筑大學(xué)。主要起草人及其所做的工作如表1.1:

表1.1主要起草人及其所做的工作

人員單位所做工作

瀝青真空減壓毛細管黏度儀主要計量技術(shù)指標(biāo)

張金凝國家道路與橋梁工程檢測設(shè)備計量站

分析及確認,檢定規(guī)程方案確認,全部章節(jié)編寫

瀝青真空減壓毛細管黏度儀檢定規(guī)程修訂方案

周毅姝交通運輸部公路科學(xué)研究所

確定,第3到第6章的編寫

瀝青真空減壓毛細管黏度儀檢定規(guī)程修訂方案

薛忠軍北京市道路工程質(zhì)量監(jiān)督站

確定,第3到第6章的編寫

任勵碩國家道路與橋梁工程檢測設(shè)備計量站擬建標(biāo)準(zhǔn)適用性研究,第5到第6章的編寫

瀝青真空減壓毛細管黏度儀檢定規(guī)程修訂方案

王春明北京市道路工程質(zhì)量監(jiān)督站

確定,第3到第6章的編寫

李芳華無錫市石油化工設(shè)備有限公司試驗驗證,第3到第4章的編寫

瀝青真空減壓毛細管黏度儀計量標(biāo)準(zhǔn)模型研究,

劉倡國家道路與橋梁工程檢測設(shè)備計量站

第4到第5章的編寫

其他計量技術(shù)指標(biāo)理論分析,第1到第2章的編

王佳妮北京建筑大學(xué)

1

二、編制背景

依據(jù)《交通運輸產(chǎn)品質(zhì)量行業(yè)監(jiān)督抽查管理辦法(試行)》(交科技發(fā)﹝2012﹞

32號)(以下簡稱《管理辦法》),2015年交通運輸部組織實施了道路用瀝青等5

類產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查,其中瀝青的60℃動力黏度被選為此次瀝青產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督

抽查的必檢項目之一,60℃動力黏度是瀝青性質(zhì)的主要指標(biāo)之一。美國、澳大

利亞等已經(jīng)利用該指標(biāo)作為道路石油瀝青的分級標(biāo)準(zhǔn),我國在《公路瀝青路面

施工技術(shù)規(guī)范》(JTGF40-2004)中規(guī)定,A級瀝青在適當(dāng)提高軟化點指標(biāo)的基

礎(chǔ)上,增加了60℃動力黏度作為瀝青高溫性能的評價指標(biāo),并有明確的技術(shù)要

求及合格標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)過10多年的使用表明,60℃動力黏度對瀝青產(chǎn)品質(zhì)量控制十

分重要,并已經(jīng)成為評價瀝青技術(shù)指標(biāo)中應(yīng)用最廣泛的指標(biāo)之一。

現(xiàn)行的《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》明確強調(diào),動力黏度試驗

作為評價瀝青技術(shù)要求的關(guān)鍵試驗,不得以其他試驗方法替代。60℃動力黏度

采用真空減壓毛細管黏度儀測定,真空減壓毛細管黏度儀的優(yōu)劣直接影響著瀝

青動力黏度的檢測結(jié)果,目前真空減壓毛細管黏度儀主要存在缺乏黏度儀的產(chǎn)

品標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范要求、生產(chǎn)廠家眾多、質(zhì)量參差不齊、黏度儀標(biāo)定系數(shù)的準(zhǔn)確性

無法驗證等問題。

因此,我國急需修訂真空減壓毛細管黏度儀的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和檢定規(guī)程,對黏

度儀各項參數(shù)做出明確規(guī)定和要求,保證黏度儀的質(zhì)量,確保瀝青動力黏度測

試的準(zhǔn)確性,為把好瀝青的質(zhì)量關(guān),打造瀝青路面的品質(zhì)工程提供技術(shù)支撐。

三、編制過程

工作進程如下幾個階段:

1)2018年03月~2018年06月,成立標(biāo)準(zhǔn)起草組,對瀝青真空減壓毛細

管黏度儀主要計量技術(shù)指標(biāo)進行梳理,并編寫草案稿;

