鉻鐵、硅鉻合金、氮化鉻鐵和高氮鉻鐵 硅含量的測(cè)定 硅鉬藍(lán)分光光度法、氟硅酸鉀滴定法和高氯酸脫水重量法 征求意見稿

3GB/T5687.2—××××鉻鐵、硅鉻合金、氮化鉻鐵和高氮鉻鐵硅含量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法、氟硅酸鉀滴定法和高氯酸脫水重量法警示——使用本文件的人員應(yīng)具有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了采用硅鉬藍(lán)分光光度法、氟硅酸鉀滴定法和高氯酸脫水重量法測(cè)定鉻鐵、硅鉻合金、氮化鉻鐵和高氮鉻鐵中的硅含量。本文件適用于鉻鐵、硅鉻合金、氮化鉻鐵和高氮鉻鐵中硅含量的測(cè)定。方法一：硅鉬藍(lán)分光光度法，適用于鉻鐵、氮化鉻鐵和高氮鉻鐵中硅含量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：0.10%～6.00%；方法二：氟硅酸鉀滴定法，適用于硅鉻合金中硅含量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：30.00%～50.00%；方法三：高氯酸脫水重量法，適用于鉻鐵、硅鉻合金、氮化鉻鐵和高氮鉻鐵中硅含量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：0.10%~60.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T4010鐵合金化學(xué)分析用試料的采取和制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12806GB/T12807GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶分度吸量管單標(biāo)線吸量管3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4方法一硅鉬藍(lán)分光光度法4.1原理試料用稀鹽酸和過氧化氫溶解或堿熔后，加入鉬酸銨與硅生成硅鉬雜多酸，加入草酸消除磷和砷等雜質(zhì)的影響，用硫酸亞鐵銨還原硅鉬黃生成硅鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)680nm處測(cè)量其吸光度，計(jì)算硅的質(zhì)量分4.2試劑和材料分析中除另有說明外，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑，試驗(yàn)用水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)及三級(jí)以上的蒸4GB/T5687.2—××××餾水、去離子水或純度與其相當(dāng)?shù)乃?.2.1過氧化鈉，固體。4.2.2無水碳酸鈉，固體。4.2.4鐵粉，ωFe﹥99.9%。4.2.5硫酸，1+1。4.2.6硫酸，1+2。4.2.7鹽酸，1+5。4.2.8過氧化氫，30%（體積分?jǐn)?shù)）。4.2.9過硫酸銨溶液，100g/L。用時(shí)配制。4.2.10亞硫酸鈉溶液，100g/L。4.2.11鉬酸銨溶液，50g/L。稱取50g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，置于400mL燒杯中，加入200mL水，溫?zé)崛芙?，過濾，冷卻至室溫，加水至1000mL，混勻。4.2.12草酸-硫酸混合酸溶液。稱取65g草酸（H2C2O4·2H2O），置于2000mL三角瓶中，加入500mL水，加入600mL硫酸（見4.2.5），溶解完全后加入900mL水，混勻。4.2.13硫酸亞鐵銨溶液，100g/L。稱取100g硫酸亞鐵銨（[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]置于2000mL三角瓶中，加入20mL硫酸（見4.2.5），加入500mL水，溶解完全后加水至1000mL，混勻。4.2.14硅標(biāo)準(zhǔn)溶液4.2.14.1硅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，1000ug/mL。