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文檔簡(jiǎn)介
《全/半自動(dòng)土壤樣品制備方法》
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明
《全/半自動(dòng)土壤樣品制備方法》編制組
2023年3月
1項(xiàng)目背景
當(dāng)前,國(guó)內(nèi)對(duì)于土壤制備的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范為《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》
(HJ/T166-2004)。該規(guī)范以手工樣品制備操作方式為基礎(chǔ),統(tǒng)一規(guī)定了
土壤樣品制備要求,對(duì)規(guī)范全國(guó)土壤環(huán)境樣品制備發(fā)揮了重要作用。近年
來(lái),國(guó)產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室儀器得到了長(zhǎng)足的發(fā)展,環(huán)境實(shí)驗(yàn)室中有大量全/半自動(dòng)化
土壤樣品制備儀器逐漸得到推廣應(yīng)用,在達(dá)到《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》
(HJ/T166-2004)中對(duì)防止樣品交叉污染、保證樣品代表性要求的同時(shí),
有效提高了土壤樣品的制備效率,并降低手工制備樣品的勞動(dòng)強(qiáng)度和人身
損害。為進(jìn)一步規(guī)范全/半自動(dòng)化土壤樣品制備,亟需制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。
2任務(wù)來(lái)源
目前國(guó)內(nèi)沒有土壤樣品制備時(shí)使用全/半自動(dòng)化制備(前處理)儀器的
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范,對(duì)于如何利用全/半自動(dòng)化儀器制備樣品缺乏全面梳理和總
結(jié),相關(guān)技術(shù)規(guī)范的缺失和不完善導(dǎo)致在實(shí)際實(shí)驗(yàn)室土壤樣品制備時(shí)沒有
參考,制樣過程難以控制,不同實(shí)驗(yàn)室所制備的樣品代表性不一致,后續(xù)
實(shí)驗(yàn)結(jié)果的橫向比較可信度較低。因此,結(jié)合我國(guó)土壤樣品制備相關(guān)前處
理儀器的使用和發(fā)展現(xiàn)狀,有必要對(duì)這一技術(shù)進(jìn)行梳理和總結(jié),建立行之
有效、科學(xué)合理的土壤樣品制備方法。
為改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量,滿足環(huán)境管理與循環(huán)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展需求,突破生
態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)發(fā)展瓶頸,根據(jù)2022全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化工作要點(diǎn),深化標(biāo)準(zhǔn)化改革
創(chuàng)新,著力提升標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量效益,加強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)國(guó)際化工作,進(jìn)一步構(gòu)建推動(dòng)高
質(zhì)量發(fā)展的標(biāo)準(zhǔn)體系,依據(jù)《中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法》和《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管
理規(guī)定(試行)》的相關(guān)規(guī)定,山東省土壤污染防治中心決定立項(xiàng)并聯(lián)合
相關(guān)單位制定《全/半自動(dòng)土壤樣品制備方法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。
1
3主要工作過程
2022年3月-2022年9月,編制組廣泛收集、分析了國(guó)內(nèi)外相關(guān)資
料,對(duì)土壤樣品制備相關(guān)的制樣實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查研究,了解一線實(shí)驗(yàn)
室相對(duì)于傳統(tǒng)手工制備,對(duì)于使用前處理儀器進(jìn)行全/半自動(dòng)制備的必要性
和可行性,在土壤樣品制備時(shí)實(shí)際儀器設(shè)置的使用情況、使用參數(shù)、關(guān)注
的技術(shù)要點(diǎn)、遇到的主要問題。
2022年10月,山東省土壤污染防治中心牽頭組建了標(biāo)準(zhǔn)編制小組。編
制組召開內(nèi)部研討會(huì),初步擬定了標(biāo)準(zhǔn)編制的工作目標(biāo)、工作內(nèi)容,確定
了標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)路線以及任務(wù)分工。
2023年1月,編制組匯總并分析了調(diào)研資料,完成了《全/半自動(dòng)土壤
樣品制備方法》(初稿)。
2023年2-3月,形成了《全/半自動(dòng)土壤樣品制備方法》的內(nèi)部征求意
見稿及編制說(shuō)明。
4編制的必要性
目前針對(duì)土壤樣品制備,大部分制樣實(shí)驗(yàn)室還是停留在傳統(tǒng)的手工制
樣,手工制樣需要人員多,工作量和工作強(qiáng)度都很大。手工制樣因制樣工
具、平臺(tái)的開放性(如粗粉碎時(shí)需要用木錘敲打擠壓干燥的、硬化的土壤