2)2018年07月~2018年10月,試驗完善檢定規(guī)程草案,形成草案稿;

3)2018年11月~2019年05月,發(fā)送檢測機構(gòu)、生產(chǎn)廠家等廣泛征求意

2

見,完善草案稿,形成征求意見稿;

4)2019年06月,召開征求意見會征求專家意見。

5)2019年06月~2019年08月,根據(jù)專家意見修改調(diào)整準(zhǔn)備掛網(wǎng)公開征求

意見。

四、編寫依據(jù)

標(biāo)準(zhǔn)編制格式依據(jù)JJF1002—2010國家計量檢定規(guī)程編寫規(guī)則。

在規(guī)程編寫中,編寫組搜集了部分國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)程資料,主要參照以下標(biāo)

準(zhǔn)或規(guī)程:

JJF1001通用計量術(shù)語及定義

JJF1059測量不確定度評定與表示

GB/T265石油產(chǎn)品運動粘度測定法和動力粘度計算法

JT/T瀝青真空減壓毛細管黏度儀行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

JTGE20公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程

SH/T0557石油瀝青黏度測定法(真空毛細管法)

SY/T5651石油產(chǎn)品運動粘度試驗器技術(shù)條件

JJG23秒表檢定規(guī)程

JJF1030恒溫槽技術(shù)性能測試規(guī)范

JJF1507標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇與應(yīng)用技術(shù)規(guī)范

JJF1503電容薄膜真空計校準(zhǔn)規(guī)范

JJG49彈性元件式精密壓力表和真空表檢定規(guī)程

JJG2016黏度計量器具檢定系統(tǒng)表

ASTMD2171用真空毛細管粘度計測定瀝青粘度的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法

3

五、主要技術(shù)內(nèi)容

按照JJF1002-2010《國家計量檢定規(guī)程編寫規(guī)則》的要求制定瀝青真空

減壓毛細管黏度儀檢定規(guī)程。在內(nèi)容與格式上與JJF1002保持一致,規(guī)程的具

體內(nèi)容有范圍、引用文件、術(shù)語、概述、計量性能要求、通用技術(shù)要求、計量

器具檢定控制(包括檢定條件、檢定項目、檢定方法、檢定結(jié)果的處理及檢定

周期)。

(一)建議修改名稱為瀝青真空毛細管黏度儀

依據(jù):真空和減壓在此敘述中重復(fù),其英文名也僅有Vacuum一個單詞。所

以建議改為瀝青真空毛細管黏度儀。另外國內(nèi)其他標(biāo)準(zhǔn)SH/T0557石油瀝青黏

度測定法(真空毛細管法)及GB/T265石油產(chǎn)品運動粘度測定法和動力粘度計

算法對此名字的規(guī)定也僅有真空,無減壓。

(二)概述

標(biāo)準(zhǔn)結(jié)合JTGE20公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程、GB/T265

石油產(chǎn)品運動粘度測定法和動力粘度計算法、ASTMD2171用真空毛細管粘度計

測定瀝青粘度的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法、JJG2016黏度計量器具檢定系統(tǒng)表等中相關(guān)的

說明,給出了黏度儀的用途,組成部分(真空減壓毛細管黏度計、恒溫及測溫

裝置、真空減壓裝置、計時裝置和控制器)和結(jié)構(gòu)示意圖,并給出了黏度計的

原理。調(diào)研范圍包含生產(chǎn)該設(shè)備的上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司、無錫市石油儀

器設(shè)備有限公司、美國CannonInstrumentCompany等1個國外廠家,7個國內(nèi)

廠家的20余中真空減壓黏度檢測設(shè)備。

(三)計時標(biāo)志間距

計時標(biāo)志間距是保證設(shè)備準(zhǔn)確性的重要參數(shù),國內(nèi)外的標(biāo)準(zhǔn),無論是ASTM

D2171用真空毛細管粘度計測定瀝青粘度的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法、SY/T5651石油產(chǎn)品

