《卷煙和濾棒物理性能的測定 第3部分：圓周 非接觸光學法》編制說明

PAGE1ADDINCNKISM.UserStyle2023年度推薦性國家標準計劃項目《卷煙和濾棒物理性能的測定第3部分：圓周非接觸光學法》標準編制說明（一）工作簡況1.1任務來源本項目是國家標準化管理委員會2023年下達的推薦性國家標準計劃項目（國標委發(fā)〔2023〕10號），項目計劃號20230025-T-456。1.2修訂背景圓周是卷煙和濾棒的一項重要物理指標，現(xiàn)行的卷煙和濾棒圓周測定標準是GB/T22838.3-2009《卷煙和濾棒物理性能的測定第3部分：圓周激光法》，該標準是對國際標準ISO2971:1998版的修改采用，而ISO2971:1998版已被ISO2971:2013《卷煙和濾棒公稱直徑的測定非接觸光學法》所替代，ISO2971:1998版不再適用。因此，本項目的主要目的是修訂現(xiàn)行卷煙和濾棒圓周國家標準。通過文獻調研，對GB/T22838.3-2009《卷煙和濾棒物理性能的測定第3部分：圓周激光法》、ISO2971:2013《卷煙和濾棒公稱直徑的測定非接觸光學法》、JJG(煙草)01-2012《卷煙和濾棒物理性能綜合測試臺檢定規(guī)程》等標準進行了分析研究；在比較GB/T22838.3-2009及ISO2971:1998、ISO2971:2013國際標準的基礎上，確定以等同采用的形式修訂現(xiàn)行標準。1.3起草過程1.3.1項目組本標準起草單位主要包括10家單位，分別為中國煙草標準化研究中心、云南中煙工業(yè)有限責任公司、河南中煙工業(yè)有限責任公司、河北中煙工業(yè)有限責任公司、西北煙草質量監(jiān)督檢測站、國家煙草質量監(jiān)督檢驗中心、廣西中煙工業(yè)有限責任公司、貴州中煙工業(yè)有限責任公司、內蒙古昆明卷煙有限責任公司、廣東省煙草質量監(jiān)督檢測站。1.3.2主要工作過程本標準的主要起草過程包括文獻調研、制定研究方案、試驗驗證，形成標準征求意見稿等。主要工作過程時間安排如下：（1）2023年4月-2023年6月，查閱文獻，收集和整理了國際標準ISO2971:2013版和1998版以及目前現(xiàn)行有效的國家標準GB/T22838.3-2009等相關資料，翻譯了國際標準ISO2971:2013，形成標準初稿。（2）2023年7月，召開項目研討會，研討前期調研情況，確定項目研究方案和研究內容。（3）2023年8月-2023年11月，開展實驗研究，收集共同實驗樣品，修改完善標準初稿，開展共同實驗研究，評價標準方法的重復性和再現(xiàn)性。（4）2023年12月-2024年4月，收集整理驗證結果和項目組內意見，修改標準草稿并形成征求意見稿。（二）國家標準編制原則和主要內容確定的依據(jù)2.1編制原則標準的編制嚴格依照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》和GB/T1.2-2020《標準化工作導則第2部分：以ISO/IEC標準化文件為基礎的標準化文件起草規(guī)則》的要求執(zhí)行。標準編制的總體原則是：（1）與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性標準協(xié)調一致；（2）符合科學性、先進性、實用性的要求；（3）技術內容符合安全、先進、合理的要求并具有可操作性。2.2主要內容確定的依據(jù)2.2.1本標準主要內容本標準等同采用國際標準ISO2971:2013。主要內容包括術語和定義、原理、試驗條件、儀器設備、樣品、測試步驟、結果表示、重復性和再現(xiàn)性、測試報告等9個部分。2.2.2主要內容確定的依據(jù)（1）相比2009版國家標準沒有改動的部分在本標準中繼續(xù)采用原內容；（2）相比2009版國家標準有改動的非技術性部分以國際標準ISO2971:2013版的翻譯稿為確定依據(jù)；（3）相比2009版國家標準有改動的技術性部分以實驗驗證結果和國際標準ISO2971:2013版的翻譯稿為確定依據(jù)，翻譯稿和實驗結果產(chǎn)生差異時以實驗結果為準。2.3修訂前后技術內容的對比相比現(xiàn)行標準，修訂的主要內容有：（1）適用對象中除卷煙和濾棒外，增加了類似于卷煙的圓柱形煙草制品。（2）修改了部分術語和定義。（3）儀器設備除激光法測量儀器外，增加了應用CCD裝置的測量儀器、應用攝像機和數(shù)字圖像處理系統(tǒng)的測量儀器。（4）修改了校準標準棒材質要求和最小精度要求。