樣品),破碎過程中產(chǎn)生的粉塵還會(huì)帶來(lái)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的污染,敲擊聲還會(huì)
帶來(lái)噪音污染,對(duì)制樣人員的身體造成危害。此外,嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)流程進(jìn)
行制樣,制樣效率較低,影響個(gè)人績(jī)效,所以傳統(tǒng)手工制樣方法對(duì)于實(shí)驗(yàn)
室人員有痛點(diǎn)、難點(diǎn)問題。
全/半自動(dòng)化設(shè)備的使用可有效解決制樣強(qiáng)度、噪音、制樣效率、環(huán)境
污染問題,所以改善制樣方法,制定全自動(dòng)化和半自動(dòng)化土壤制備標(biāo)準(zhǔn)非
常有必要。
2
5主要工作內(nèi)容
5.1編制原則
按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)
和起草規(guī)則》的規(guī)定起草和編寫本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容。
遵循現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)核心要點(diǎn),對(duì)土壤樣品制備相關(guān)的HJ/T166-2004《土
壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》和總站土字【2018】407號(hào)《土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保
存技術(shù)規(guī)定》中有關(guān)制備樣品的要點(diǎn)進(jìn)行提煉總結(jié),結(jié)合其它標(biāo)準(zhǔn)并以此
為依據(jù)對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行編制。
保證標(biāo)準(zhǔn)的適用性、先進(jìn)性;注意標(biāo)準(zhǔn)的統(tǒng)一性和協(xié)調(diào)性。
5.2工作方法
根據(jù)工作計(jì)劃及大綱,在國(guó)內(nèi)外資料調(diào)研的基礎(chǔ)上,開展土壤樣品制
備技術(shù)的調(diào)研。采取現(xiàn)場(chǎng)調(diào)研、專家咨詢、文獻(xiàn)收集等方式,掌握現(xiàn)有土
壤樣品制備標(biāo)準(zhǔn)的制定規(guī)范和要點(diǎn),深入相關(guān)土壤樣品實(shí)驗(yàn)室,了解實(shí)驗(yàn)
室現(xiàn)有前處理儀器的種類、狀態(tài)以及實(shí)際土壤樣品制備中對(duì)相關(guān)儀器的需
求和實(shí)際應(yīng)用的情況。在此基礎(chǔ)上,編制標(biāo)準(zhǔn)初稿,根據(jù)專家意見進(jìn)一步
補(bǔ)充完善標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容,形成征求意見稿及編制說(shuō)明,并公開征求意見,根
據(jù)意見修改形成送審稿,然后進(jìn)行審查修改形成報(bào)批稿,最后報(bào)批并發(fā)布。
綜合調(diào)研,通過廣泛的文獻(xiàn)和資料查詢,對(duì)國(guó)內(nèi)外土壤樣品全自動(dòng)化、
半自動(dòng)化制備方法進(jìn)行詳細(xì)的綜合調(diào)研,把握現(xiàn)有土壤樣品制備標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)
范要點(diǎn),明確使用前處理儀器進(jìn)行全/半自動(dòng)化土壤樣品制備的關(guān)鍵要點(diǎn),
確定全/半自動(dòng)化土壤樣品制備的需求。
實(shí)地調(diào)研,在綜合調(diào)研的基礎(chǔ)上,明確擁有土壤樣品制備業(yè)務(wù)的相關(guān)
實(shí)驗(yàn)室,梳理代表性主要實(shí)驗(yàn)室,前往實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)地調(diào)研工作,為標(biāo)準(zhǔn)
的編制提供依據(jù)。
專家咨詢,咨詢涉及土壤樣品制備和后續(xù)分析檢測(cè)的相關(guān)實(shí)驗(yàn)員、研
3
究員、領(lǐng)域內(nèi)專家、學(xué)者、實(shí)驗(yàn)室主要負(fù)責(zé)人、相關(guān)企業(yè)技術(shù)人員。聽取
專家的技術(shù)意見,并結(jié)合多年來(lái)土壤樣品制備的經(jīng)驗(yàn),確定標(biāo)準(zhǔn)的框架結(jié)
構(gòu)、技術(shù)重點(diǎn)、條款內(nèi)容。組織研討會(huì),對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行咨詢和論證,在充分
吸收專家意見的基礎(chǔ)上,不斷完善文本,為使用全自動(dòng)化設(shè)備、半自動(dòng)化
儀器設(shè)備進(jìn)行土壤樣品制備提供技術(shù)指導(dǎo)。
4
5.3技術(shù)路線
5
5.4標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容
本標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容及框架如下:
1)適用范圍
2)規(guī)范性引用文件
3)術(shù)語(yǔ)和定義
4)基本流程和方法
5)土壤樣品制備的準(zhǔn)備工作
6)土壤樣品的制備方法
7)土壤樣品的保存和管理
8)樣品制備質(zhì)量控制
附錄A)注意事項(xiàng):避免樣品污染
附錄B)涉及的儀器設(shè)備
附錄C)土樣品制備記錄表
附錄D)土壤樣品流轉(zhuǎn)記錄表
6主要條文
6.1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范了全/半自動(dòng)化土壤樣品制備時(shí)的術(shù)語(yǔ)和定義、基本方法和