運動粘度試驗器技術(shù)條件、SH/T0557石油瀝青黏度測定法(真空毛細管法)、

GB/T265石油產(chǎn)品運動粘度測定法和動力粘度計算法和JTGE20公路工程瀝青

及瀝青混合料試驗規(guī)程中均只歸定了長度為20mm,未給出公差,本次將公差制

4

定為±0.5mm的原因是毛細管黏度計參考JJG196-2006常用玻璃量器中對于滴

定管刻線的要求,刻線的寬度小于0.3mm,人眼的分辨力一般為0.1mm,對于0.3mm

的刻度線和0.1mm的誤差,對于兩次的讀數(shù),一般產(chǎn)生的誤差度在0.5mm左右。

(四)恒溫及測溫裝置

恒溫及測溫裝置是此類設(shè)備的重要組成部分,但是對于水溫控制的精確性

此類設(shè)備的標(biāo)準(zhǔn)(SY/T5651石油產(chǎn)品運動粘度試驗器技術(shù)條件、SH/T0557石

油瀝青黏度測定法(真空毛細管法)、GB/T265石油產(chǎn)品運動粘度測定法和動力

粘度計算法和JTGE20公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程)源頭均為ASTM的

ASTMD2171用真空毛細管粘度計測定瀝青粘度的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法。

本規(guī)程根據(jù)該方法的節(jié)選,重新翻譯整理了相關(guān)的內(nèi)容。

6.2溫度計的要求為不確定度0.02℃[0.04℉]。

6.3適合于浸入粘度計的槽,使儲液罐或毛細管頂部(以最上面的為準(zhǔn))至

少低于槽液的上表面20mm,并提供粘度計和溫度計的可見性。應(yīng)為粘度計提供

牢固的支撐。攪拌的效率以及熱損失和熱輸入之間的平衡必須確保槽液介質(zhì)的

溫度在粘度計長度上的變化不超過±0.03℃[±0.05℉],或在不同槽液位置從

5

粘度計到粘度計的變化。

由文中可以得出,ASTMD2171中對溫度計的要求分別溫度計的要求為不確

定度0.02℃,但是對水槽的要求不同位置之間的溫度要求為±0.03℃。編寫組

對此項目進行了質(zhì)疑:1溫度計不確定度為0.02℃,其修正值再經(jīng)過計算后,

基本無法達到把水溫控制在0.03℃的范圍。2恒溫水槽體積較大,且周圍無保

溫設(shè)備,將水溫控制在0.03℃的范圍是無法做到的。

編寫組調(diào)研了國內(nèi)外的密閉水槽發(fā)現(xiàn),一般密閉水槽的控溫精度在0.1℃,

無法達到0.03℃。同時根據(jù)熱力學(xué)的原理計算發(fā)現(xiàn),在水槽水溫平衡的狀態(tài)下,

實際的水溫已經(jīng)進行了分層,即表層水溫最高,底層水溫最低,且處于循環(huán)狀

態(tài)。編寫組采用誤差低于0.1℃,不確定度低于0.02℃的溫度計對此類設(shè)備進

行了試驗,試驗結(jié)論底層水溫與頂層水溫差距達到0.3℃,美國Cannon生產(chǎn)的

設(shè)備和國內(nèi)設(shè)備均無法達到均勻性為0.03℃的要求,且與ASTMD2171要求的差

距很大。

課題組后對翻譯重新梳理認為ASTMD2171所規(guī)定的應(yīng)為各個毛細管之間的

溫度示值范圍在0.03℃。后課題組進行了試驗,發(fā)現(xiàn)溫度的可以穩(wěn)定在0.03℃

的范圍內(nèi),但是各個毛細管之間的溫度差距只能控制在0.1℃以內(nèi)。

