《環(huán)己酮的合成》課件

環(huán)己酮的合成環(huán)己酮是一種重要的有機(jī)化合物，廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究。實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆窄h(huán)己酮合成的基本原理和操作學(xué)習(xí)環(huán)己醇氧化制備環(huán)己酮的方法，并掌握相關(guān)操作技巧，提高實(shí)驗(yàn)技能。了解環(huán)己酮的性質(zhì)和應(yīng)用通過實(shí)驗(yàn)觀察環(huán)己酮的性質(zhì)，并了解其在工業(yè)和科研領(lǐng)域的應(yīng)用。培養(yǎng)科學(xué)實(shí)驗(yàn)思維和安全意識(shí)注重實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)，嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)范，并進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，提高實(shí)驗(yàn)的科學(xué)性和安全性。實(shí)驗(yàn)原理環(huán)己烷氧化環(huán)己烷在過氧化氫和乙酸的作用下發(fā)生氧化反應(yīng)，生成環(huán)己醇。環(huán)己醇經(jīng)過氧化反應(yīng)生成環(huán)己酮。環(huán)己醇氧化環(huán)己醇在過氧化氫和乙酸的作用下發(fā)生氧化反應(yīng)，生成環(huán)己酮。該反應(yīng)屬于醇的氧化反應(yīng)，生成酮。實(shí)驗(yàn)步驟環(huán)己烷的制備將環(huán)己醇與濃硫酸混合，加熱回流，發(fā)生脫水反應(yīng)，生成環(huán)己烷。環(huán)己烷的清洗和干燥用飽和食鹽水洗滌，除去反應(yīng)中生成的少量酸性物質(zhì)，再用無(wú)水氯化鈣干燥。環(huán)己烷的氧化將環(huán)己烷與過氧化氫和冰醋酸混合，在加熱條件下進(jìn)行氧化反應(yīng)，生成環(huán)己醇。環(huán)己醇的分離通過蒸餾分離出反應(yīng)生成的環(huán)己醇。環(huán)己醇的凈化用無(wú)水氯化鈣干燥，去除殘留水分。環(huán)己醇的氧化將環(huán)己醇與重鉻酸鉀和稀硫酸混合，在加熱條件下進(jìn)行氧化反應(yīng)，生成環(huán)己酮。環(huán)己酮的分離通過蒸餾分離出反應(yīng)生成的環(huán)己酮。環(huán)己酮的純化用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，去除殘留的酸性物質(zhì)，再用無(wú)水氯化鈣干燥。注意事項(xiàng)安全第一操作過程中，注意安全防護(hù)，戴好手套和護(hù)目鏡。避免與皮膚直接接觸，如不慎接觸，應(yīng)立即用清水沖洗。注意溫度環(huán)己酮的沸點(diǎn)為155℃，操作過程中需控制溫度，避免過熱引發(fā)危險(xiǎn)。環(huán)境保護(hù)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的廢液應(yīng)妥善處理，不能隨意排放。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)及時(shí)清洗儀器，保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境清潔。認(rèn)真操作嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)步驟操作，不要隨意更改實(shí)驗(yàn)步驟。如遇到問題，應(yīng)及時(shí)向老師請(qǐng)教。實(shí)驗(yàn)儀器11.燒瓶包括圓底燒瓶、平底燒瓶和錐形瓶，用于盛裝反應(yīng)物和產(chǎn)物。22.冷凝管用于冷凝反應(yīng)過程中產(chǎn)生的蒸汽，避免揮發(fā)損失。33.分液漏斗用于分離兩種互不相溶的液體，例如環(huán)己酮和水。44.攪拌器用于攪拌反應(yīng)物，加速反應(yīng)速度，提高反應(yīng)效率。實(shí)驗(yàn)材料環(huán)己烷純度不小于99%，無(wú)色透明液體，易燃，應(yīng)遠(yuǎn)離明火。高錳酸鉀氧化劑，深紫色晶體，易溶于水，有毒，應(yīng)注意安全操作。冰醋酸強(qiáng)酸，有腐蝕性，使用時(shí)應(yīng)戴防護(hù)眼鏡和手套，避免接觸皮膚和眼睛。氫氧化鈉強(qiáng)堿，有腐蝕性，使用時(shí)應(yīng)注意安全操作，避免接觸皮膚和眼睛。無(wú)水乙醇的干燥1加入金屬鈉將少量金屬鈉加入無(wú)水乙醇中2回流反應(yīng)在回流裝置中加熱反應(yīng)一段時(shí)間3蒸餾回收蒸餾回收干燥后的無(wú)水乙醇金屬鈉與乙醇中的微量水分反應(yīng)生成氫氧化鈉和氫氣，氫氣逸出，達(dá)到干燥目的。