2024屆高考化學(xué)一輪總復(fù)習(xí)第十單元化學(xué)實驗基礎(chǔ)第36講物質(zhì)的制備課件

第十單元化學(xué)實驗基礎(chǔ)

第36講物質(zhì)的制備

考點要求核心素養(yǎng)

1.科學(xué)探究與創(chuàng)新意識：能從問題出發(fā)，確定

物質(zhì)制備方案，進(jìn)行實驗設(shè)計，對實驗過程出

1.掌握常見物質(zhì)制備的基本方

現(xiàn)的特殊現(xiàn)象敢于提出自己的見解，并進(jìn)行進(jìn)

法。

一步的研究C

2.了解控制化學(xué)實驗條件的一

2.科學(xué)態(tài)度與社會責(zé)任：在物質(zhì)制備的方案設(shè)

般方法。

計中，要具有壞境保護和合理開發(fā)、利用資源

3.掌握分析或處理實驗數(shù)據(jù)，

的意識，能關(guān)心并積極參與和化學(xué)有關(guān)的社會

得出合理的結(jié)論的一般步驟

熱點問題的討論，有社會責(zé)任感，敢于參與力

所能及的決策和實踐活動

續(xù)上表

【考情分析】分析近幾年高考試題可以看出，物質(zhì)制備類實驗往往側(cè)重于分析

能力、實驗?zāi)芰Φ目疾?，題目涉及物質(zhì)的制備、凈化、尾氣處理、氣體的干燥、

實驗安全等知識，選擇題主要考查基本操作技能，考查內(nèi)容大都直接取材于課本,

非選擇題主要考查學(xué)生對綜合實驗的處理能力及運用化學(xué)知識解決化學(xué)實驗中的

具體問題的能力，該部分內(nèi)容大多源于教材、高于教材，起點高、落點低。從高

考閱卷反饋情況來看，學(xué)生暴露的問題主要是無清楚實驗?zāi)康摹嶒灛F(xiàn)象描述

不全面、基本實驗操作不會表達(dá)、不清楚每個裝置的作用等。平時訓(xùn)練時要注意

培養(yǎng)理解和概括題意的能力，學(xué)會分析儀器裝置的特點和作用、裝置圖中每一步

的作用、反應(yīng)物和生成物的關(guān)系，避免不必要的失分

考點一氣體的制備

基礎(chǔ)落實

一、制備原理

氣體反應(yīng)原理（反應(yīng)條件、化學(xué)方程式）

2

NH3

CL

續(xù)上表

NO

C2H4

H2

co2

NO2

二、發(fā)生裝置

固體+固體，加熱固體+液體，不加熱固（或液）體+液體，加熱

\\

■

/二ZZZ

可用于制

可用于制

可用于制等

等

等

續(xù)上表

①試管口應(yīng)稍向下傾斜，以①在用簡易裝置時，如用長頸漏

防止產(chǎn)生的水蒸氣在管口冷斗，漏斗頸的下口應(yīng)伸入液面以

①先把固體藥品

下，否則起不到液封的作用；

凝后倒流而引起試管破裂；加入燒瓶，然后

1②加入的液體反應(yīng)物（如酸）要適

②鐵夾應(yīng)夾在距試管口處：加入液體藥品；

當(dāng)：

②耍正確使用分

③膠塞上的導(dǎo)管伸入試管里③塊狀固體與液體的混合物在常

液漏斗

面不能太長，否則會妨礙氣

溫下反應(yīng)制備氣體可用啟普發(fā)生

體的導(dǎo)出

器制備

三、收集方法

裝置類型排水（液）集氣法向上排空氣集氣法向下排空氣集氣法

裝置示意圖，n1—m

—?___;

