拭子擦拭取樣方法驗證方案(回收率研究)

DocNumberBSB-GP-026-02Revision2.0Effective2011-04-21DocTypeForm擦拭取樣方法的驗證方案SwabSamplingMethodQualificationProtocol編號/ID:OQ070/01-01-R1修訂記錄/Revisionhistory:1.0版：初始版本Release1.0InitialRelease姓名Name部門Function簽名及日期SignatureandDate制定人AuthorJaySunQAandValidation審核人Reviewer(s)WangKnightQCandValidation審核人Reviewer(s)SandyHouIndustrialization批準(zhǔn)人ApproverDiaoYinziQAandValidation目的/Purpose確認(rèn)使用擦拭取樣方法對特定材質(zhì)的設(shè)備表面殘留物進行取樣時，其檢測結(jié)果的重復(fù)性、再現(xiàn)性以及回收率是否能滿足要求。范圍/SCOPE本驗證用于適用于BSB所有需要使用擦拭取樣法作為專屬或非專屬測試取樣方法的驗證。職責(zé)/RESPONSIBILITIES驗證部負(fù)責(zé)本驗證方案的設(shè)計工業(yè)化和QC部門負(fù)責(zé)參與本驗證方案的執(zhí)行質(zhì)量保證部門負(fù)責(zé)本驗證方案的審核和批準(zhǔn)定義與縮寫/Definitionsandabbreviation縮寫Shortform定義Definition清潔驗證有文件和記錄證明所批準(zhǔn)的清潔規(guī)程肯定能使設(shè)備符合污染殘留限度產(chǎn)要求的試驗及相關(guān)活動系統(tǒng)簡介/Systemdescription清潔驗證中需要對不同設(shè)備最難清潔部位的表面進行直接取樣，可以使用擦拭取樣方法對有代表性的最難清潔部位的殘留物進行取樣檢測，以評價整套生產(chǎn)設(shè)備的清潔狀況。通過選擇適當(dāng)?shù)牟潦萌軇?、擦拭工具和擦拭方法，可將清洗過程中未溶解的，已“干結(jié)”在設(shè)備表面或溶解度很小的物質(zhì)擦拭下來，檢驗的結(jié)果能直接反映出各取樣點的清潔狀況，為確認(rèn)殘留濃度是否超過限度和是否需要進一步優(yōu)化清潔規(guī)程提供依據(jù)。而不同設(shè)備表面材質(zhì)特性是不一樣的，所以不同表面材質(zhì)的回收率研究通常會在清潔驗證前完成，以確認(rèn)取樣方法對清潔驗證中的殘留物測試結(jié)果的影響。序號No.步驟Stepdescription接受標(biāo)準(zhǔn)Acceptancecriteria結(jié)果ObservedresultsC/NC備注Remark1準(zhǔn)備校驗過的合適量程的容量瓶或者量筒記錄儀器的編號確認(rèn)使用日期在校驗有效日期內(nèi)儀器編號：………校驗有效期：………2準(zhǔn)備校驗過的合適量程的天平記錄儀器的編號確認(rèn)使用日期在校驗有效日期內(nèi)儀器編號：………校驗有效期：………3用天平在杯中稱取約0.025g的化學(xué)純蔗糖(1010302801)，用量筒量取1L生產(chǎn)日常配液使用的超純水(SampleWater)，加入燒杯用攪拌棒充分?jǐn)嚢柚敝寥芙?，配制成儲備?SampleStock)(儲備液的TOC理論濃度約在10ppm左右，即接近清潔驗證允許的殘留限度濃度)附上使用的蔗糖的COA記錄實際稱取蔗糖的重量攪拌至目測燒杯底部無可見蔗糖顆粒蔗糖的COA見：………蔗糖的重量：………目測燒杯底部………………肉眼可以見的蔗糖顆粒4準(zhǔn)備校驗過的合適量程的移液槍記錄儀器的編號確認(rèn)使用日期在校驗有效日期內(nèi)儀器編號：………校驗有效期：………5用移液槍吸取配制好的1ml的SampleStock，直接加入處理過的低TOC取樣瓶中，然后在瓶子中用量筒加入100mlSampleWater，迅速加蓋輕輕晃動30s混勻，配制成對照液(SampleReference)，操作中應(yīng)防止外部TOC污染再取1個低TOC取樣瓶中僅量筒加入100mlSampleWater，迅速加蓋后編號SampleWater作為空白樣品送第三方有資質(zhì)的實驗室進行TOC濃度檢測(SampleReference的TOC濃度約為0.1ppm左右)按照操作要求進行操作和編號按照操作要求進行操作和編號是□否6準(zhǔn)備至少8塊coupon，材質(zhì)必須和清潔驗證中設(shè)備表面材質(zhì)相類似并盡可能的平整，清潔后用超純水進行大量沖洗，然后置于超凈層流工作臺中放置目測完全晾干（coupon的材質(zhì)可能有玻璃、塑料、硅膠、不銹鋼等）記錄選用coupon的材質(zhì)選用Coupon的材質(zhì)：…………7用移液槍吸取配制好的1ml的SampleStock，盡量小滴并均勻的滴在清洗驗證中設(shè)計點樣面積大小的coupon表面，如下圖：共準(zhǔn)備6個涂抹過儲備液的coupon，置于超凈工作臺中直至晾干，晾干過程中注意保護coupon表面防止外部TOC污染另外，準(zhǔn)備2塊洗凈的沒有涂抹過SampleStock的coupon作為空白準(zhǔn)備至少6個處理好的coupon和2個空白coupon記錄實際點樣的面積大小共準(zhǔn)備了………個處理好的coupon和………個空白coupon點樣面積為：□5cm×5cm=25cm2□10cm×10cm=100cm2□其他………………8準(zhǔn)備至少8根新的低TOC無紡布取樣拭子，和至少8個處理過的低TOC取樣瓶附上低TOC無紡布取樣拭子的技術(shù)說明低TOC無紡布取樣拭子的型號：…………低TOC無紡布取樣拭子的技術(shù)說明見：…………9取出1個新的低TOC無紡布簽，將拭子頭稍稍用SampleWater潤濕，目測濕潤即可，不要到飽和將無紡布簽的一面按在取樣表面上，用力使其稍彎曲，平穩(wěn)而緩慢地擦拭表面數(shù)次，在向前移動的同時將其從一邊移到另一邊，擦拭過程應(yīng)覆蓋5cm×5cm的coupon表面；然后翻轉(zhuǎn)TOC無紡布簽，用同樣的方法與前次擦拭移動方向垂直涂抹完成后，在TOC瓶頸處折斷拭子頭，使拭子頭掉入TOC取樣瓶中，然后在瓶子中用量筒加入100mlSampleWater，迅速加蓋輕輕晃動30s混勻，操作中應(yīng)防止外部TOC污染以上操作需要有2個操作人員，每個人分別重復(fù)3次對6塊處理過的coupon進行涂抹取樣獲取樣本，和未處理過的2個coupon上擦拭獲取空白，在TOC取樣瓶上編號如下：第1個操作員：Sample1-1，1-2，1-3，SampleBlank1第2個操作員：Sample2-1，2-2，2-3，SampleBlank2所有8個樣本送第三方有資質(zhì)的實驗室進行TOC濃度檢測按示意圖和操作方法進行涂抹取樣，并且對低TOC取樣瓶上已經(jīng)按照要求進行編號按照操作要求進行操作和編號是□否□10獲取第三方實驗室出具的檢測報告附上第三方實驗室檢測報告第三方實驗室出具的報告見…………11按照TOC檢測報告上的結(jié)果，在表1中分別計算2個操作人員的人均回收率計算總體RSD計算最小的平均回收率所有回收率≥50%且≤120%總體RSD<20%最小人均回收率：…………OverallRSD：…………步驟/No.偏差/AnomalyReference測試操作人/Testperformedby:審核人/Reviewedby:日期/Date表1/Table1操作人Operator樣本編號SampleNO.TOC測試值TOCTest(mg/L)TOC空白值TOCBlank(mg/L)TOC修正值TOCCorrected(mg/L)(TOC測試修正值TOCCorrected=TOC測試值TOCTest–TOC空白值TOCBlank)總體TOC平均修正值OverallTOCCorrectedMean(mg/L)總體標(biāo)準(zhǔn)偏差OverallSD(mg/L)總體相對標(biāo)準(zhǔn)偏差OverallRSD(%)回收率RecoveryRate(%)(回收率RecoveryRate=TO