原理、涉及的儀器設(shè)備、土壤樣品制備的準(zhǔn)備工作、土壤樣品的制備方法、
土壤樣品的保存和管理、樣品制備質(zhì)量控制以及防重金屬污染注意事項(xiàng)等。
標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤樣品制備的全/半自動(dòng)化方法及設(shè)備。
6.2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。其中,注日期的引用文件,
6
僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包
括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T15312-2008制造業(yè)自動(dòng)化術(shù)語(yǔ)
GB5959.6-2008電熱裝置的安全第6部分
HJ/T166-2004土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
NY/T395-2012農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
DZ/T0130.2-2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分
DZ/T0130.4-2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第4部分
LY/T1210-1999森林土壤樣品的采集與制備
HJ613-2011土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法
總站土字【2018】407號(hào)土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定
《農(nóng)用地土壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定》環(huán)辦土壤〔2017〕
59號(hào)
6.3術(shù)語(yǔ)和定義
標(biāo)準(zhǔn)條款:
GB/T15312-2008、HJ/T166-2004規(guī)定的術(shù)語(yǔ)及定義和以下術(shù)語(yǔ)及定義
適用于本文件。
6.3.1全自動(dòng)化fullautomation
全自動(dòng)化是指將過程、進(jìn)程或設(shè)備轉(zhuǎn)換變成按照設(shè)定自動(dòng)執(zhí)行。
6.3.2半自動(dòng)化semiautomatization
半自動(dòng)化是指在人的干預(yù)下自動(dòng)進(jìn)行工作循環(huán)的自動(dòng)化方式。
6.3.3微波真空干燥Microwavevacuumdrying
通過創(chuàng)造真空環(huán)境使水的沸點(diǎn)降低,再利用微波使水分子共振升溫,
7
實(shí)現(xiàn)樣品的快速干燥。
6.3.4三維混樣3Dmixing
混樣桶同時(shí)具有平移、自旋和翻轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng),筒體內(nèi)的物料沿筒體做環(huán)向、
徑向和軸向的流轉(zhuǎn),從而達(dá)到三維混合效果。
6.3.5旋轉(zhuǎn)分樣Sampleautomaticdivide
樣品通過自動(dòng)進(jìn)樣器勻速流入分樣頂冠的進(jìn)樣漏斗,通過分樣頂冠均
分至采樣瓶中。
6.3.6旋轉(zhuǎn)縮分Automaticrotatingsampledivide
樣品勻速進(jìn)入到旋轉(zhuǎn)縮分儀內(nèi),通過底錐上多個(gè)可調(diào)縫隙大小的開口,
使樣品以需求比例進(jìn)入到接收容器中實(shí)現(xiàn)樣品的縮分。
6.3.7擺動(dòng)縮分Swingsampledivide
樣品勻速進(jìn)入到旋轉(zhuǎn)縮分儀內(nèi),通過頂部圓錐體內(nèi)部往復(fù)擺動(dòng)的導(dǎo)流
管,將樣品均勻以相應(yīng)的比例進(jìn)入到接收容器中實(shí)現(xiàn)樣品的縮分。
6.3.8三維振蕩篩分3DVibratorySieve
通過電磁驅(qū)動(dòng)產(chǎn)生三維拋擲運(yùn)動(dòng)效果,使篩分樣品在重力作用下達(dá)到
對(duì)應(yīng)粒度的樣品通過篩網(wǎng),可以通過堆疊篩網(wǎng)實(shí)現(xiàn)多級(jí)粒徑的篩分。
6.3.9空氣篩分AirSieve
通過氣流將篩網(wǎng)上樣品吹起分散,收集口通過真空設(shè)備產(chǎn)生的負(fù)壓,
小于篩網(wǎng)粒徑的樣品在負(fù)壓和重力共同作用下通過篩網(wǎng),實(shí)現(xiàn)樣品篩分。
說(shuō)明:本部分為執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)制定的專門的術(shù)語(yǔ)和對(duì)容易引起歧義的名
詞進(jìn)行的定義。全自動(dòng)化、半自動(dòng)化定義參考《制造業(yè)自動(dòng)化術(shù)語(yǔ)》(GB/T
15312-2008);微波真空干燥定義參考《電熱裝置的安全第6部分:工
業(yè)微波加熱設(shè)備的安全規(guī)范》(GB5959.6-2008)、《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)
規(guī)范》(HJ/T166-2004)中對(duì)于土樣干燥的要求,結(jié)合真空環(huán)境下水的蒸
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發(fā)溫度而來(lái);三維混樣、旋轉(zhuǎn)分樣、旋轉(zhuǎn)縮分、擺動(dòng)縮分、三維篩分、空
氣篩分定義參考《土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定》(總站土字〔2018〕
407號(hào))定義而來(lái)。
