《砂仁中揮發(fā)油成分的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》編制說(shuō)明

《砂仁中19種揮發(fā)性成分相對(duì)含量的測(cè)定氣相色譜

-質(zhì)譜法》

（征求意見稿）編制說(shuō)明

一、工作簡(jiǎn)況

1.任務(wù)來(lái)源

2022年12月，無(wú)限極（中國(guó)）有限公司向廣東省食品流通協(xié)會(huì)提出了制定廣東省食品

流通協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《砂仁中19種揮發(fā)性成分相對(duì)含量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》的項(xiàng)目申

請(qǐng)，協(xié)會(huì)對(duì)該項(xiàng)目進(jìn)行論證并批準(zhǔn)立項(xiàng)。2022年12月20日在《全國(guó)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)信息平臺(tái)》

完成了立項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)公示。廣東省食品流通協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化專業(yè)委員會(huì)下達(dá)了《砂仁中19種揮發(fā)性

成分相對(duì)含量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》制定任務(wù)，開始該標(biāo)準(zhǔn)的研究制定工作，在組織上

擬定了相關(guān)的措施，確定了本標(biāo)準(zhǔn)的制訂思路。

2.協(xié)作單位

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位為無(wú)限極（中國(guó)）有限公司、廣東省中藥研究所、必維科技服務(wù)（西安）

有限公司、廣東省科學(xué)院生物與醫(yī)學(xué)工程研究所等單位，由廣東省食品流通協(xié)會(huì)歸口。

3.編制背景、必要性及意義

砂仁是姜科豆蔻屬植物的干燥成熟果實(shí)，包括陽(yáng)春砂同屬海南砂仁、綠殼砂。嶺南地區(qū)

陽(yáng)春附近區(qū)域所產(chǎn)的砂仁又稱：陽(yáng)春砂、春砂仁，陽(yáng)春砂以品質(zhì)上乘而聞名全國(guó)，被列為“四

大南藥之一”。但實(shí)際交易當(dāng)中，砂仁的道地性如何鑒別，一直困擾著所有的從業(yè)者。目前，

砂仁市場(chǎng)供不應(yīng)求，價(jià)格不斷攀高，一方面是中醫(yī)藥和食品保健等大健康產(chǎn)業(yè)的發(fā)展迅速，

人們對(duì)砂仁的需求量日益增；另一方面是砂仁種植資源和種植技術(shù)的限制，由于砂仁植株本

身不易自花傳粉，產(chǎn)量較低，市場(chǎng)上出現(xiàn)以假亂真、以次充好的不良現(xiàn)象。假、劣砂仁在療

效、主治功等方面與春砂仁差別很大，且質(zhì)量不穩(wěn)定并存在潛在的安全不確定性，不能成為

砂仁的替代品。砂仁規(guī)模化種植主要分布在廣東、廣西、云南、海南等地。研究表明，不同

種植產(chǎn)地的砂仁在組成成分和質(zhì)量功效上差別明顯。

砂仁中藥材原料除了中國(guó)藥典等常規(guī)驗(yàn)收指標(biāo)，缺乏其他手段評(píng)估中藥材原料的真?zhèn)魏?/p>

質(zhì)量?jī)?yōu)劣，導(dǎo)致中草藥、存在品質(zhì)保證穩(wěn)定性的風(fēng)險(xiǎn)。本項(xiàng)目將針對(duì)砂仁原料進(jìn)行研究，

通過對(duì)比不同產(chǎn)地的砂仁揮發(fā)油含量，進(jìn)一步建立氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析砂仁揮發(fā)油成