JTGE20雖然調(diào)研了國內(nèi)狀況,將溫度的要求放寬到0.1℃,但是規(guī)定波動

性和均勻性不大于0.1℃,但是如果按照JJF1030恒溫槽技術(shù)性能測試規(guī)范的

方法試驗,同樣無法達到要求。

結(jié)合幾種文獻及試驗的結(jié)果,課題組將規(guī)則進行重新制定,并不按照

JJF1030的方法進行測量,而是僅針對每個毛細管位置的水溫進行測量,形成條

文:恒溫水槽中每個真空減壓毛細管黏度計所在位置的測量誤差不超過60℃±

0.1℃。

(五)真空系統(tǒng)的真空度

針對真空系統(tǒng)的真空度,SY/T5651石油產(chǎn)品運動粘度試驗器技術(shù)條件、SH/T

0557石油瀝青黏度測定法(真空毛細管法)、GB/T265石油產(chǎn)品運動粘度測定

6

法和動力粘度計算法和JTGE20公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程的源頭均

為ASTM的ASTMD2171用真空毛細管粘度計測定瀝青粘度的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法。

編寫組同樣對條文進行了相關(guān)的研究:

一種真空系統(tǒng),能夠?qū)⒄婵斩染S持在所需水平的±0.5mmHg范圍內(nèi),達到并

包括40.0kpa[300mmHg]。

根據(jù)國內(nèi)的JJF1503電容薄膜真空計校準(zhǔn)規(guī)范和JJG49彈性元件式精密

壓力表和真空表檢定規(guī)程發(fā)現(xiàn),國內(nèi)最好的真空表為0.1級,最大允許誤差為

0.1%,300mmHg維持0.5mmHg,計算誤差發(fā)現(xiàn),最大允許誤差為0.17%,不足真

空度計的2倍最大允許誤差,如果用水印進行試驗,0.5mm基本無法測量。

編寫組同時有進行了試驗,發(fā)現(xiàn):大部分設(shè)備可以在密封狀態(tài)下將真空度

維持在0.5mmHg,但是無法保證維持時的氣壓為300mmHg。

編寫組暫時以真空系統(tǒng)的真空度保持在40kPa±0.07kPa

(300mmHg±0.5mmHg)范圍以內(nèi)為條文征求意見以及大量開展驗證后再確定此參

數(shù)。

(六)計時裝置示值誤差

參考的E20等文獻的規(guī)定,將時間定為0.1s,且大部分設(shè)備均能符合要求。

7

(七)黏度示值誤差

根據(jù)參考的瀝青類文獻,黏度主要靠運動粘度標(biāo)準(zhǔn)油即美國凱能(CANNON)

標(biāo)準(zhǔn)粘度液來進行黏度系數(shù)的標(biāo)定。凱能的試驗室為美國實驗室認可協(xié)會(A2LA)

授權(quán)的粘度校準(zhǔn)實驗室、NIST授權(quán)粘度參比液校準(zhǔn)和檢測實驗室、國際CIC

(CANNONINSTRUMENTCOMPANY)粘度能力驗證實驗室、美國國家粘度基準(zhǔn)保存

實驗室。所以凱能標(biāo)油為美國國家基準(zhǔn)的溯源標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

中國的黏度溯源體系為:JJG2016黏度計量器具檢定系統(tǒng)表中的量值溯源

框圖(見圖5.1)。雖然中國的黏度液有清晰的溯源路徑,但是中國的黏度基準(zhǔn)