6.4土壤樣品制備的準(zhǔn)備工作
標(biāo)準(zhǔn)條款:
針對(duì)全/半自動(dòng)化樣品制備,需要注意滿足以下條件和要求。
6.4.1樣品干燥室要求條件
樣品干燥室應(yīng)設(shè)在通風(fēng)、整潔、無(wú)揚(yáng)塵和無(wú)易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)(如酸蒸汽
和氨氣等)的房間,面積應(yīng)滿足工作量的需求,不應(yīng)低于10㎡;嚴(yán)防陽(yáng)光
直射樣品。
6.4.2制樣室要求條件
制樣室應(yīng)設(shè)在通風(fēng)、整潔、無(wú)揚(yáng)塵和無(wú)易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)(如酸蒸汽和氨
氣等)的房間,并配備通風(fēng)柜;多樣品同時(shí)加工的制樣室,應(yīng)有防止交叉污
染的有效隔離措施:應(yīng)安裝除塵裝置,大型制樣室還應(yīng)有集塵裝置。
說(shuō)明:根據(jù)《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ/T166-2004)、《土壤樣
品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定》(總站土字〔2018〕407號(hào))對(duì)于土壤樣品干
燥室及制樣室的要求,結(jié)合設(shè)備使用環(huán)境要求制定此條款。
6.5基本流程和方法
標(biāo)準(zhǔn)條款:
9
圖1土壤樣品制備半自動(dòng)化流程圖
10
圖2土壤樣品制備自動(dòng)化流程圖
11
說(shuō)明:根據(jù)《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ/T166-2004)、《土壤
樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定》(總站土字〔2018〕407號(hào))、《農(nóng)用地土
壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定》(環(huán)辦土壤〔2017〕59號(hào)),同時(shí)
參考《森林土壤樣品的采集與制備》(LY/T1210-1999)、《農(nóng)田土壤環(huán)境
質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(NY/T395-2012)對(duì)于土壤樣品制備的流程設(shè)計(jì),結(jié)
合實(shí)際調(diào)研結(jié)果,將手工制備的流程節(jié)點(diǎn)調(diào)整為使用半自動(dòng)化儀器進(jìn)行,
從而逐步完善和細(xì)化了半自動(dòng)化制備的流程圖。而在全自動(dòng)樣品制備時(shí),
因大部分流程節(jié)點(diǎn)和判定有自動(dòng)化系統(tǒng)實(shí)現(xiàn),因此整體流程得到了大幅的
簡(jiǎn)化,但是仍然需要符合參考文件的關(guān)鍵流程步驟,最終根據(jù)實(shí)際調(diào)研相
關(guān)儀器產(chǎn)品能夠?qū)崿F(xiàn)的流程和效果,確定了土壤制備自動(dòng)化制備流程。
6.5.1土壤樣品半自動(dòng)化制備
標(biāo)準(zhǔn)條款:
半自動(dòng)化土壤樣品制備需要利用干燥設(shè)備、研磨儀、篩分儀、分樣儀、
混樣儀等儀器進(jìn)行樣品制備,具體儀器的選用可參考附錄B、涉及的儀器
設(shè)備中的相關(guān)章節(jié)。
在土壤樣品半自動(dòng)化制備無(wú)機(jī)樣品時(shí),首先對(duì)新鮮的土壤樣品嘗試去
除其中雜質(zhì)后進(jìn)行干燥處理,干燥方法可選擇自然風(fēng)干,或在不影響目標(biāo)
物測(cè)試結(jié)果的情況下,使用土壤干燥設(shè)備干燥樣品。
粗粉碎:干燥后的樣品可通過粗粉碎儀器、粉碎至2mm(10目)粒徑,
通過篩分儀器進(jìn)行粒徑確定并去除其中大于2mm(10目)的砂礫、植物根
系等雜質(zhì)同時(shí)記錄相關(guān)重量,大于2mm的土團(tuán)需重復(fù)粉碎直到全部通過2mm
(10目)篩。小于等于2mm(10目)的樣品全部收集后使用混樣儀器混勻
12
樣品。根據(jù)樣品用途區(qū)分為儲(chǔ)存用樣、分析用樣、細(xì)磨用樣。根據(jù)樣品用
量使用分樣儀器或縮分儀器獲得所需份數(shù)的樣品,將儲(chǔ)存用樣封裝后交給
各級(jí)樣品庫(kù)儲(chǔ)存;分析用樣封裝后交給實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析實(shí)驗(yàn);細(xì)磨用樣留
存后續(xù)制備使用。
樣品的細(xì)磨:根據(jù)各項(xiàng)分析用樣粒度需求的不同,可將粗粉碎后的樣
品逐級(jí)研磨至0.25mm(60目)、0.15mm(100目)、0.075mm(200目)。
在完成每個(gè)級(jí)別的研磨后需要使用篩分儀進(jìn)行粒徑確定,過篩后通過混樣
儀充分混合樣品,通過分樣儀或縮分儀,根據(jù)樣品用途(留存、分析、繼
續(xù)細(xì)磨等)獲取所需用量的樣品。可根據(jù)細(xì)磨儀器特性進(jìn)行研磨設(shè)備選擇,
完成當(dāng)前粒度樣品的制備。
注1:過2mm篩的樣品可用于水分、機(jī)械組成、pH和陽(yáng)離子交換量等
項(xiàng)目的分析;過0.25mm篩的樣品可用于有機(jī)質(zhì)等項(xiàng)目的分析;過0.15mm
篩的樣品可用于金屬元素全量等項(xiàng)目的分析;具體土壤樣品粒徑要求應(yīng)根
據(jù)分析項(xiàng)目的相應(yīng)分析測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)確定。
注2:原始樣品及各粒徑樣品儲(chǔ)存、分析用樣重量根據(jù)各項(xiàng)存儲(chǔ)、分析
指標(biāo)要求最終確定。原始樣品應(yīng)>500g、存儲(chǔ)樣品應(yīng)>200g、分析樣品應(yīng)
