鉻鐵、硅鉻合金、氮化鉻鐵和高氮鉻鐵 鉻含量的測定 過硫酸銨氧化滴定法和電位滴定法 編制說明

根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會國標(biāo)委發(fā)[2023]58號“國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會關(guān)于下達(dá)2023年第三批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)修訂計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通2024年4月～7月：組織實(shí)驗(yàn)室對標(biāo)準(zhǔn)草案2024年8月～12月：完成相關(guān)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)，2025年月，對收集到的意見進(jìn)行了進(jìn)一步的處理，并形成標(biāo)審查階段：2025年月，全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會化學(xué)分析分2025年月，全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會化學(xué)分析分技術(shù)委員會報(bào)批階段：2025年月，將標(biāo)準(zhǔn)文稿進(jìn)一步的修改和完善后，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)報(bào)標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4－2015《標(biāo)準(zhǔn)⑴注重檢測手段的先進(jìn)性和主流發(fā)展趨勢⑵充分考慮產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù)及應(yīng)用領(lǐng)域的發(fā)展，本著檢測分析方法的技術(shù)性⑶充分考慮了滿足國家法律法規(guī)、安全衛(wèi)低、微碳鉻鐵的中間合金。煉鋼中用作脫氧劑(代替硅鐵)和鉻添加劑。一般含Cr>30%，Si>35%，余量為鐵和少量雜質(zhì)，并根GB/T4699.2-2008《鉻鐵和硅鉻合金鉻含量的測定過硫酸銨氧化滴定法實(shí)用性，促進(jìn)與國際標(biāo)準(zhǔn)慣例接軌，因此非常有必GB/T4699.2鉻鐵和硅鉻合金鉻含量的測定過硫酸銨氧化滴定法和電位GB/T4699.4鉻鐵和硅鉻合金碳含量的測定紅外線GB/T4699.6鉻鐵和硅鉻合金硫含量的測定紅外線吸收法和燃燒中和GB/T5687.2鉻鐵、硅鉻合金和氮化鉻鐵硅含量的測定高氯酸脫水重量GB/T5687.10鉻鐵錳含量的測定火焰GB/T5687.11鉻鐵鈦含量的測定二安替比林GB/T5687.13鉻鐵鉻、硅、錳、鈦、釩和鐵含量的測定波長色散X本標(biāo)準(zhǔn)修改GB/T4699.2-2008《鉻鐵和硅鉻合金鉻含量的測定過硫酸銨氧化滴定法和電位滴定法》，修改采用ISO4140-1979《Ferrochromiumandferrosilicochromium—Determinationofchromium》（鉻鐵和硅鉻合金鉻含本標(biāo)準(zhǔn)是對GB/T4699.2－2008《鉻）；）；）；）；）；）；）；）；）；）；）；）；6.1.1試料量試驗(yàn)選取高碳鉻鐵GSB03-1562-2020、高表1試料量試驗(yàn)樣品溶解或熔融后，稀釋250毫升后再分取50毫升滴定。因稀釋和分取步驟多，過程繁瑣，易造成結(jié)果偏差。采用本標(biāo)準(zhǔn)方法稱量0.2克簡化了操作步驟，提高了結(jié)果的準(zhǔn)確性。本法試料稱樣量6.1.2酸溶解條件試驗(yàn)。微碳、低碳、中碳鉻鐵（鉆樣）、氮化鉻鐵(鉆樣)。鹽酸加入量試驗(yàn)鹽酸量過少，樣品溶解時(shí)間較長。加入鹽酸量過磷酸加入量試驗(yàn)硫酸（1+1）加入量試驗(yàn)），樣品溶解后加水體積試驗(yàn)--6.1.3酸溶解條件試驗(yàn)（硅鉻合金）氫氟酸加入量試驗(yàn)硝酸加入量試驗(yàn)硫酸（1+1）加入量試驗(yàn)），磷酸加入量試驗(yàn)樣品溶解后稀釋體積試驗(yàn)6.1.4堿熔條件試驗(yàn)（堿熔樣品）堿熔熔劑（過氧化鈉+無水碳酸鈉）加入量試驗(yàn)硫酸（1+1）加入量試驗(yàn)），——），樣品熔融后稀釋體積試驗(yàn)積----6.1.5氧化條件試驗(yàn)硝酸銀加入量試驗(yàn)。微碳、低碳、中碳鉻鐵（鉆樣）、氮化鉻鐵(鉆樣)。硝酸銀加入量試驗(yàn)（硅鉻合金）硝酸銀加入量試驗(yàn)（堿熔樣品）6.1.6過硫酸銨加入量試驗(yàn)過硫酸銨加入量試驗(yàn)。微碳、低碳、中碳鉻鐵（鉆樣）、氮化鉻鐵(鉆樣)。過硫酸銨加入量試驗(yàn)（硅鉻合金）過硫酸銨加入量試驗(yàn)（堿熔樣品）6.1.7還原過程中鹽酸（1+3）加入量試驗(yàn)鹽酸（1+3）加入量試驗(yàn)。微碳、低碳、中碳鉻鐵（鉆樣）、氮化鉻鐵(鉆樣)。），），鹽酸（1+3）加入量試驗(yàn)（硅鉻合金）），），鹽酸（1+3）加入量試驗(yàn)（堿熔樣品）），），6.1.8加入鹽酸（1+3）后煮沸時(shí)間試驗(yàn)加入鹽酸（1+3）后煮沸時(shí)間試驗(yàn)。微碳、低碳、中碳鉻鐵（鉆樣）、氮化鉻鐵(鉆樣)。加入鹽酸（1+3）后煮沸時(shí)間試驗(yàn)（硅鉻合金）由表24可見，加入鹽酸（1+3）后煮沸2min～3min，可以得到滿意結(jié)果。煮沸時(shí)間過短，結(jié)果偏高。煮沸時(shí)間過長，結(jié)果偏低。本法選擇煮沸時(shí)間為加入鹽酸（1+3）后煮沸時(shí)間試驗(yàn)（堿熔樣品）6.2共存離子的影響6.3回收率試驗(yàn)6.3.1回收率試驗(yàn)。鉻鐵（鉆樣）、氮化鉻鐵(鉆樣)。6.3.2回收率試驗(yàn)（硅鉻合金）6.3.3回收率試驗(yàn)（堿熔樣品）6.4精密度試驗(yàn)XRS6.5準(zhǔn)確度試驗(yàn)選取微碳鉻鐵GSB03-1560-20