稱取2.1395g預(yù)先在105℃干燥1h并于干燥器中冷卻至室溫的二氧化硅（純度大于99.9%），置于預(yù)先盛有6g無水碳酸鈉（見4.2.2）的鉑坩堝中，攪勻，并覆蓋少許無水碳酸鈉（見4.2.2），于900℃高溫爐中熔融15min，取出冷卻。置于400mL聚四氟乙烯燒杯中，用熱水浸出熔塊并使其溶解，用水洗凈坩堝。冷卻后移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混勻，倒入干塑料瓶中備用。此溶液1mL含硅1000ug。4.2.14.2硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，80ug/mL。分取20.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（見4.2.14.1）于250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含硅80μg。4.3儀器分析中使用通常的實(shí)驗(yàn)室儀器和設(shè)備。除非另有規(guī)定，所用單標(biāo)線容量瓶、分度吸量管和單標(biāo)線吸量管應(yīng)分別符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的規(guī)定。4.3.1鎳坩堝，容量30mL。4.4取制樣按照GB/T4010的規(guī)定進(jìn)行取制樣。5GB/T5687.2—××××4.4.1氮化鉻鐵（粉末樣品）、高氮鉻鐵試樣應(yīng)全部通過0.088mm篩孔。4.4.2高碳鉻鐵、中碳鉻鐵（粉末樣品）試樣應(yīng)全部通過0.125mm篩孔。4.4.3微碳、低碳、中碳鉻鐵（鉆樣）、氮化鉻鐵(鉆樣)試樣應(yīng)全部通過1.60mm篩孔，并取0.154mm篩上樣品。4.5分析步驟4.5.1測(cè)定次數(shù)對(duì)同一試樣，至少獨(dú)立測(cè)定2次。4.5.2試料量稱取0.20g試樣，精確至0.0001g4.5.3空白試驗(yàn)隨同試料進(jìn)行空白試驗(yàn)。4.5.4測(cè)定4.5.4.1試料溶液的制備4.5.4.1.1用酸溶解微碳、低碳、中碳鉻鐵（鉆樣）、氮化鉻鐵(鉆樣)。4.5.4.1.1.1將試料（見4.5.2）置于250mL燒杯中，加入80mL鹽酸（見4.2.7蓋上表皿，低溫加熱至試料不再溶解，取下稍冷，加入5mL過氧化氫（見4.2.8加熱煮沸至過氧化氫不再分解，取下，加入5mL過硫酸銨（見4.2.9），煮沸至冒大氣泡，取下冷卻至室溫。），），4.5.4.1.1.2將試液（4.5.4.1.1.1）移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。4.5.4.1.2用堿熔融高碳鉻鐵、中碳鉻鐵（粉末樣品）、氮化鉻鐵（粉末樣品）、高氮鉻鐵。將試料（見4.5.2）置于盛有4g過氧化鈉（見4.2.1）和2g無水碳酸鈉（見4.2.2）的鎳坩堝中（見4.3.1攪拌均勻，置于700℃~750℃馬弗爐中熔融5min～6min，取出稍冷，放入盛有約100mL溫水的250mL塑料燒杯中，浸出熔塊。用熱水洗凈坩堝，用塑料棒邊攪拌邊緩慢加入40mL硫酸（見4.2.6），加入10mL亞硫酸鈉溶液（見4.2.10攪拌至溶液清亮。冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。4.5.4.2顯色移取10.00mL上述溶液（見4.5.4.1）兩份于兩個(gè)100mL容量瓶中。參比液：加入40mL水，加入15mL草酸—硫酸混合酸溶液（見4.2.12），混勻，加入10mL鉬酸銨溶液（見4.2.11），混勻，加入15mL硫酸亞鐵銨溶液（見4.2.13），混勻，以水稀釋至刻度，混勻。顯色液：加入40mL水，加入10mL鉬酸銨溶液（見4.2.11），混勻，在常溫下放置30min。加入15mL草酸—硫酸混合酸溶液（見4.2.12），混勻，立即加入15mL硫酸亞鐵銨溶液（見4.2.13），以水稀釋至刻度，混勻。6GB/T5687.2—××××4.5.4.3測(cè)定將部分試液（4.5.4.2）移入適當(dāng)?shù)谋壬笾?，于分光光度?jì)波長(zhǎng)680nm處，以對(duì)應(yīng)參比液調(diào)零，測(cè)量其吸光度，減去隨同試料空白溶液的吸光度值，得到試料溶液的凈吸光度。在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的硅量。