分，結(jié)合不同產(chǎn)地砂仁揮發(fā)油中的特征成分分析和共有成分分析，以共有成分的相關(guān)性分析

和聚類分析方法，不同產(chǎn)地間砂仁組成的差異，采集不同品種的代表砂仁，建立不同產(chǎn)地砂

仁標(biāo)本圖庫(kù)，通過性狀快速識(shí)別砂仁的特性，應(yīng)用于砂仁原料的驗(yàn)收，保證砂仁原料的品質(zhì)。

本項(xiàng)目擬優(yōu)化并建立嶺南產(chǎn)藥用砂仁中揮發(fā)油成分的有效提取和GC-MS測(cè)定方法，利用

NIST譜庫(kù)檢索鑒定各化學(xué)成分，經(jīng)面積歸一化法計(jì)算各樣品中化學(xué)成分的相對(duì)含量，從而

建立嶺南產(chǎn)砂仁中揮發(fā)油的“成分-含量”的GC-MS譜庫(kù)；之后通過數(shù)據(jù)挖掘技術(shù)（如主成

分分析、判別分析、聚類分析、神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)分析等），構(gòu)建嶺南砂仁人工識(shí)別的技術(shù)規(guī)范，為

嶺南產(chǎn)砂仁藥材人工智能識(shí)別模塊提供分析方法和基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支持。

4.主要工作過程

（1）前期基礎(chǔ)

廣東省食品流通協(xié)會(huì)于2022年12月組織成立了標(biāo)準(zhǔn)起草小組，確定了工作進(jìn)度時(shí)間表，

并進(jìn)行了分工。

（2）標(biāo)準(zhǔn)編制組編制標(biāo)準(zhǔn)草案

2023年1月，起草小組進(jìn)行了技術(shù)論證和技術(shù)規(guī)范內(nèi)容探討，確定了制定計(jì)劃、制定

原則、標(biāo)準(zhǔn)框架、標(biāo)準(zhǔn)基本內(nèi)容。

（3）標(biāo)準(zhǔn)編制組技術(shù)研討會(huì)

2023年2-3月，起草小組對(duì)《砂仁中19種揮發(fā)性成分相對(duì)含量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜

法》的方法進(jìn)行全面調(diào)研，收集相關(guān)技術(shù)資料，對(duì)生產(chǎn)企業(yè)砂仁中19種揮發(fā)性成分相對(duì)含

量的測(cè)定進(jìn)行調(diào)研匯總。起草小組根據(jù)現(xiàn)實(shí)需求完成了標(biāo)準(zhǔn)草案，并于2022年3月6日組

織技術(shù)研討會(huì)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案意見進(jìn)行有必要的修改。

（4）標(biāo)準(zhǔn)方法驗(yàn)證

2023年3月-9月，起草小組完成本方法的研究工作，根據(jù)相關(guān)參與單位修改意見，完

成驗(yàn)證報(bào)告。收集相關(guān)驗(yàn)證樣品，將驗(yàn)證樣品分別寄往驗(yàn)證單位，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)方法的室間驗(yàn)證

工作，同時(shí)形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說(shuō)明。

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

1、編制原則

（1）通用性

充分考慮我國(guó)中藥材砂仁和砂仁揮發(fā)油提取物中揮發(fā)油成分的測(cè)定方法現(xiàn)狀和現(xiàn)實(shí)情

況，明確其測(cè)定原理、測(cè)定方法步驟，適用于砂仁中揮發(fā)油成分的測(cè)定。

（2）規(guī)范性

按GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》和GB/T

20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求進(jìn)行編寫制訂。

（3）注意與國(guó)際接軌

在制定本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，參考了現(xiàn)有的砂仁和砂仁揮發(fā)油提取物中揮發(fā)油成分的分析方法等技

術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、指導(dǎo)原則，吸收了國(guó)內(nèi)外幾年來(lái)先進(jìn)的分析手段、處理過程、反應(yīng)條件等，對(duì)方法

中的前處理?xiàng)l件，參數(shù)調(diào)整、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性等進(jìn)行優(yōu)化，體現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)性、科學(xué)性和先進(jìn)

性。

（4）協(xié)調(diào)一致性

與現(xiàn)行有效的相關(guān)砂仁和砂仁揮發(fā)油提取物中揮發(fā)油成分測(cè)定的國(guó)家法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)