（5）更新了圓周國際共同實驗重復性和再現(xiàn)性數(shù)據(jù)。（三）試驗驗證分析及預期效益情況ISO2971:2013中給出了不同梯度圓周樣品的重復性和再現(xiàn)性，評價了方法的精密度，為了驗證修訂后標準方法的精密度，項目組重新組織了一次共同實驗，對共同實驗結果按照與ISO2971:2013相同的分析方法進行了統(tǒng)計處理，評價了修訂后標準方法的重復性和再現(xiàn)性。3.1樣品共同實驗共有8個樣品，包括卷煙樣品4個，樣品編號分別為A、B、C、D；濾棒樣品4個，樣品編號分別為E、F、G、H。3.2方法與設備測試方法與修訂后的標準完全一致。測試設備均為使用年限10年內的綜合測試臺，相關參數(shù)滿足修訂后的標準中的技術要求。設備供應商包括英國斯如林、法國索定、德國博瓦特凱西、北京歐美利華、成都瑞拓等卷煙濾棒綜合測試臺生產(chǎn)企業(yè)。3.2參加實驗室參與實驗室的溫濕度環(huán)境條件和設備均在計量有效期內，實驗人員為熟悉操作的實驗員。共有13家實驗室參與共同實驗，共收到13套數(shù)據(jù)用于統(tǒng)計分析。3.3數(shù)據(jù)處理與分析共收到13組數(shù)據(jù)，所有數(shù)據(jù)都被用于統(tǒng)計分析。附表1報告了每個實驗室測定樣品圓周平均值（MV）、標準偏差（StD）和重復測量的數(shù)量（N）。3.3.1離群值的分析和剔除對13套檢測結果進行數(shù)據(jù)處理與分析，依據(jù)GB/T6379.2-2004（ISO5725.2）確定方法的重復性和再現(xiàn)性，通過柯克倫（Cochran）檢驗和格拉布斯（Grubbs）檢驗剔除離群值。第一步，使用格拉布斯（Grubbs）檢驗分析了每組測試結果的最大值和最小值（實驗室內Grubbs檢驗）。剔除檢驗出的離群值，保留其余數(shù)據(jù)。第二步，通過柯克倫（Cochran）檢驗分析了每個實驗室每個樣品測試結果的標準偏差與總標準偏差的差異，如發(fā)現(xiàn)離群值，剔除該組結果。第三步，使用格拉布斯（Grubbs）檢驗分析了每個實驗室每個樣品測試結果的平均值與其它實驗室結果相比是否過大或過?。▽嶒炇议gGrubbs檢驗），剔除離群值，重復以上步驟直至無離群值。通過以上步驟進行離群值剔除后的數(shù)據(jù)作為重復性和重現(xiàn)性的統(tǒng)計數(shù)據(jù)。圖1.a至圖1.h為樣品A~樣品H圓周結果數(shù)據(jù)的Cochran檢驗結果圖。圖1.a樣品A圓周結果數(shù)據(jù)Cochran檢驗結果圖圖1.b樣品B圓周結果數(shù)據(jù)Cochran檢驗結果圖圖1.c樣品C圓周結果數(shù)據(jù)Cochran檢驗結果圖圖1.d樣品D圓周結果數(shù)據(jù)Cochran檢驗圖1.e樣品E圓周結果數(shù)據(jù)Cochran檢驗圖1.f樣品F圓周結果數(shù)據(jù)Cochran檢驗圖1.g樣品G圓周結果數(shù)據(jù)Cochran檢驗圖1.h樣品H圓周結果數(shù)據(jù)Cochran檢驗圖2.a至圖2.h為樣品A~樣品H圓周結果數(shù)據(jù)的Grubbs檢驗結果圖。圖2.a樣品A圓周結果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結果圖圖2.b樣品B圓周結果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結果圖圖2.c樣品C圓周結果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結果圖圖2.d樣品D圓周結果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結果圖圖2.e樣品E圓周結果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結果圖圖2.f樣品F圓周結果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結果圖圖2.g樣品G圓周結果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結果圖圖2.h樣品H圓周結果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗結果圖根據(jù)Cochran檢驗以及Grubbs檢驗均無結果數(shù)據(jù)被認定為離群值。