4.6校準(zhǔn)曲線的繪制4.6.1鉻和鐵基體混合溶液的配制稱取0.13g鉻粉（見4.2.3）和0.06g鐵粉（見4.2.4），按照試料溶液制備步驟操作（4.5.4.1.1或4.5.4.1.2），配制成酸溶或堿熔的鉻和鐵基體混合溶液。4.6.2移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（見4.2.14.2），分別置于7個(gè)100mL容量瓶中，各加入10.00mL相應(yīng)的鉻和鐵基體混合溶液（見4.6.1），加入適量水（加水量為40mL減去相應(yīng)硅標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量加入10mL鉬酸銨溶液（見4.2.11混勻，在常溫下放置30min。加入15mL草酸—硫酸混合酸溶液（見4.2.12），混勻，立即加入15mL硫酸亞鐵銨溶液（見4.2.13），以水稀釋至刻度，混勻。將部分試液移入適當(dāng)?shù)谋壬笾校诜止夤舛扔?jì)波長(zhǎng)680nm處，測(cè)量其吸光度。4.6.3校準(zhǔn)曲線系列每一溶液的吸光度減去零濃度溶液的吸光度,為硅校準(zhǔn)曲線系列溶液的凈吸光度,以硅量(μg)為橫坐標(biāo),凈吸光度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。4.7結(jié)果的計(jì)算及表示4.7.1結(jié)果的計(jì)算按式(1)計(jì)算試樣中硅的含量ωsi，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示：Si=×100………………（1）式中：m1——從校準(zhǔn)曲線上查得的硅量，單位為克（gm0——試料量，單位為克（gγ——試液分取比。4.7.2結(jié)果的表示同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)允許差，則取算數(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值大于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)允許差，則按照附錄A的規(guī)定追加測(cè)量次數(shù)并確定分析結(jié)果。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。測(cè)定范圍﹤1.00%時(shí)，所得結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后三位；測(cè)定范圍為1.00%～6.00%時(shí)，所得結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。4.8允許差7GB/T5687.2—××××實(shí)驗(yàn)室內(nèi)及實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表1所列允許差。%硅含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)允許差（r）實(shí)驗(yàn)室間允許差（R）0.10～1.000.040.05>1.00～2.000.080.10>2.00～4.000.150.20>4.00～6.000.200.255方法二氟硅酸鉀滴定法5.1原理試料用硝酸和氫氟酸分解,加硝酸鉀使硅生成氟硅酸鉀沉淀,過濾,中和濾紙上的殘余酸,加中性沸水使氟硅酸鉀水解,析出氫氟酸,以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定水解析出與硅等物質(zhì)量的氫氟酸,根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5.2試劑和材料分析中除另有說明外，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑，試驗(yàn)用水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)及三級(jí)以上的蒸餾水、去離子水或純度與其相當(dāng)?shù)乃?.2.1硝酸，ρ約1.42g/mL。5.2.2氫氟酸，ρ約1.15g/mL。5.2.3硝酸鉀-硝酸溶液，200g/L。