較低,僅為100Pa.s。凱能的標(biāo)準(zhǔn)黏度液的運動黏度可達5300Pa.s,最新的

N2700000SP系列更是超過此數(shù)值。而國內(nèi)使用的瀝青則更為粘稠,其黏度一度

達到100萬Pa.s,所以課題組采用了兩種方式進行溯源。

8

圖5.1黏度計量器具檢定系統(tǒng)表的量值溯源框圖

JTGE20中規(guī)定了重復(fù)性試驗的允許誤差為平均值的7%,復(fù)現(xiàn)性試驗的允許

9

誤差為平均值的10%。由此可見,此類設(shè)備的重復(fù)性和復(fù)現(xiàn)性都很差,數(shù)據(jù)分析

報告中的數(shù)值也驗證了此設(shè)備的情況,所以編寫組將誤差要求范圍定的較大。

(八)通用技術(shù)要求

按照JJF1002—2010國家計量檢定規(guī)程編寫規(guī)則格式要求進行編輯。

(九)計量器具控制中的檢定條件

按照JJF1002—2010國家計量檢定規(guī)程編寫規(guī)則給出了試驗條件和計量器

具及要求編寫,環(huán)境溫度定為20℃±2℃,濕度為不大于85%,大氣壓力為1個

標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。

依據(jù):由于黏度儀是帶有氣壓裝置,所以環(huán)境試驗要求參照JJG49彈性元

件式精密壓力表和真空表檢定規(guī)程中的環(huán)境條件。其余熱學(xué)、長度等被測量的

要求不如JJG49中的嚴(yán)格,所以按照此規(guī)定的項目執(zhí)行。

(十)高精度瀝青真空減壓毛細管黏度儀(遠期后備)

由于我國的黏度基準(zhǔn)中的最大黏度僅為1000Pa·s(1×106mm?s?1),但

是實際上能買到的黏度液只有100Pa·s,而瀝青真空減壓毛細管黏度儀的測量

范圍較高,無法使用國內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)黏度液進行標(biāo)定參數(shù)和誤差試驗。

目前國內(nèi)大部分檢測和計量機構(gòu)采用美國凱能標(biāo)準(zhǔn)黏度液的方式對黏度計

進行標(biāo)定,但是由于1、采用凱能標(biāo)油,無法溯源到我國的基準(zhǔn);2、目前能購

買到的凱能標(biāo)油也僅有5300Pa·s,無法滿足國內(nèi)瀝青的幾萬甚至幾十上百萬的

高黏度瀝青的測量要求。

課題組通過研究,從黏度的定義出發(fā),找出黏度的影響參數(shù):黏度又稱黏

滯系數(shù),是量度流體黏滯性大小的物理量。流體中相距dx的兩平行液層,由于

內(nèi)摩擦,使垂直于流動方向的液層間存在速度梯度dv/dx,當(dāng)速度梯度為1個單

位,相鄰流層接觸面S上所產(chǎn)生的黏滯力F(亦稱內(nèi)摩擦力)即黏度,以?表示:

F?S

?=,單位:Pa·s。對于同一毛細管黏度計,其相鄰流層接觸面S和垂直

?????

于流動方向的液層間存在速度梯度dv/dx是一定的,其黏度系數(shù)主要取決于力

10

的變化。

國內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)黏度液一般為符合牛頓流體性質(zhì)的硅油或油類標(biāo)準(zhǔn)品,而牛頓

流體為符合牛頓公式的流體。黏度只與溫度有關(guān),與切變速率無關(guān),τ與D為

正比關(guān)系。

黏度計的力來源于大氣壓力,當(dāng)真空開啟時,黏度計的兩端產(chǎn)生了壓力差,

由壓力帶動黏度液的移動,當(dāng)真空度高,壓力大的情況下,液體流動速度快,

真空度低,壓力小,液體流速慢。

由此可知,當(dāng)進行黏度試驗時,黏度測量結(jié)果與黏度液流動的速率無關(guān)。

所以課題組采用減小大氣壓力,對黏度計進行標(biāo)定,得出標(biāo)定系數(shù)后再對其進

??

行換算回去。將測量的力變?yōu)椤?,對應(yīng)的氣壓值就可以通過(5.1)計算出

?

來。

??

?=??×(???)(5.1)

1?10

式中:

?──被測設(shè)備對應(yīng)的真空度值,KPa;

?──被測設(shè)備對應(yīng)的典型測量值,Pa·s;

?a──標(biāo)準(zhǔn)黏度液的黏度值,Pa·s;

?1──1個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓,101.325KPa;

?0──E20中要求的氣壓,40KPa。

根據(jù)計算結(jié)果,對標(biāo)準(zhǔn)器進行升壓,減小壓差,減少移動速率。試驗完成

?

