環(huán)境監(jiān)測(cè)室內(nèi)空氣中甲醛的測(cè)定實(shí)驗(yàn)

環(huán)境監(jiān)測(cè)室內(nèi)空氣中甲醛的測(cè)定實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜げ⒄莆沼靡阴１止夤舛扔?jì)法測(cè)定室內(nèi)空氣中甲醛的含量。二、實(shí)驗(yàn)原理甲醛氣體經(jīng)水吸收后，在pH=6的乙酸—乙酸銨緩沖溶液中，與乙酰丙酮作用，在沸水浴條件下，迅速生成黃色化合物，在波長(zhǎng)413nm處測(cè)定。反應(yīng)式如下：三、儀器1、采樣器，流量范圍為0-1L/min的空氣采樣器（備有流量測(cè)量裝置）；2、多孔玻璃板吸收管；3、分光光度計(jì)；4、水銀溫度計(jì)，0--100℃；5、水浴鍋；6、pH酸度計(jì)；7、具塞比色管，10mL；四、試劑1、乙酰丙酮溶液：稱乙酸銨125g，加入量水溶解，加15mL冰乙酸及1.25mL乙酰丙酮，混勻再加水調(diào)至500mL，調(diào)整至pH=6.0，此溶液于2--5℃保存，可穩(wěn)定一個(gè)月；2、0.1000mol/L碘溶液：稱量40g碘化鉀，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗處貯存；3、1mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000mL；4、0.5mol/L硫酸溶液：取28mL濃硫酸（ρ=1.84g／mL）緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000mL；

5、1+5硫酸：取40mL濃硫酸（ρ=1.84g／mL）緩慢加入200

mL水中，冷卻后待用；

6、

0.5%淀粉指示劑：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3

min至溶液透明。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存；7、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L

：準(zhǔn)確稱取在110～130℃烘2h，并冷至室溫的重鉻酸鉀2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻；

8、

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C(Na2S2O3?5H2O)≈0.10mol／L：

稱取12.5g硫代硫酸鈉溶于煮沸并放冷的水中，稀釋至1000mL。加入0.4g氫氧化鈉，貯于棕色瓶?jī)?nèi)，使用前用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

9、

甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取2.8mL含量為36

%~38

%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1mL約相當(dāng)于1mg甲醛。其準(zhǔn)確濃度用碘量法標(biāo)定。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍作為貯備液，此溶液置于室溫下可使用1個(gè)月。

10、甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：用時(shí)取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（9），用吸收液稀釋成1.00mL含5.00μg甲醛，此溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。五、樣品的采集和保存日光照射能使甲醛氧化，因此在采樣時(shí)選用棕色吸收管，在樣品運(yùn)輸和存放過(guò)程中，都應(yīng)采取避光措施。棕色氣泡吸收管裝5mL

吸收液，以0.5~1.0

L/min的流量，采氣45min以上。采集好的樣品于室溫避光貯存，2d內(nèi)分析完畢。

六、測(cè)定步驟1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取7支10mL具塞比色管，按下表用甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.15）配制標(biāo)準(zhǔn)色列管號(hào)0123456甲醛(5.00μg/mL)mL00.10.40.81.21.62.0甲醛μg00.5246810于上述標(biāo)準(zhǔn)系列中，用水稀釋定容至5.0mL刻線，加0.25%乙酰丙酮溶液（4.5）2.0mL，混勻，置于沸水浴中加熱3min，取出冷卻至室溫，用1cm比色皿，以水為參比，于波長(zhǎng)413nm處測(cè)定吸光度。將上述系列標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的吸光度A值扣除試劑空白（零濃度）的吸光度A0值，便得到校準(zhǔn)吸光度y值，以校準(zhǔn)吸光度y為縱坐標(biāo)，以甲醛含量x(μg)為橫坐標(biāo)，用最小二乘法計(jì)算其回歸方程式。注意“零”濃度不參與計(jì)算。

y=bx+a

式中：

a——校準(zhǔn)曲線截距；b——校準(zhǔn)曲線斜率。

由斜率倒數(shù)求得校準(zhǔn)因子：Bs=1/b。

2、樣品測(cè)定

取5mL樣品溶液試樣（吸取量視試樣濃度而定）于10mL比色管中，用水定容至5.0mL刻線，以下步驟按1進(jìn)行分光光度測(cè)定。

3、空白試驗(yàn)

現(xiàn)場(chǎng)未采樣空白吸收管的吸收液按1進(jìn)行空白測(cè)定。七、計(jì)算計(jì)算公式

試樣中甲醛的吸光度y用下式計(jì)算。

y=As－Ab

………（4）

式中：As——樣品測(cè)定吸光度；Ab——空白試驗(yàn)吸光度。八、注意事項(xiàng)

1、當(dāng)甲醛濃度為20