稱取20g硝酸鉀溶于硝酸（見5.2.1）中，并用硝酸（見5.2.1）稀釋至100mL，混勻，儲(chǔ)存于避光的棕色瓶中。5.2.4硝酸鉀-乙醇溶液，50g/L。稱取50g硝酸鉀，溶于1000mL無水乙醇水溶液（1+1）中。5.2.5硝酸鉀溶液，100g/L。5.2.6硝酸鉀飽和溶液。5.2.7尿素溶液，50g/L。有效期2周。5.2.8酚酞指示劑溶液，10g/L。稱取1g酚酞溶于60mL無水乙醇中，用水稀釋至100mL，混勻。5.2.9氫氧化鋇，100g/L。5.2.10氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，cNaOH≈0.15mol/L。5.2.10.1配制：稱取6.0g氫氧化鈉溶于1000mL煮沸并冷卻的水中，加入2mL氫氧化鋇溶液（5.2.9），注入聚乙烯容器中，搖勻后靜置，使氫氧化鋇完全沉淀。放置1周后，用塑料虹吸管將澄清液吸入另一聚乙烯下口瓶或容器中，標(biāo)定后使用。5.2.10.2標(biāo)定：稱取1.0g預(yù)先在105℃~110℃干燥過的鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑），置于500mL錐形瓶中，加入200mL經(jīng)煮沸并冷卻的蒸餾水，低溫加熱溶解，冷卻至室溫，加入6滴～8滴酚酞指示劑溶液（見8GB/T5687.2—××××5.2.8），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見5.2.10）滴定至微紅色為終點(diǎn)。隨同標(biāo)定做試劑空白試驗(yàn)。按式（2）計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見5.2.10）的濃度C： V1-V0)………（2）式中：C——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見5.2.10）的濃度，單位為摩爾每升（mol/Lm2——稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克（g）；V1——標(biāo)定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見5.2.10）的體積，單位為毫升（mL）；V0——試劑空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見5.2.10）的體積，單位為毫升（mL0.20422——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmoL）。5.3儀器分析中使用通常的實(shí)驗(yàn)室儀器和設(shè)備。5.4取制樣按照GB/T4010的規(guī)定進(jìn)行試樣的采取和制備。試樣應(yīng)全部通過0.125mm篩孔。5.5分析步驟5.5.1測(cè)定次數(shù)對(duì)同一試樣，至少獨(dú)立測(cè)定2次。5.5.2試料量稱取0.10克試樣，精確至0.0001g。5.5.3空白試驗(yàn)隨同試料進(jìn)行空白試驗(yàn)。5.5.4測(cè)定5.5.4.1試料分解將試料(5.5.2)置于300mL塑料燒杯中，加入15mL硝酸鉀-硝酸溶液（見5.2.3），輕輕搖動(dòng)，緩慢逐滴加入5mL氫氟酸（見5.2.2)，搖動(dòng)燒杯使試料完全溶解，加入5mL尿素溶液（見5.2.7），驅(qū)除氮氧化物，搖動(dòng)至無氣泡產(chǎn)生，放置1min～2min。5.5.4.2沉淀加入5mL硝酸鉀飽和溶液（見5.2.6），搖勻，于低于20℃環(huán)境下靜置20min（如果溫度達(dá)不到要求，可使用冷水冷卻）。5.5.4.3過濾和洗滌用中速濾紙（或盛有少許紙漿的快速濾紙）于塑料漏斗上過濾，用硝酸鉀溶液（見5.2.5）洗滌塑料燒杯3次，洗滌濾紙及沉淀3次～4次（洗至塑料漏斗下端濾液的pH值約為3～4）。9GB/T5687.2—××××5.5.4.4中和及滴定將沉淀連同濾紙移入原塑料燒杯中，加入15mL硝酸鉀-乙醇溶液（見5.2.4），加入10滴酚酞指示劑溶液（見5.2.8用塑料棒充分?jǐn)嚢?，將濾紙搗碎，在塑料棒不斷攪拌下滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見5.2.10）中和殘余酸，至出現(xiàn)穩(wěn)定微紅色為止，不計(jì)讀數(shù)。