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1蜂膠中紫檀芪含量檢測方法-高效液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂膠中紫檀芪含量檢測方法—高效液相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂膠中紫檀芪含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T19427蜂膠中12種酚類化合物含量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和液相色譜法GB/T24283蜂膠3原理紫檀芪通過PgrandsilC18色譜柱色譜柱,在一定條件下,利用外標(biāo)法對其中紫檀芪進(jìn)行定量測定。4試劑和材料4.1紫檀芪標(biāo)準(zhǔn)品:≥98%4.2甲醇:色譜純,0.45μm過濾;4.3蒸餾水5儀器5.1高效液相色譜儀:配有紫外檢測器;5.2注射過濾器:容積為20μL,并帶有0.45μm有機(jī)過濾膜;5.3微量注射器:100μL。6分析步驟6.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:精密稱取紫檀芪標(biāo)準(zhǔn)品2.0mg于10ml容量瓶中,蒸餾水定容,搖勻0.45μm膜過濾備26.2樣品溶液的制備:精密稱取紫檀芪樣品0.2g于10ml容量瓶中,用蒸餾水定容,搖勻0.45μm膜過濾待測。6.3.測定:6.3.1液相色譜條件a)色譜柱:PgrandsilC18250*4.6mm,5μm,b)流動相:甲醇+水=70+30c)流速:0.8ml/mind)檢測波長:305nme)進(jìn)樣量:10μlf)柱溫:30℃g)壓力上限:30006.3.2測定:6.3.4樣品溶液的測定:在同一色譜條件下,取10ul樣品溶液進(jìn)行色譜分析,得到樣品譜圖(見圖2)。以相應(yīng)峰面積或峰高標(biāo)準(zhǔn)品色譜上求出含量。6.3.5結(jié)果計算:式中:X--紫檀芪樣品中紫檀芪的含量,單位(%)A--樣品溶液對應(yīng)的峰面積或峰高C--樣品質(zhì)量,單位(mg)B--紫檀芪標(biāo)品溶液對應(yīng)的峰面積或峰高D--紫檀芪標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量,單位(mg/ml)注:每個樣品做兩個平行樣,檢測結(jié)果保留三位有效數(shù)字,在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果絕對偏差不得超過算術(shù)平均值的10%。6.3.6紫檀芪標(biāo)準(zhǔn)色譜圖:見圖1。3圖1紫檀芪標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖備注:標(biāo)液濃度為0.2mg/ml
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