無(wú)水乙醇的回收1蒸餾裝置將乙醇蒸汽通過冷凝管冷卻，收集餾出液，得到無(wú)水乙醇。2干燥劑使用無(wú)水硫酸鎂或分子篩等干燥劑除去乙醇中的水。3重復(fù)蒸餾為了確保乙醇的純度，可以重復(fù)進(jìn)行蒸餾操作，直到得到所需純度的無(wú)水乙醇。環(huán)己烷的制備1環(huán)己醇脫水使用濃硫酸作為催化劑，加熱至180℃。2蒸餾分離將生成的環(huán)己烷蒸餾出來(lái)。3干燥處理用無(wú)水氯化鈣干燥。4純化再次蒸餾，得到純凈的環(huán)己烷。該方法利用環(huán)己醇在濃硫酸作用下脫水生成環(huán)己烷，并通過蒸餾、干燥和純化步驟獲得純凈的環(huán)己烷產(chǎn)品。該反應(yīng)是一個(gè)典型的消去反應(yīng)，環(huán)己醇在酸性條件下失去一分子水，生成環(huán)己烷。環(huán)己烷的清洗和干燥環(huán)己烷經(jīng)過清洗和干燥，才能用于后續(xù)的氧化反應(yīng)。清洗步驟是除去環(huán)己烷中可能存在的雜質(zhì)，例如水和酸性物質(zhì)。干燥步驟是去除殘留的水分，確保環(huán)己烷的純度。1洗滌用飽和食鹽水洗滌，去除大部分水和酸性物質(zhì)2干燥用無(wú)水氯化鈣干燥，去除殘留水分3過濾過濾除去氯化鈣固體最后，將干燥后的環(huán)己烷蒸餾，以確保其純度和干燥程度。環(huán)己烷氧化1環(huán)己烷加入濃硝酸2加熱溫度控制在50-60℃3反應(yīng)生成環(huán)己醇4蒸餾分離環(huán)己醇環(huán)己烷氧化反應(yīng)需在硝酸存在下進(jìn)行，溫度控制在50-60℃，生成環(huán)己醇，并通過蒸餾分離。環(huán)己醇的分離分液漏斗分離將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，靜置分層。水層處理水層用飽和食鹽水洗滌，除去殘留的反應(yīng)物。有機(jī)層干燥用無(wú)水硫酸鎂干燥有機(jī)層，除去殘留的水分。蒸餾提純蒸餾收集155-157℃餾分，得到純凈的環(huán)己醇。環(huán)己醇的凈化1蒸餾將粗環(huán)己醇置于蒸餾瓶中，加入少量沸石，緩慢加熱，收集158-161℃的餾分，得到較純的環(huán)己醇。2干燥將收集到的環(huán)己醇加入無(wú)水硫酸鎂干燥，靜置一段時(shí)間后，將干燥后的環(huán)己醇小心地傾倒到另一個(gè)干燥的容器中。3過濾用濾紙過濾去除硫酸鎂，得到純凈的環(huán)己醇?？梢允褂脷庀嗌V儀對(duì)環(huán)己醇進(jìn)行分析，確認(rèn)其純度。環(huán)己醇的氧化1氧化劑的選擇選擇合適的氧化劑，如重鉻酸鉀、高錳酸鉀等2反應(yīng)條件控制控制反應(yīng)溫度、時(shí)間、酸度等因素，確保反應(yīng)順利進(jìn)行3產(chǎn)物的分離通過蒸餾、萃取等方法分離環(huán)己酮，獲得純凈的產(chǎn)物環(huán)己醇的氧化是一個(gè)重要的化學(xué)反應(yīng)，可以制備重要的化工原料環(huán)己酮。反應(yīng)過程中，需要控制反應(yīng)條件，選擇合適的氧化劑，并進(jìn)行產(chǎn)物分離，確保反應(yīng)順利進(jìn)行，獲得高純度的環(huán)己酮產(chǎn)品。環(huán)己酮的分離1分液漏斗將環(huán)己酮和水層分離。2干燥劑去除環(huán)己酮中的水。3蒸餾純化環(huán)己酮。使用分液漏斗將環(huán)己酮和水層分離，分離后用無(wú)水硫酸鎂干燥環(huán)己酮。最后通過蒸餾的方法純化環(huán)己酮，得到純凈的環(huán)己酮產(chǎn)品。環(huán)己酮的純化干燥使用無(wú)水硫酸鎂或氯化鈣干燥環(huán)己酮粗產(chǎn)品，去除殘留水分。蒸餾使用分餾柱進(jìn)行蒸餾，收集沸點(diǎn)為155-156℃的餾分，得到純凈的環(huán)己酮。儲(chǔ)存將純化的環(huán)己酮儲(chǔ)存在棕色瓶中，避光保存，防止氧化。環(huán)己酮的性質(zhì)物理性質(zhì)環(huán)己酮是一種無(wú)色透明液體，有特殊的香氣，易揮發(fā)，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑?；瘜W(xué)性質(zhì)環(huán)己酮是一種酮類化合物，具有酮類化合物的典型性質(zhì)，如能與格氏試劑反應(yīng)，能發(fā)生羥醛縮合反應(yīng)等。毒性環(huán)己酮具有一定的毒性，吸入或接觸后會(huì)對(duì)人體造成危害，應(yīng)注意安全操作。環(huán)己酮的應(yīng)用11.溶劑環(huán)己酮是重要的工業(yè)溶劑，廣泛應(yīng)用于樹脂、油漆、涂料、染料和農(nóng)藥的生產(chǎn)中。22.單體環(huán)己酮是合成尼龍6、環(huán)己胺、己二酸等重要化工產(chǎn)品的關(guān)鍵原料。33.藥物環(huán)己酮是多種藥物合成中重要的中間體，例如治療糖尿病的格列本脲。44.其他環(huán)己酮還可用于制造橡膠、塑料、香料、化妝品等。