向塑料燒杯中加入約150mL沸水，充分?jǐn)嚢?，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.2.10）滴定至溶液出現(xiàn)微紅色不褪色即為終點(diǎn)。5.6結(jié)果的計(jì)算及表示5.6.1結(jié)果的計(jì)算按式（3）計(jì)算試樣中硅的含量ωsi，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示：式中：C——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見5.2.10）的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V2——滴定試料溶液時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見5.2.10）的體積，單位為毫升（mLV3——滴定空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見5.2.10）的體積，單位為毫升（mL）；m3——試料量，單位為克（g）；0.007023——1/4硅的摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）。5.6.2結(jié)果的表示同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)允許差（r），則取算數(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值大于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)允許差（r則按照附錄A的規(guī)定追加測(cè)量次數(shù)并確定分析結(jié)果。分析結(jié)果按GB/T8170將數(shù)值修約至2位小數(shù)。5.7允許差實(shí)驗(yàn)室內(nèi)及實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表2所列允許差。表2允許差%硅含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)允許差（r）實(shí)驗(yàn)室間允許差（R）30.00～40.000.300.40>40.00～50.000.400.506方法三高氯酸脫水重量法6.1原理試料用鹽酸溶解或堿熔后，熔融物以鹽酸溶解，用高氯酸冒煙處理，使硅成為不溶性硅酸。經(jīng)過濾洗滌GB/T5687.2—××××后，將沉淀于1050℃灼燒至恒量，加入氫氟酸使硅呈四氟化揮發(fā)除去，再灼燒至恒量，由氫氟酸處理前后的質(zhì)量差，計(jì)算硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6.2試劑和材料分析中除另有說明外，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑，試驗(yàn)用水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)及三級(jí)以上的蒸餾水、去離子水或純度與其相當(dāng)?shù)乃?.2.1過氧化鈉，固體。6.2.2無水碳酸鈉，固體。6.2.3氨水，ρ約0.90g/mL。6.2.4高氯酸，ρ約1.67g/mL。6.2.5鹽酸，ρ約1.19g/mL。6.2.6鹽酸，1+5。6.2.7鹽酸，1+9。6.2.8過氧化氫，30%（體積分?jǐn)?shù)）。6.2.9氫氟酸，ρ約1.15g/mL。6.2.10硫酸，1+1。6.2.11硫氰酸銨溶液，50g/L。6.2.12硝酸銀溶液，10g/L。6.3儀器分析中使用通常的實(shí)驗(yàn)室儀器和設(shè)備。6.3.1鎳坩堝,30mL。6.3.2鉑皿，40mL。6.4取制樣按照GB/T4010的規(guī)定進(jìn)行取制樣。6.4.1氮化鉻鐵（粉末樣品）、高氮鉻鐵試樣應(yīng)全部通過0.088mm篩孔。6.4.2高碳鉻鐵、中碳鉻鐵（粉末樣品）、硅鉻合金試樣應(yīng)全部通過0.125mm篩孔。