后,通過公式?=×?,將力對應(yīng)的黏度系數(shù)升高回來。

??1

此方法雖然理論可行,仍需要進行試驗驗證。另外,由于此方法涉及到換

算,所以其不確定度較高,但是由于目前沒有此類標(biāo)準(zhǔn),所以先建立這種從無

到有過程,等下次修訂時再進行優(yōu)化。

11

其方法如下:

1高精度瀝青真空減壓毛細管黏度儀的技術(shù)要求

1.1計時標(biāo)志間距

AI式和KM式各計時標(biāo)志間距為20mm,誤差不超過±0.6mm,CM式無此項目。

1.2真空系統(tǒng)的真空度測量范圍不低于40kPa~101kPa,誤差不超過0.1%。

1.3恒溫水槽的溫度應(yīng)符合20℃±0.1℃和60℃±0.1℃。

1.4計時裝置示值誤差不超過±0.03s

1.5常數(shù)穩(wěn)定性

黏度范圍不超過1000Pa·s時,真空減壓毛細管黏度計的常數(shù)穩(wěn)定性不超過

±2%;

黏度范圍在1000Pa·s及以上時,真空減壓毛細管黏度計的常數(shù)穩(wěn)定性不超

過±3%。

1.6作為交通部門最高標(biāo)準(zhǔn)的高精度瀝青真空減壓毛細管黏度儀的應(yīng)定期

與黏度計量基準(zhǔn)或國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行比對,比對周期不超過2年,其黏度比對

誤差要求如下:

黏度范圍不超過1000Pa·s時,黏度示值誤差不超過±5%;

黏度范圍在1000Pa·s及以上時,黏度示值誤差不超過±7%。

2高精度瀝青真空減壓毛細管黏度儀計時標(biāo)志間距、真空系統(tǒng)的真空度、恒

溫水槽的溫度和計時裝置示值誤按6.3的方法校準(zhǔn)。

3常數(shù)穩(wěn)定性

3.1測量范圍包含100Pa·s及以下的高精度瀝青真空減壓毛細管黏度儀按

照A.1方法計算其黏度常數(shù)。

將本次測量所得的黏度計常數(shù)與上一周期黏度計常數(shù)比較,并按照公式

12

(C.1)計算常數(shù)穩(wěn)定性。

?

?=|?1|×100%(C.1)

?0

式中:

?──常數(shù)穩(wěn)定性;

?──本次測量的黏度計常數(shù),Pa·s/s;

?0──上一周期的黏度計常數(shù),Pa·s/s。

3.2測量范圍在100Pa·s以上的高精度瀝青真空減壓毛細管黏度儀按照以

下方法計算黏度計常數(shù):

a)按照公式(C.2)計算此設(shè)備對應(yīng)的真空度值?。

??

?=??×(???)(C.2)

1?10

式中:

?──被測設(shè)備對應(yīng)的真空度值,KPa;

?──被測設(shè)備對應(yīng)的典型測量值,Pa·s;

?a──標(biāo)準(zhǔn)黏度液的黏度值,Pa·s;

?1──1個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓,101.325KPa;

?0──E20中要求的氣壓,40KPa。

b)將高精度瀝青真空減壓毛細管黏度儀的真空度設(shè)置成?;

c)用100Pa·s的標(biāo)準(zhǔn)黏度液采用JTGE20規(guī)定方法測量和標(biāo)準(zhǔn)黏度液所

規(guī)定的溫度其黏度值,按照公式(A.1)和(C.3)計算黏度計常數(shù)。

?

?=×?(C.3)

??1

式中:

13

?1──變壓強狀態(tài)下的黏度計常數(shù)Pa·s/s;

d)將本次測量所得的黏度計常數(shù)與上一周期黏度計常數(shù)比較,并按照公式

(C.1)計算常數(shù)穩(wěn)定性。

六、附件

(一)試驗驗證報告:

(1)國外、國內(nèi)生產(chǎn)的毛細管黏度計常數(shù)誤差的對比

對國外、國內(nèi)生產(chǎn)的毛細管黏度計提供的系數(shù)進行校準(zhǔn),校準(zhǔn)采用不同品

種的標(biāo)準(zhǔn)黏度樣在25℃下進行。對比黏度計常數(shù)和廠家提供的系數(shù),國外產(chǎn)品

的系數(shù)誤差相對較小能穩(wěn)定在一定范圍內(nèi),內(nèi)徑200mm以下時,誤差均小于6%;