3.3.2總平均值及標準偏差實驗室間的穩(wěn)健平均值和標準偏差結果見表1。卷煙和濾棒圓周值從17至25，涵蓋了目前的主流產(chǎn)品范圍。表1卷煙圓周統(tǒng)計處理結果表樣品圓周(mm)MVSDwSDbNA24.2410.01000.019713B24.2390.00970.018213C24.2540.01010.034913D17.0770.01390.029613E24.5770.00930.033013F20.0440.01040.020613G24.5780.00800.035313H17.0400.01620.023113注：總平均值（MV）、實驗室內標準差（SDw）、實驗室間標準差（SDb）、實驗室數(shù)量（N）3.3.3重復性及再現(xiàn)性的評價根據(jù)總平均值以及實驗室間和實驗室內的標準偏差，按照GB/T6379.2-2004（ISO5725.2）計算重復性和再現(xiàn)性的統(tǒng)計數(shù)據(jù)。結果如表2所示，表中給出了重復性標準差（sr）和再現(xiàn)性標準差（sR）、重復性限（r）和再現(xiàn)性限（R）和相對于總平均值的變異系數(shù)（CoV）。表2圓周的重復性及再現(xiàn)性統(tǒng)計結果平均值重復性再現(xiàn)性樣品MVsrrsRRA24.2410.01000.02780.02170.0607B24.2390.00970.02720.02020.0567C24.2540.01010.03020.03620.1016D17.0770.01390.03900.03230.0903E24.5770.00930.02610.03410.0955F20.0440.01040.02910.02270.0635G24.5780.00800.02240.03610.1011H17.0400.01620.04540.02740.07683.4試驗結論本項目對ISO2971:2013進行了采標，對GB/T22838.3-2009進行了修訂，修訂后的技術內容與國際標準完全一致。采用修訂后標準方法開展了共同實驗，評價方法的重復性與再現(xiàn)性，評價結果對于卷煙和濾棒樣品的測試精密度基本相同，表明修訂后的標準與采標的標準方法一致性較好。3.5標準預期產(chǎn)生的經(jīng)濟效益和社會效益《卷煙和濾棒物理性能的測定第3部分：圓周非接觸光學法》是方法標準，不會直接產(chǎn)生經(jīng)濟效益，但該標準的實施將對行業(yè)技術人員開展卷煙和濾棒圓周等檢測起到直接的指導作用，對行業(yè)開展產(chǎn)品質量監(jiān)控、科學研究、標準化等工作提供有力的技術支撐。（四）與國際、國外同類標準技術水平的對比情況4.1以國際標準為基礎的起草情況本標準修改采用ISO2971:2013。按照GB/T1.2-2020《標準化工作導則第2部分：以ISO/IEC標準化文件為基礎的標準化文件起草規(guī)則》的要求，對ISO2971:2013做了下列最小限度的編輯性改動：——將標準名稱改為《卷煙和濾棒物理性能的測定第3部分：圓周非接觸光學法》；——將“本國際標準”一詞改為“本文件”；——將“規(guī)范性引用文件”一詞改為“本文件”；——用小數(shù)符號“.”代替作為小數(shù)點的逗號“,”；——刪除了國際標準的目次、前言。4.2與國際標準技術水平的對比情況卷煙和濾棒圓周測定的國際標準是ISO2971，現(xiàn)行有效版本為2013版，為該標準的第4版，取代的是1998年發(fā)布的第3版，現(xiàn)行標準的名稱為《卷煙和濾棒公稱直徑的測定非接觸光學法》。ISO2971:2013中給出了通過國際共同實驗確定的重復性和再現(xiàn)性結果，為了驗證修訂后標準的精密度，比較了本次共同實驗和ISO2971:2013中共同實驗獲得的重復性和再現(xiàn)性數(shù)據(jù)。由于ISO2971:2013測量結果是直徑值，為了便于比較將本次共同實驗結果的圓周值換算成了直徑值。卷煙和濾棒的結果分別如表3a和表3b所示，本項目共同實驗與ISO2971，重復性限較為接近，再現(xiàn)性限也基本一致。結果表明，對于卷煙和濾棒的測試，本方法與ISO2971的一致性較好。