6.4.3微碳、低碳、中碳鉻鐵（鉆樣）、氮化鉻鐵(鉆樣)試樣應(yīng)全部通過1.60mm篩孔，并取0.154mm篩上樣6.5分析步驟6.5.1測(cè)定次數(shù)對(duì)同一試樣，至少獨(dú)立測(cè)定2次。6.5.2試料量按表3稱取試樣，精確至0.0001g。GB/T5687.2—××××表3試料量試料量/g鉻鐵硅鉻合金0.50氮化鉻鐵高氮鉻鐵6.5.3空白試驗(yàn)隨同試料進(jìn)行空白試驗(yàn)。6.5.4測(cè)定6.5.4.1試料的分解6.5.4.1.1用酸溶解微碳、低碳、中碳鉻鐵（鉆樣）、氮化鉻鐵(鉆樣)。將試料（見6.5.2）置于300mL燒杯中，蓋上表面皿，加入60mL鹽酸（6.2.6低溫加熱使試料完全分解，加入20mL高氯酸（見6.2.4）。6.5.4.1.2用堿熔融高碳鉻鐵、中碳鉻鐵（粉末樣品）、氮化鉻鐵（粉末樣品）和高氮鉻鐵。將試料（見6.5.2）置于盛有10g過氧化鈉（見6.2.1）、3g無水碳酸鈉（見6.2.2）的鎳坩堝（中，攪勻，上面覆蓋2g過氧化鈉（見6.2.1），蓋上坩堝蓋。徐徐加熱使試料融化后，于750℃高溫爐中熔融15min，取出，稍冷，用熱水浸取于300mL塑料杯中。將溶液移入盛有35mL鹽酸（見6.2.5）的500mL燒杯內(nèi)，并用熱鹽酸（見6.2.7）洗凈塑料杯，攪勻溶液，待鹽類溶解后，加入80mL高氯酸（見6.2.4）。6.5.4.1.3用堿熔融硅鉻合金。將試料（見6.4.2）置于盛有10g～12g過氧化鈉(見6.2.1)的鎳坩堝（見6.3.1）中，充分?jǐn)噭?。上面覆蓋3g無水碳酸鈉（見6.2.2），蓋上坩堝蓋。將盛有試料及熔劑的坩堝置于350℃~400℃的電熱板上，加熱至熔融物變黑。將坩堝取下置于700℃高溫爐中熔融10min，取出稍冷，用熱水浸取于300mL塑料杯中。將溶液移入盛有30mL鹽酸（見6.2.5）的500mL燒杯內(nèi)，并用熱鹽酸（見6.2.7）洗凈塑料杯，攪勻溶液，待鹽類溶解后，加入100mL高氯酸（見6.2.4）。6.5.4.2硅酸的脫水6.5.4.2.1適用于硅鉻合金：將燒杯置于高溫電熱板上加熱至冒高氯酸白煙，并繼續(xù)加熱至發(fā)煙的殘?jiān)_始結(jié)晶并呈現(xiàn)粘稠狀，取下冷卻。6.5.4.2.2適用于鉻鐵、氮化鉻鐵和高氮鉻鐵：低溫加熱蒸發(fā)至冒白煙，并繼續(xù)加熱，在高氯酸蒸汽沿?zé)诨亓鳡顟B(tài)下，持續(xù)加熱約15min～20min，取下冷卻。6.5.4.3沉淀的洗滌和過濾加入150mL溫水使可溶性鹽類溶解，分次少量加入約10mL過氧化氫（見6.2.8）使鉻還原，煮沸約1min,稍靜置后，立即用中速定量濾紙過濾（硅鉻合金用有棱溝的直徑為75mm的玻璃漏斗過濾將沉淀移入濾紙上，用溫?zé)猁}酸（見6.2.7）洗凈燒杯內(nèi)壁，洗滌沉淀至無鐵離子[用硫氰酸銨溶液（見6.2.11）檢查]，然后用熱水洗滌至無氯離子[用硝酸銀溶液（見6.2.12）檢查，濾紙必須充分洗凈，以除去在灼燒時(shí)能引起燃燒的痕量高氯酸]。GB/T5687.2—××××6.5.4.4將濾液及洗液移入最初脫水用的燒杯中，加熱蒸發(fā)至約250mL時(shí)，加入10mL高氯酸（見6.2.4）[硅鉻合金加入20mL高氯酸（見6.2.4）]，繼續(xù)加熱至冒煙，以下按6.5.4.2進(jìn)行第二次脫水。再按6.5.4.3款用新濾紙進(jìn)行過濾和洗滌沉淀，但最后洗滌時(shí)用冷水代替熱水。6.5.4.5沉淀的灼燒與稱量將兩次所得的沉淀連同濾紙移入鉑皿（見6.3.2）或鉑坩堝中。加入4滴氨水（見6.2.3）于濾紙上，在不超過400℃的高溫爐中干燥并灼燒，放冷。加入1mL硫酸（見6.2.10），蒸發(fā)至干且無硫酸煙冒出，置于1050℃高溫爐中灼燒約30min。取出稍冷，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量，并反復(fù)灼燒至恒量（m4）。用數(shù)滴水潤(rùn)濕不純的二氧化硅，向鉑皿（見6.3.2）或鉑坩堝中滴加2滴～3滴硫酸（見6.2.10），使之潤(rùn)濕，加入5mL氫氟酸（見6.2.9）[硅鉻合金加入10mL氫氟酸（見6.2.9）]，加熱蒸發(fā)至冒盡硫酸白煙[硅鉻合金在同樣條件下進(jìn)行兩次蒸發(fā)，但第二次用2mL氫氟酸（見6.2.9）]。在1050℃的高溫爐中灼燒約取出稍冷，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量，并反復(fù)灼燒至恒量（m5）。6.6結(jié)果的計(jì)算及表示