國內(nèi)產(chǎn)品的系數(shù)誤差則相對較大,各內(nèi)徑規(guī)格的產(chǎn)品,其黏度計常數(shù)與所提供

的系數(shù)均存在過大的差異性,部分系數(shù)誤差甚至超過70%。(見表1、表2)

究其原因,國產(chǎn)的毛細管黏度計在出廠校準(zhǔn)環(huán)節(jié)未采用標(biāo)準(zhǔn)黏度樣作為標(biāo)

定樣品,由于非標(biāo)準(zhǔn)黏度樣的不均勻性,在校準(zhǔn)過程中就會產(chǎn)生較大的誤差,

因而造成國內(nèi)出產(chǎn)的毛細管黏度計其黏度計常數(shù)誤差超出正常范圍??偠灾?/p>

國產(chǎn)的毛細管黏度計常數(shù)誤差較大,是由缺乏規(guī)范的校準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)而導(dǎo)致的。

表1國外生產(chǎn)的毛細管黏度計常數(shù)誤差

差值

型號內(nèi)徑(mm)系數(shù)(Pa·s/s)黏度計常數(shù)(Pa·s/s)誤差(%)

(Pa·s/s)

B0.8661B25℃0.8378-0.02833.27

C0.4169C25℃0.4111-0.00581.39

E5220.5(50)

D0.2759D25℃0.2674-0.00853.08

E0.2047E25℃0.2010-0.00371.81

14

續(xù)表1國外生產(chǎn)的毛細管黏度計常數(shù)誤差

差值

型號內(nèi)徑(mm)系數(shù)(Pa·s/s)黏度計常數(shù)(Pa·s/s)誤差(%)

(Pa·s/s)

F0.1631F25℃0.16450.00140.86

B3.1970B25℃3.0580-0.13904.35

C1.6160C25℃1.5370-0.07904.89

M1751.0(100)D1.0800D25℃1.0510-0.02902.69

E0.8083E25℃0.7876-0.02072.56

F0.6463F25℃0.6392-0.00711.10

B3.5830B25℃3.3730-0.21005.86

C1.7070C25℃1.6300-0.07704.51

M3181.0(100)D1.1180D25℃1.0830-0.03503.13

E0.8388E25℃0.8232-0.01561.86

F0.6625F25℃0.6495-0.01301.96

B12.1100B25℃11.4620-0.64805.35

C6.1910C25℃6.0540-0.13702.21

K8162.0(200)D4.1530D25℃4.0070-0.14603.52

E3.0780E25℃2.9980-0.08002.60

F2.4490F25℃2.4090-0.04001.63

B251.8000B25℃252.77000.97000.39

C194.7000C25℃163.5400-31.160016.00

D75.1000D25℃70.4200-4.68006.23

G2224.0(400R)

E23.1200E25℃22.8300-0.29001.25

F15.7000F25℃14.7900-0.91005.80

G12.2600G25℃12.46000.20001.63

B281.8000B25℃278.1360-3.66401.30

G2264.0(400R)

C210.4000C25℃195.7100-14.69006.98

15

續(xù)表1國外生產(chǎn)的毛細管黏度計常數(shù)誤差

差值

型號內(nèi)徑(mm)系數(shù)(Pa·s/s)黏度計常數(shù)(Pa·s/s)誤差(%)

(Pa·s/s)

D80.6000D25℃74.0400-6.56008.14

E24.3800E25℃24.2100-0.17000.70

F16.5600F25℃15.8000-0.76004.59

G12.9900G25℃12.7900-0.20001.54

16

表2國內(nèi)生產(chǎn)的毛細管黏度計常數(shù)誤差

黏度計常數(shù)差值

型號內(nèi)徑(mm)系數(shù)(Pa·s/s)誤差(%)