反應(yīng)機(jī)理分析環(huán)己烷氧化環(huán)己烷在高溫、高壓和催化劑的作用下，與氧氣反應(yīng)生成環(huán)己醇。此反應(yīng)是一個(gè)自由基反應(yīng)，通過自由基中間體進(jìn)行。環(huán)己醇氧化環(huán)己醇在氧化劑（如重鉻酸鉀）的作用下，被氧化成環(huán)己酮。此反應(yīng)是一個(gè)典型的氧化反應(yīng)，環(huán)己醇的羥基被氧化為酮基。提取收率計(jì)算通過計(jì)算各步驟的收率，可以評(píng)估實(shí)驗(yàn)的效率。純度測(cè)定環(huán)己酮的純度可通過氣相色譜法進(jìn)行測(cè)定。該方法利用環(huán)己酮在不同溫度下?lián)]發(fā)性的差異，將樣品分離成不同的組分，并根據(jù)其峰面積計(jì)算出環(huán)己酮的含量。99純度理想情況下，環(huán)己酮的純度應(yīng)達(dá)到99%以上。0.5誤差允許的誤差范圍在0.5%以內(nèi)。產(chǎn)品檢查純度測(cè)試使用氣相色譜儀或核磁共振儀等分析儀器，檢測(cè)環(huán)己酮的純度，確保其符合實(shí)驗(yàn)要求。外觀觀察觀察環(huán)己酮的外觀，確保其為無(wú)色透明液體，無(wú)明顯雜質(zhì)。標(biāo)簽核對(duì)檢查環(huán)己酮的標(biāo)簽，確保其名稱、濃度、規(guī)格、生產(chǎn)日期等信息準(zhǔn)確無(wú)誤。環(huán)保處理廢液處理將實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢液分類收集。例如，將含水的廢液與有機(jī)廢液分開收集。廢棄物處理將實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的廢棄物按照安全標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行處理，避免污染環(huán)境。廢水處理對(duì)實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢水進(jìn)行預(yù)處理，例如中和、沉淀等，再排放。廢氣處理對(duì)實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢氣進(jìn)行處理，例如吸附、燃燒等，再排放。安全注意事項(xiàng)操作規(guī)范嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范，佩戴實(shí)驗(yàn)手套和護(hù)目鏡，避免化學(xué)物質(zhì)接觸皮膚或眼睛。通風(fēng)良好在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，避免有害氣體吸入，注意通風(fēng)系統(tǒng)正常工作。廢液處理實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的廢液應(yīng)妥善處理，避免污染環(huán)境，并遵守相關(guān)環(huán)保法規(guī)。意外處理一旦發(fā)生意外，應(yīng)立即采取應(yīng)急措施，并及時(shí)報(bào)告相關(guān)人員，確保安全。常見問題解答環(huán)己酮合成實(shí)驗(yàn)中，可能會(huì)遇到一些常見問題。例如，反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng)或過短，產(chǎn)率偏低，產(chǎn)品純度不夠等。這些問題通常與操作步驟不規(guī)范，反應(yīng)條件控制不精確等因素有關(guān)。為了順利完成實(shí)驗(yàn)，建議仔細(xì)閱讀實(shí)驗(yàn)步驟，嚴(yán)格控制反應(yīng)時(shí)間，并認(rèn)真進(jìn)行產(chǎn)物的分離純化。如果遇到無(wú)法解決的問題，可以咨詢老師或助教的幫助。實(shí)驗(yàn)結(jié)果總結(jié)環(huán)己酮產(chǎn)量通過實(shí)驗(yàn)，獲得了預(yù)期產(chǎn)量的環(huán)己酮，證明合成方法的可行性。產(chǎn)品純度經(jīng)過提純，環(huán)己酮產(chǎn)品達(dá)到了預(yù)期純度，滿足實(shí)驗(yàn)要求。安全操作實(shí)驗(yàn)過程中嚴(yán)格遵守安全規(guī)范，確保實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。儀器維護(hù)實(shí)驗(yàn)中使用的儀器設(shè)備得到了妥善維護(hù)，確保下次實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)心得體會(huì)學(xué)習(xí)收獲本次實(shí)驗(yàn)讓我對(duì)環(huán)己酮的合成過程有了更深刻的理解，并掌握了無(wú)水乙醇的干燥、環(huán)己烷的氧化等基本操作。同時(shí)，也鍛煉了我的實(shí)驗(yàn)操作能力和