>100g。
6.5.2土壤樣品全自動(dòng)化制備
標(biāo)準(zhǔn)條款:
使用全自動(dòng)化設(shè)備進(jìn)行土壤樣品制備無(wú)機(jī)樣品時(shí),將樣品放入設(shè)備指
定位置,按照制樣需求設(shè)定參數(shù)(樣品干燥溫度、所需的粒度以及該粒度
下所需樣品的重量、份數(shù)等)后啟動(dòng)制樣工作。
13
設(shè)備按照設(shè)定已干燥樣品可直接投入粗粉碎設(shè)備,未干燥樣品進(jìn)入自
動(dòng)化設(shè)備的干燥倉(cāng)內(nèi)按照設(shè)定溫度進(jìn)行干燥,干燥后進(jìn)入分揀模塊進(jìn)行樣
品制備,從樣品中分揀出大于2mm(10目)的石塊、植物根系等。
分揀后的樣品進(jìn)行逐級(jí)研磨【2mm(10目)、0.25mm(60目)、0.15mm
(100目)、0.075mm(200目)】。按照研磨、篩分、稱重、混樣、縮分、
封裝流程對(duì)當(dāng)前粒級(jí)樣品進(jìn)行制備,研磨后未過篩樣品進(jìn)行重復(fù)研磨,直
到全部通過當(dāng)前粒級(jí)篩網(wǎng)。當(dāng)前粒級(jí)樣品在縮分后如有下一粒級(jí)樣品需要
制備,縮分余料重新進(jìn)入研磨模塊進(jìn)行下一粒級(jí)樣品全流程制備,直到全
部完成參數(shù)設(shè)定粒級(jí)。當(dāng)完成當(dāng)前樣品制備后,設(shè)備自動(dòng)執(zhí)行自動(dòng)清潔操
作對(duì)接觸樣品部位進(jìn)行吹掃,防止對(duì)下一樣品的制備造成交叉污染。
全自動(dòng)化設(shè)備可記錄制樣過程中關(guān)鍵參數(shù)(樣品編號(hào)、雜質(zhì)重量、各
級(jí)樣品重量等)最終形成數(shù)據(jù)報(bào)表輸出。
根據(jù)系統(tǒng)顯示樣品制備狀態(tài),等待樣品制備完畢后從收集裝置中取出
封裝好的樣品。根據(jù)樣品封裝容器上的制樣信息按用途分別將相應(yīng)標(biāo)注的
樣品送往各級(jí)樣品庫(kù)儲(chǔ)存,將不同分析所需相應(yīng)粒度的樣品送往實(shí)驗(yàn)室進(jìn)
行分析。
注1:在使用自動(dòng)化儀器設(shè)備進(jìn)行制備時(shí),應(yīng)首先確保設(shè)備執(zhí)行自動(dòng)
清潔操作,完成清潔操作后才能添加制樣樣品。否側(cè)無(wú)法確定是否會(huì)造成
樣品的交叉污染而影響樣品的檢測(cè)結(jié)果。此外在開始制備流程前還應(yīng)檢查
樣品封裝容器是否充足,避免制備過程因缺少封裝容器造成中斷甚至造成
樣品泄露事故。
注2:假定所需各粒級(jí)樣品重量為(A、B、C、D),D為最小粒級(jí)、份數(shù)
14
為n,所需放入樣品最小總重量Z應(yīng)為:Z≥n*(A+B+C+2D)kg;若Z<
n*(A+B+C+2D)kg,則提示客戶增加樣品投放量為:Z-n*(A+B+C+2D)kg。
注3:全自動(dòng)化設(shè)備各功能模塊原理應(yīng)與半自動(dòng)化設(shè)備一致。
說(shuō)明:《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ/T166-2004)、《土壤樣品制
備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定》(總站土字〔2018〕407號(hào))和《農(nóng)用地土壤樣品
采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定》(環(huán)辦土壤〔2017〕59號(hào))對(duì)于土壤環(huán)境
監(jiān)測(cè)的要求,結(jié)合新時(shí)代土壤樣品制備的需求,優(yōu)化了土壤樣品制備基本
流程?;谕寥罉悠分苽涞募夹g(shù)要求和操作規(guī)范,選取了成熟可靠的技術(shù)、
工藝和設(shè)備來(lái)確保土樣安全、穩(wěn)定、高效率運(yùn)行以及降低對(duì)制樣環(huán)境的污
染和操作人員的人身?yè)p害。土壤樣品制備半自動(dòng)化流程適用于實(shí)驗(yàn)室流水
線式制備樣品,各環(huán)節(jié)使用不同的設(shè)備,提升制樣效率;土壤樣品制備自
動(dòng)化流程適用于實(shí)驗(yàn)室集中快速處理樣品,按需制成所需樣品。
6.6土壤樣品的保存和管理
標(biāo)準(zhǔn)條款:
6.6.1樣品制備記錄
樣品制備完成后,需填寫樣品制備記錄表,包括樣品編號(hào)、粒徑、干
燥方式、研磨方式、重量、樣品分裝和制樣人等信息。詳見附錄C:土壤
樣品制備記錄表。
6.6.2樣品流轉(zhuǎn)記錄
樣品制備完成后,制樣人員需與實(shí)驗(yàn)室樣品管理員交接樣品,填寫樣
品制備流轉(zhuǎn)單包括樣品編號(hào)、樣品重量、粒徑及數(shù)量、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、制備人、
領(lǐng)用人和領(lǐng)用時(shí)間等信息。詳見附錄D:樣品流轉(zhuǎn)記錄。
15
6.6.3樣品入庫(kù)和領(lǐng)用記錄
樣品入庫(kù)和領(lǐng)用均需嚴(yán)格辦理記錄手續(xù)。土壤樣品入庫(kù)記錄包括樣品
編號(hào)、采樣地點(diǎn)、粒徑、樣品量、移交人、樣品庫(kù)管理員和交接時(shí)間等信
息;土壤樣品領(lǐng)用記錄包括樣品編號(hào)、采樣地點(diǎn)、粒徑、領(lǐng)用人、領(lǐng)用量、
樣品剩余量、樣品庫(kù)管理員和領(lǐng)用時(shí)間等信息。
說(shuō)明:根據(jù)《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ/T166-2004)、《土壤
樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定》(總站土字〔2018〕407號(hào))的基本要求及
附表文件,制定了此條款。
6.7樣品制備質(zhì)量控制
標(biāo)準(zhǔn)條款:
樣品制備質(zhì)量控制包括樣品制備人員在樣品制備過程中,對(duì)樣品狀態(tài)、
工作環(huán)境和制備工作情況進(jìn)行的自我質(zhì)量控制,也包括質(zhì)量監(jiān)督人員的質(zhì)
量檢查。制樣人員應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程,如實(shí)填寫土壤樣品制備記錄和樣
品記錄流轉(zhuǎn)單等。質(zhì)量控制檢查內(nèi)容包括:樣袋是否完整,編號(hào)是否清楚,
樣品重量是否滿足要求,樣品編號(hào)與樣袋編號(hào)是否對(duì)應(yīng),制備干燥、破碎
樣品過程中是否有樣袋破損或相互沾污的現(xiàn)象,破損樣篩是否及時(shí)更換,
樣品瓶標(biāo)簽是否完整并正確等。
樣品制備質(zhì)量,可以采用以下幾種指標(biāo)進(jìn)行定量評(píng)價(jià):
(1)制樣損耗率檢查。
依據(jù)樣品制備原始記錄中粗磨或細(xì)磨前后的樣品質(zhì)量,分別計(jì)算損耗
率;粗磨階段損耗率應(yīng)≤3%,細(xì)磨階段應(yīng)≤7%。
(2)樣品過篩率檢查。
16
樣品過篩檢査應(yīng)在樣品制備完成后,隨機(jī)抽取任一樣品的10%,按照
規(guī)定的網(wǎng)目過篩。過篩率達(dá)到95%為合格。過篩后的樣品原則上不得再次
放回樣品瓶/袋中。
(3)樣品均勻性檢查。
在樣品混勻后、分裝前,將充分混勻的土壤樣品依次進(jìn)行堆錐、平鋪
和對(duì)角線式取樣,取出5個(gè)樣品以目視法檢查樣品的均勻性。
說(shuō)明:根據(jù)《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ/T166-2004)、《土壤樣
品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)》(總站土字〔2018〕407號(hào))規(guī)定的制樣基礎(chǔ),《地
質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》(DZ/T0130.2-2006)第2部分中分析
試樣制備的質(zhì)量檢查相關(guān)內(nèi)容制定了對(duì)應(yīng)條款。
6.8附錄A注意事項(xiàng):避免樣品污染
標(biāo)準(zhǔn)條款:
在樣品制備的全過程中應(yīng)避免樣品受到污染,包括:
a)防止重金屬污染
包括樣品制備過程中所使用工具、器皿、儀器設(shè)備,其與樣品的接觸
面(包括樣品盛放和暫存空間的內(nèi)部)應(yīng)為有機(jī)玻璃、木頭、塑料、氧化
鋯、瑪瑙、碳化鎢或擁有防重金屬涂層。
b)防止樣品交叉污染
在不同制備批次的樣品之間需要避免交叉污染,制備不同樣品批次之
間時(shí),應(yīng)該對(duì)所使用的工具、器皿、儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境等通過擦抹、
清洗、吹掃等方式進(jìn)行清潔。清潔過程中尤其需要注意清潔工具的自潔,
避免如抹布、毛刷等清潔工具的不潔造成樣品交叉污染。特殊樣品可采用
17
水洗清潔,應(yīng)確保水質(zhì)潔凈不會(huì)引入污染物。
所選用的制樣儀器設(shè)備需要方便拆卸清潔,避免儀器內(nèi)部帶來(lái)樣品之
間的交叉污染。
c)防止雜質(zhì)成分污染
在對(duì)樣品進(jìn)行干燥、粗粉碎環(huán)節(jié)時(shí),需要去除土壤樣品中的雜質(zhì),如
植物根系、動(dòng)物殘骸、砂礫、石塊、磚瓦、石灰結(jié)合等。在樣品制備過程
中,實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)做好個(gè)人防護(hù),佩戴口罩、手套、帽子后進(jìn)行樣品制備,
避免人源性污染物的引入。
說(shuō)明:在《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》(DZ/T0130.4-2006)
的土壤樣品制備中要求采用“無(wú)污染機(jī)具進(jìn)行制備”,根據(jù)《土壤環(huán)境監(jiān)
測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ/T166-2004)、《土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定》
(總站土字〔2018〕407號(hào))中對(duì)各種重金屬檢測(cè)項(xiàng)目要求及制樣工具材質(zhì)
描述制定了避免樣品污染條款。防重金屬涂層中需無(wú)附表10-1、10-2所示
重金屬元素。
18
19
6.9附錄B涉及的儀器設(shè)備
標(biāo)準(zhǔn)條款:
下述儀器,包括土壤干燥設(shè)備、粗粉碎儀器、細(xì)磨儀器等,可根據(jù)樣
品量的大小、研磨的細(xì)度和操作的方便性進(jìn)行選擇。
6.9.1土壤干燥設(shè)備
土壤干燥設(shè)備主要通過控制環(huán)境變量如通風(fēng)量、溫度、氣壓的方式加
速土壤樣品中水份的分離,達(dá)到提高土壤樣品的制備效率的目的。干燥設(shè)
備需要控制干燥環(huán)境的最高溫度不超過40℃以確保土壤中易揮發(fā)物質(zhì)的
20
穩(wěn)定。
理想的干燥設(shè)備應(yīng)具備去除土壤雜質(zhì)的功能,對(duì)于未配備此功能的干
燥設(shè)備則需要在干燥過程中人工去除其中大塊的雜質(zhì)。
a)微波真空干燥機(jī)
利用微波真空干燥原理實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行快速、控溫干燥的設(shè)備,可減
少人工參與,提高土壤樣品的制樣效率。適合樣品制備時(shí)的快速干燥。
真空微波干燥機(jī)應(yīng)具有多層料架,可以根據(jù)樣品的來(lái)源、采集批次等,
對(duì)不同的樣品獨(dú)立放置,按照隊(duì)列對(duì)樣品自動(dòng)控溫干燥。能夠按需進(jìn)行粗
破碎,能夠自動(dòng)分揀石塊、根系并稱重,能夠根據(jù)重量變化計(jì)量計(jì)算樣品
