DB12T 1015-2020 奶牛養(yǎng)殖場(chǎng)糞水中氮磷的測(cè)定 中紅外衰減全反射光譜法　　

DB12Determinationofnitrogenandphosphorusintheslurryofdairyfarm—Mid-infraredattenuatedtotalreflectance天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布I1奶牛養(yǎng)殖場(chǎng)糞水中氮磷的測(cè)定中紅外衰減全反射光譜法中紅外衰減全反射mid-infraredatte5.1采樣物品準(zhǔn)備按照GB/T27522—2011中第5.2采樣方法按照GB/T27522—2011中第4.4款和DB12/T655—2016中第5.2.225.3采樣記錄和標(biāo)識(shí)5.4運(yùn)輸和保存按照GB/T27522—2011中第5、6章7.1.1光譜采集前根據(jù)傅里葉變換紅外光譜儀使用說(shuō)明進(jìn)行校驗(yàn)。校準(zhǔn)完成后，設(shè)置光譜儀分7.1.2采集背景光譜和待測(cè)樣品溶液光譜，用待測(cè)樣品溶液光譜扣除相鄰的背景光譜，得到7.1.3每次采集光譜前用脫脂棉擦拭晶體池表面至無(wú)污染，添加去離子水充滿晶體池至無(wú)7.1.4奶牛養(yǎng)殖場(chǎng)糞水樣品中紅外衰減全反射光譜圖示比值，采用化學(xué)計(jì)量學(xué)分析方法建立校正模型，以決定系數(shù)（R2）、校正標(biāo)準(zhǔn)差（RMSEC）和交叉驗(yàn)證均方根誤差（RMSECV）作為模型質(zhì)量的評(píng)判指標(biāo)，參見按照7.2要求測(cè)定驗(yàn)證集樣品的氮、磷含量參比值，比較模型測(cè)定值與參比值之間的偏差，以預(yù)測(cè)均方根誤差（RMSEP）和相對(duì)分析誤差（RPD）綜合評(píng)判模型驗(yàn)證結(jié)果，模型驗(yàn)證評(píng)價(jià)指標(biāo)37.4.3氮、磷含量測(cè)定值在校正集范圍內(nèi)的可被采用含量參比值，并按照7.3.2和7.3.3要求重新建立校正9異常樣品篩查和處理7.4.2中的測(cè)定值超出校正集中氮、磷含量范圍的樣品，應(yīng)被認(rèn)定為疑似異常樣品并再次采集中紅外衰減全反射光譜；同時(shí)按照7.2要求再次測(cè)定樣品氮、磷含量，確認(rèn)測(cè)定結(jié)果無(wú)誤后可用于校正模型45B.1決定系數(shù)coefficientofdeterminan——校正集的樣本數(shù)；yi——校正集第i個(gè)樣本的參比值； i——校正集第i個(gè)樣本的測(cè)定值； y——校正集樣本參比值的平均值。B.2校正標(biāo)準(zhǔn)差rootmeansquareerror校正樣本集中紅外衰減全反射光譜法測(cè)定值與樣本參比值之間殘差的標(biāo)準(zhǔn)差，按式B.2計(jì)n——校正集的樣本數(shù)；j——校正集第j個(gè)樣本的測(cè)定值。B.3交叉驗(yàn)證均方根誤差rootmeansquareerrorofn——校正集的樣本數(shù)；6l驗(yàn)證集測(cè)定過(guò)程樣本測(cè)定值與其參比值之間的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按式B.4m——驗(yàn)證集的樣本數(shù)；yk——驗(yàn)證集第k個(gè)樣本的參比值；B.5相對(duì)分析誤差r