規(guī)范保持一致，對(duì)方法提要、分析步驟、結(jié)果計(jì)算和試驗(yàn)報(bào)告等要求作出相應(yīng)的規(guī)定。

2、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容主要9個(gè)部分：范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語(yǔ)和定義、原理、試劑和材料、

儀器和設(shè)備、測(cè)定步驟、結(jié)果計(jì)算和表述、附錄。

三、主要試驗(yàn)（或驗(yàn)證）情況分析

本分析標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果見實(shí)驗(yàn)技術(shù)報(bào)告。

四、標(biāo)準(zhǔn)中涉及專利的情況

本標(biāo)準(zhǔn)不涉及相關(guān)專利。

五、預(yù)期達(dá)到的社會(huì)效益、對(duì)產(chǎn)業(yè)發(fā)展的作用的情況

本標(biāo)準(zhǔn)與目前中藥材行業(yè)科技、生產(chǎn)、工藝及管理水平的適應(yīng)性強(qiáng)，標(biāo)準(zhǔn)化程度高，便

于食品及中草藥企業(yè)所引用。同時(shí)，該方法的確定可以有效的監(jiān)控砂仁和砂仁揮發(fā)油提取物

中揮發(fā)油成分，也可作為中小企業(yè)生產(chǎn)中質(zhì)量控制，為砂仁和砂仁揮發(fā)油提取物測(cè)定提供分

析方法和基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支持。

六、采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度，以及與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的

對(duì)比情況，或與測(cè)試的國(guó)外樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)對(duì)比情況

目前，現(xiàn)行國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中，無(wú)測(cè)定砂仁和砂仁揮發(fā)油提取物中揮發(fā)性成分的方法，

檢測(cè)機(jī)構(gòu)或者企業(yè)目前的參照方法有以下：《中國(guó)藥典》2020版一部砂仁含量測(cè)定，該

方法僅測(cè)定總揮發(fā)油的含量，未測(cè)定揮發(fā)油中的成分。故從實(shí)際出發(fā)，市場(chǎng)需要一種更為匹

配，操作相對(duì)簡(jiǎn)單易行準(zhǔn)確的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)具有以上的特點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)僅對(duì)樣品按照中國(guó)藥典方法提前揮發(fā)油后，直接由氣相色

譜-質(zhì)譜連用儀檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量，操作簡(jiǎn)單，同時(shí)，測(cè)定的時(shí)

使用普通的毛細(xì)管色譜柱，無(wú)需用到特定的色譜柱，有利于方法的推廣使用。故該標(biāo)準(zhǔn)具有

適用范圍廣、操作相對(duì)簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確性高、經(jīng)濟(jì)環(huán)保、推廣性較強(qiáng)等特點(diǎn)。本標(biāo)準(zhǔn)能有利于砂

仁藥材中揮發(fā)性成分的測(cè)定，適合推薦作為行業(yè)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)分析方法，完善砂仁和砂仁揮發(fā)油

提取物中揮發(fā)油成分的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用，在企業(yè)針對(duì)砂仁和砂仁揮發(fā)油提取物成分的定量方法多了

一項(xiàng)選擇，填補(bǔ)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)空缺，提高砂仁藥材行業(yè)市場(chǎng)的正規(guī)性和公正性。

七、在標(biāo)準(zhǔn)體系中的位置，與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，特別是

強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性

本標(biāo)準(zhǔn)與《食品安全法》及現(xiàn)行的法律、法規(guī)和強(qiáng)制性食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的

規(guī)定一致。

八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)制定過程中，無(wú)重大分歧意見。

九、標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說(shuō)明

本標(biāo)準(zhǔn)為廣東省食品流通協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)，屬于團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，供協(xié)會(huì)會(huì)員和社會(huì)自愿使用。

十、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議（包括組織措施、技術(shù)措施、過渡辦法等內(nèi)容）

本標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)發(fā)布后建議在相關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)推廣使用，以發(fā)