含水量,能夠利用真空氣流對(duì)設(shè)備進(jìn)行自動(dòng)吹掃。
設(shè)備將真空氣壓控制在≤-0.093MPa,并通過2450Mhz微波加熱和紅
外實(shí)時(shí)測(cè)溫監(jiān)控,將土壤樣品精準(zhǔn)控制溫度不超過40℃,使土壤樣品中水
分子快速達(dá)到沸點(diǎn)蒸發(fā)以實(shí)現(xiàn)低溫干燥。
其中微波加熱模塊應(yīng)符合《電熱裝置的安全第6部分:工業(yè)微波加熱
設(shè)備的安全規(guī)范》(GB5959.6-2008)的相關(guān)要求。
21
圖3微波真空干燥箱示意圖
b)土壤干燥箱
土壤干燥箱通過提高干燥環(huán)境溫度和通風(fēng)量來(lái)模擬理想的土壤風(fēng)干環(huán)
境,實(shí)現(xiàn)土壤樣品的加速風(fēng)干,以提高樣品的制備效率。
土壤干燥箱應(yīng)具有獨(dú)立的樣品室與獨(dú)立風(fēng)道避免樣品之間發(fā)生交叉污
染的情況。加熱型干燥箱需要注意控溫,樣品局部溫度不得高于40℃。
c)真空凍干機(jī)
真空凍干機(jī)利用真空環(huán)境下水的沸點(diǎn)降低這一特性,將土壤樣品在-30
到-40攝氏度的低溫環(huán)境中冷凍。然后利用低溫?zé)嵩醇訜崾顾终舭l(fā)從而實(shí)
現(xiàn)土壤樣品的快速干燥。真空凍干機(jī)需要控制熱源溫度,最高局部溫度不
得超過40℃。
d)風(fēng)干
22
在風(fēng)干室將土樣放置于風(fēng)干盤(材質(zhì)根據(jù)需求選擇附錄A所述)中,
攤成2~3cm的薄層,適時(shí)地壓碎、翻動(dòng),揀出碎石、砂礫、植物殘?bào)w。
說(shuō)明:基于《土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法》(HJ613-2011)中樣
品制備環(huán)境溫度不超過40℃以確保土壤中易揮發(fā)物質(zhì)穩(wěn)定的基本要求,為
提升制樣效率可采用設(shè)備對(duì)土樣進(jìn)行干燥替代自然風(fēng)干(雨季土樣干燥時(shí)
間較長(zhǎng))。微波真空干燥設(shè)備利用了微波的穿透性、親水性以及在高真空
度下水分子的氣化溫度降低,使土樣水份從內(nèi)到外同時(shí)隨微波振蕩溢出。
微波模塊隨紅外測(cè)溫進(jìn)行實(shí)時(shí)PID整定,將土樣溫度控制在40℃內(nèi),通過
重量反饋控制確定干燥進(jìn)程(單位時(shí)間內(nèi)稱重N次,誤差小于5%)。土壤
干燥箱通過模擬40℃內(nèi)自然風(fēng)對(duì)土樣進(jìn)行風(fēng)干。
6.9.2粗粉碎儀器
標(biāo)準(zhǔn)條款:
粗粉碎儀器用于>2mm的土塊樣品的粉碎,根據(jù)土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)
范》(HJ/T166-2004)、《土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定》(總站
土字〔2018〕407號(hào))要求的粗磨方式,可選用擠壓原理的破碎儀器,如擠
壓式破碎儀、顎式破碎儀、盤式破碎儀。粗粉碎儀器應(yīng)避免長(zhǎng)時(shí)間研磨粉
碎樣品,以避免高溫對(duì)樣品的影響。
粗粉碎儀器應(yīng)方便拆卸進(jìn)行清潔以防止交叉污染。
a)擠壓式破碎儀
擠壓式破碎儀適合大多土壤樣品的破碎,它通過驅(qū)動(dòng)研磨腔兩側(cè)對(duì)置
的兩塊擠壓板快速壓縮研磨腔體積,對(duì)倉(cāng)內(nèi)的土壤樣品進(jìn)行敲擊和擠壓動(dòng)
作實(shí)現(xiàn)樣品粉碎,粉碎后的樣品通過研磨腔底部特定孔徑大小的篩板進(jìn)行
23
粒徑確定并被收集,同時(shí)將石塊、植物根莖等雜物進(jìn)行去除。
圖4擠壓式破碎儀示意圖
b)顎式破碎儀
顎式破碎儀適合較硬土塊的粉碎,主要由靜顎板和動(dòng)顎板組成,兩塊
顎板組成的V字型夾角,樣品通過時(shí)較大塊的樣品首先被壓碎,然后落入
更小的空間內(nèi)被擠壓碎,在破碎的同時(shí)實(shí)現(xiàn)一定程度的逐級(jí)研磨。
顎式破碎儀需要能夠調(diào)節(jié)顎板間隙,能夠零點(diǎn)矯正,以實(shí)現(xiàn)比較穩(wěn)定
的研磨效果。
24
圖5顎式破碎儀示意圖
說(shuō)明:在《土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定》(總站土字〔2018〕
407號(hào))中用木錘敲打或用木(有機(jī)玻璃)棒壓碎,工作效率低,勞動(dòng)強(qiáng)
度大,會(huì)對(duì)制樣環(huán)境產(chǎn)生粉塵污染,影響操作人員健康。粗破碎儀器采用
擠壓式工作原理,可對(duì)土樣進(jìn)行快速粉碎。
6.9.3細(xì)磨儀器
標(biāo)準(zhǔn)條款:
細(xì)粉碎儀器用于<2mm的土塊樣品的進(jìn)一步研磨粉碎,可選用的研磨儀
包括行星式球磨儀、臼式研磨儀、高通振動(dòng)球磨儀和盤式研磨儀等。
a)行星式研磨儀
屬于球磨的一種,具有太陽(yáng)輪和行星輪,通過大量研磨球的碰撞可以
實(shí)現(xiàn)樣品的極細(xì)研磨。通常其研磨罐容積可達(dá)500ml,因此適合較大樣品量
時(shí)可選用。
研磨平臺(tái)罐體數(shù)量通常為1/2/4罐可選,罐體底部設(shè)計(jì)有定位裝置避
25
免研磨罐自轉(zhuǎn)損失能量,造成研磨時(shí)間延長(zhǎng)導(dǎo)致升溫。
傳動(dòng)方式建議選擇皮帶傳動(dòng)方式的儀器,可減少運(yùn)行噪音。
圖6行星式球磨儀,四罐型示意
b)臼式研磨儀
適合較小樣品量研磨方式模擬傳統(tǒng)手工研磨,研磨方式應(yīng)采用臼杵擠
壓研缽的方式,這種方式更溫和可以減少樣品升溫。
臼式研磨儀應(yīng)可調(diào)節(jié)研磨杵壓力,以適應(yīng)不同土壤樣品,研缽中應(yīng)設(shè)
有刮料板減少樣品粘連結(jié)塊的發(fā)生使研磨更均勻。
26
圖7臼式研磨儀示意
c)高通振動(dòng)球磨儀