(Pa·s/s)(Pa·s/s)

B0.8385B25℃1.13300.294535.12

8860.5(50)C0.4193C25℃0.49650.077218.41

D0.2795D25℃0.30810.028610.23

B0.6901B25℃1.18600.495971.86

120.5(50)C0.3450C25℃0.46560.120634.96

D0.2300D25℃0.28540.055424.09

B3.3480B25℃4.51601.168034.89

3681.0(100)C1.6740C25℃1.90900.235014.04

D1.1160D25℃1.19700.08107.26

B3.2640B25℃4.12900.865026.50

3881.0(100)C1.6320C25℃1.88300.251015.38

D1.0880D25℃1.18000.09208.46

B11.7400B25℃13.42201.682014.33

7962.0(200)C5.8790C25℃6.59500.716012.18

D3.9180D25℃4.17800.26006.64

B11.8800B25℃14.82002.940024.75

7972.0(200)C5.9410C25℃6.91500.974016.39

D3.9610D25℃4.22800.26706.74

B45.9200B25℃39.7740-6.146013.38

2124.0(400)C29.8700C25℃22.6470-7.223024.18

D23.9500D25℃15.8090-8.141033.99

B46.9200B25℃38.6740-8.2460-17.57

2104.0(400)C30.1100C25℃22.9560-7.1540-23.76

D23.9500D25℃16.1010-7.8490-32.77

17

(2)毛細管黏度計的黏度計常數(shù)與溫度的相關(guān)性

對國外、國內(nèi)生產(chǎn)的毛細管黏度計提供的黏度計常數(shù)進行校準(zhǔn),校準(zhǔn)采用

不同品種的標(biāo)準(zhǔn)黏度樣分別在20℃、25℃、60℃下進行。國外、國內(nèi)的各規(guī)格

產(chǎn)品在不同溫度下的黏度計常數(shù)均保持在同一水平,相對誤差較小,因此可以

說明毛細管黏度計的黏度計常數(shù)與溫度無關(guān)(見表3、表4)。

表3國外出產(chǎn)的毛細管黏度計在不同溫度下的黏度計常數(shù)

系數(shù)黏度計常數(shù)黏度計常數(shù)黏度計常數(shù)

型號內(nèi)徑(mm)

(Pa·s/s)(Pa·s/s)(Pa·s/s)(Pa·s/s)

B3.1970B20℃3.0840B25℃3.0580B60℃3.0370

C1.6160C20℃1.5460C25℃1.5370C60℃1.6490

M1751.0(100)D1.0800D20℃1.0490D25℃1.0510D60℃1.0780

E0.8083E20℃0.7866E25℃0.7876E60℃0.8024

F0.6463F20℃0.6220F25℃0.6392F60℃0.6540

B3.5830B20℃3.4140B25℃3.3730B60℃3.4120

C1.7070C20℃1.6470C25℃1.6300C60℃1.7220

M3181.0(100)D1.1180D20℃1.0950D25℃1.0830D60℃1.0910

E0.8388E20℃0.8149E25℃0.8232E60℃0.8645

F0.6625F20℃0.6461F25℃0.6495F60℃0.6496

18

表4國內(nèi)出產(chǎn)的毛細管黏度計在不同溫度下的黏度計常數(shù)

黏度計常數(shù)

內(nèi)徑(mm)系數(shù)(Pa·s/s)黏度計常數(shù)(Pa·s/s)

(Pa·s/s)

B0.8385B25℃1.1330B60℃1.0070

0.5(50)C0.4193C25℃0.4965C60℃0.4739

D0.2795D25℃0.3081D60℃0.2951

B0.6901B25℃1.1860B60℃1.1110

0.5(50)C0.3450C25℃0.4656C60℃0.4523

D0.2300D25℃0.2854D60℃0.2709

B3.3480B25℃4.5160B60℃4.3230

1.0(100)C1.6740C25℃1.9090C60℃1.9260

D1.1160D25℃1.1970D60℃1.1790

B3.2640B25℃4.1290B60℃4.1750

1.0(100)C

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