表3a卷煙的直徑平均值、重復性及再現(xiàn)性統(tǒng)計結果（單位：mm）重復性再現(xiàn)性平均值sr重復性限rSR再現(xiàn)性限R序號ISO2971GB/T22838.3ISO2971GB/T22838.3ISO2971GB/T22838.3ISO2971GB/T22838.3ISO2971GB/T22838.315.4287.7160.01040.00320.02050.00880.0290.0070.0570.01926.1027.7150.00720.00310.01560.00870.0200.0060.0440.01836.8267.7200.00350.00320.00660.00960.0100.0120.0180.03247.8285.4360.00470.00440.01050.01240.0130.0100.0290.02958.612/0.0060/0.0111/0.017/0.031/表3b煙用濾棒的直徑平均值、重復性及再現(xiàn)性統(tǒng)計結果重復性再現(xiàn)性平均值sr重復性限rSR再現(xiàn)性限R序號ISO2971GB/T22838.3ISO2971GB/T22838.3ISO2971GB/T22838.3ISO2971GB/T22838.3ISO2971GB/T22838.315.3357.8230.00390.00300.01570.00830.0110.0110.0440.03026.0266.3800.00310.00330.01050.00930.0090.0070.0290.02036.7807.8230.00550.00250.01370.00710.0150.0120.0380.03247.7155.4240.00350.00520.01310.01450.0100.0090.0370.02458.511/0.0059/0.0110/0.017/0.031/（五）與有關的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準的關系本標準與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性標準協(xié)調一致，無重復、交叉、抵觸現(xiàn)象。（六）重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)本標準修訂過程中無重大分歧意見。（七）國家標準作為強制性國家標準或推薦性國家標準的建議本標準作為檢測方法標準，建議作為推薦性標準發(fā)布、實施。（八）貫徹國家標準的要求和措施建議標準發(fā)布后，通過國家煙草專賣局內網(wǎng)、中國煙草標準化網(wǎng)站等網(wǎng)絡媒體進行必要的宣傳，使行業(yè)了解本標準的修訂與發(fā)布實施情況。如有必要可以開展宣貫培訓，加深相關技術人員對本標準的了解，使標準得到良好的應用。本標準不涉及現(xiàn)有檢測設備的技術要求變化，無需設置過渡期，在發(fā)布之日后3個月內開始實施，為實時跟蹤方法對于卷煙和濾棒產(chǎn)品檢測的有效性，適應新型產(chǎn)品的發(fā)展需求，建議行業(yè)每2年組織一次覆蓋范圍較大的共同實驗，評價方法的精密度。（九）廢止現(xiàn)行有關標準的建議本標準自實施之日起，GB/T22838.3—2009《卷煙和濾棒物理性能的測定第3部分：圓周激光法》應廢止。（十）其他應當說明的事項本標準修訂過程中無其他應當說明的事項。附表各實驗室數(shù)據(jù)匯總圓周（mm）樣品ABCD統(tǒng)計量MVStDMVStDMVStDMVStD124.240.006324.2330.015124.2770.005217.130.0126224.1980.009824.2070.005224.2220.019417.0350.0176324.2490.010424.2460.006624.2670.009317.0880.0122424.2670.008224.2620.009824.2870.008217.0770.0175524.2450.008424.2420.009824.2630.005217.0880.0075624.2350.005524.2180.007524.2470.010317.0570.0082724.2430.013724.2380.004124.1930.015117.10.0141824.2610.01324.2560.007924.20.010117.0530.0084924.2470.012124.2480.007524.2750.012217.110.00631024.2430.012124.250.01124.3020.011717.1030.01511124.2050.005524.2070.008224.2250.008417.0650.01051224.2570.012124.2580.017224.2920.009817.0