高通振動(dòng)球磨儀擁有多個(gè)由研磨罐和研磨球組成的研磨通道,通過研
磨平臺(tái)水平徑向運(yùn)動(dòng)使研磨球撞擊樣品實(shí)現(xiàn)土壤樣品的研磨粉碎,適合樣
品量小,需求份數(shù)多時(shí)選用。
高通振動(dòng)球磨儀擁有兩個(gè)水平振動(dòng)研磨平臺(tái),并能夠通過適配器擴(kuò)展
研磨平臺(tái)單次安裝的樣品量,以便提高少量樣品的多批量研磨效率。
適配器應(yīng)能夠使用離心管作為研磨容器,以便“一樣一管”杜絕樣品
之間發(fā)生交叉污染。
振動(dòng)頻率需要達(dá)到25Hz以上,以實(shí)現(xiàn)較高的研磨效率。
27
圖8100ml離心管適配器,示意圖
d)盤式研磨儀
盤式破碎儀采用擠壓原理研磨土壤樣品,適合連續(xù)破碎土壤樣品。由
動(dòng)、靜兩塊研磨圓盤組成研磨空間,通過兩塊圓盤之間不同的厚度差形成
由大到小的研磨空間,在離心力的作用下使樣品分散并受到兩塊圓盤擠壓
實(shí)現(xiàn)樣品的破碎。
盤式研磨儀需要能夠連續(xù)調(diào)節(jié)研磨間隙。
研磨最小間隙需要≤75μm以保障研磨后樣品達(dá)到200目的要求。
應(yīng)具有零點(diǎn)矯正功能以確保研磨效果的穩(wěn)定。
能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)進(jìn)樣和連續(xù)收集實(shí)現(xiàn)連續(xù)制樣能力。
28
圖9盤式研磨儀示意
說(shuō)明:在《土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定》(總站土字〔2018〕
407號(hào))中細(xì)磨樣品將未過篩的土壤樣品轉(zhuǎn)移至瑪瑙(瓷)研缽或瑪瑙(碳
化鎢、氧化鋯)球磨機(jī)中進(jìn)行研磨,直到全部過篩,行星式球磨機(jī)、臼式
研磨機(jī)、高通量振動(dòng)球磨機(jī)符合對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn),但在研磨樣品時(shí)只能根據(jù)經(jīng)驗(yàn)
靠時(shí)間控制研磨粒度,誤差較大。盤式研磨儀具有可調(diào)節(jié)的盤磨間隙,對(duì)
于制備不同粒徑的樣品時(shí)具有很大的優(yōu)勢(shì),能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)進(jìn)樣和連續(xù)收集
實(shí)現(xiàn)連續(xù)制樣能力,適用于粗粉碎和細(xì)磨。
6.9.4篩分儀
標(biāo)準(zhǔn)條款:
篩分儀通過使樣品一次性通過不同孔徑大小(目數(shù))的篩網(wǎng),使直徑
不同的樣品殘留在不同孔徑(目數(shù))的篩網(wǎng)上,從而實(shí)現(xiàn)樣品的粒徑確定。
根據(jù)樣品移動(dòng)方式的不同,可以將常見的篩分儀分為三維振蕩篩分原理的
三維振蕩篩分儀,與空氣篩分原理的空氣篩分儀。
a)三維振蕩篩分儀
三維振蕩篩分儀不同于傳統(tǒng)電機(jī)驅(qū)動(dòng)振動(dòng)篩,是通過電磁吸合振動(dòng)原
理使樣品下落過篩,篩分效率和過篩率更高。
三維振動(dòng)篩分儀的振幅一般為0.2-3mm,可適配分析篩直徑100mm、
200mm、300mm,可配備中間收集盤同時(shí)篩分5種粒度樣品,可適應(yīng)粗粉碎
和細(xì)磨時(shí)不同土壤樣品、不同樣品量的篩分需求。
29
圖10三維振蕩篩分儀示意
b)空氣篩分儀
空氣篩分儀通過正壓將樣品粉末吹起,使樣品均勻落入篩網(wǎng)內(nèi),然
后通過在篩網(wǎng)底部產(chǎn)生負(fù)壓,通過吸力拉動(dòng)樣品通過篩網(wǎng)。
空氣篩分儀單次篩分樣品量更高,在小粒徑篩分時(shí)更具優(yōu)勢(shì),尤其
是接近納米級(jí)別時(shí)其樣品通過率要優(yōu)于三維振蕩篩分儀。但需要注意在負(fù)
壓拉力下,樣品存在強(qiáng)行拉過篩網(wǎng)的情況。在土壤樣品篩分時(shí)確保樣品不
會(huì)接觸金屬的前提下可以使用。
說(shuō)明:在《土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定》(總站土字〔2018〕
407號(hào))中篩分為手動(dòng)篩分,篩分效率低,易產(chǎn)生粉塵污染,勞動(dòng)強(qiáng)度較大。
篩分儀可設(shè)置不同篩分強(qiáng)度,可同時(shí)篩分多種粒度,效率高,篩分過程整
機(jī)密閉,無(wú)粉塵污染。
6.9.5混樣儀
標(biāo)準(zhǔn)條款:
混樣儀能夠減少因人工因經(jīng)驗(yàn)、手法、判斷、習(xí)慣等人為因素造成樣
30
品混樣誤差,混樣過程在密閉的混樣桶(空間)內(nèi)進(jìn)行,可以避免極細(xì)樣
品的飛散,保障樣品代表性和環(huán)境清潔。
混樣儀混樣原理匯集了《土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定》(總站
土字〔2018〕407號(hào))中所要求的提拉法、翻拌法原理。如采用翻拌原理的
三維混樣儀,其三維立體運(yùn)動(dòng)方式旋轉(zhuǎn)的混樣桶可以更充分快速的將樣品
混勻?;虿捎锰崂ㄔ硗ㄟ^旋葉旋轉(zhuǎn)提拉攪拌樣品的實(shí)時(shí)混樣儀。
圖11三維混樣儀示意
圖12實(shí)時(shí)混樣儀示意
說(shuō)明:三維混樣儀的主體部分是一個(gè)空間六連桿機(jī)構(gòu)。主動(dòng)軸和從動(dòng)
31
軸相互平行,混樣桶軸線與轉(zhuǎn)動(dòng)軸線互相正交,當(dāng)主動(dòng)軸以等速回轉(zhuǎn)時(shí),
從動(dòng)軸以變速向相反方向旋轉(zhuǎn)。從而使混樣桶同時(shí)具有平移、自旋和翻轉(zhuǎn)
運(yùn)動(dòng),筒體內(nèi)的物料受到連續(xù)的交替脈沖下沿筒體做環(huán)向、徑向和軸向的
流轉(zhuǎn),從而
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