適用范圍不的氣體密度—空氣的氣體密度空氣的氣體

H2.。2、NO、CO、

Cb、HCKC02>S02

典型氣體叢、NH>CH4

CH4>CH2===CH2>3

H2S

CH二CH

四、凈化與干燥

1.易溶于水的氣體雜質(zhì)可用來吸收；酸性雜質(zhì)可用吸收：堿性雜質(zhì)可

用吸收；水分可用來吸收；能與雜質(zhì)反應(yīng)生成沉淀（或可溶物）的物

質(zhì)也可作為吸收劑。

2.酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣體，如CO2、SO2、NO?、HC1、電、CG、

。2、CH4等氣體；堿性干燥劑可以用來干燥顯堿性或中性的氣體，如附3、電、。2、

等氣體；中性干燥劑可以干燥中性、酸性、堿性氣體，如。、電、等。

CII42CH4

五、尾氣吸收

尾氣處理與凈化、干燥的原理和裝置是一樣的。對于有毒、有害的氣體尾氣必須

用適當(dāng)?shù)娜芤杭右晕眨ɑ螯c燃），使它們變?yōu)闊o毒、無害、無污染的物質(zhì)。如尾氣

C1,、SO2、B、（蒸氣）等可用吸收，尾氣CO可用o

考點突破

例題1下列有關(guān)實驗原理或?qū)嶒灢僮髡_的是—（填序號）。

①實驗室用如圖1所示裝置制取少量氨

G

濃烈水心

生石灰

飽和

食鹽欣十~

圖1圖2

②實驗室用如圖2所示裝置除去。2中的少量HC1

③除干燥CO?中混有的少量SO?,可將混合氣體依次通過盛有酸性KMnCU溶液、濃

硫酸的洗氣瓶

④如圖3,瓶中盛滿水，從b口進(jìn)氣，用排水法收集NO?

圖4

⑤用排水法收集氣體后，先移出導(dǎo)管后撤酒精燈

⑥將某氣體通入品紅溶液中，品紅溶液褪色，該氣體一定是SO?

⑦用銅與濃硫酸反應(yīng)制取CuSC>4,并用少量品紅溶液吸收尾氣

⑧將CO還原Fe2O3后的尾氣直接排入空氣中

⑨從綠色化學(xué)的理念出發(fā)，如圖4所示裝置可以探究不同濃度的硝酸與銅反應(yīng)

⑩如圖5所示裝置，不添加其他儀器無法檢查氣密性

自/水

①如圖6所示裝置，可以用于制備氫氧化亞鐵沉淀

圖6

?如圖7所示裝置，可以用電石與水制C2H2

瓦

圖7

解析：向下排空氣法收集NH3的試管不能封閉，①錯誤；HC1極易溶于水，而。2

在飽和食鹽水中的溶解度很小，可以用飽和食鹽水除去Cl2中少量HCI,②正

確；KMnO4可以氧化SO?.％?、SO2的混合氣體通入酸性KMn()4溶液，SO?被吸

收，再

通入濃硫酸，水蒸氣被吸收，③正確；用排水法收集NO2,發(fā)生反應(yīng)3N02+

H20==2HN034-N0,最終得到的是NO,④錯誤；用排水法收集氣體后，先移出導(dǎo)

管后撤酒精燈防止水倒吸，以免炸裂試管，⑤正確；能使品紅溶液褪色的氣體

除了S02外，還有Cl2等，⑥錯誤；品紅溶液可以用來檢驗S02氣體，但不能用來吸

收尾氣，①錯誤；CO還原Fe2()3后的尾氣中含有少量CO氣體，直接排放到空氣中造

成污染，⑧錯誤；題圖4所示裝置沒有尾氣吸收的裝置，會污染環(huán)境，不符合綠色

化學(xué)的理念，⑨錯誤；夾緊彈簧夾，從長頸漏斗中向試管內(nèi)加水，長頸漏斗中會形

成一段液柱，通過液柱是否變化即可檢查，錯誤；關(guān)閉止水夾后，H,仍然逸出，

不能將FeSO4溶液壓入右邊的試管，因而不能制取Fe(0H)2,①錯誤；乙快的密度

與空氣密度接近，不能用排空氣法收集，?錯誤。

答案：②?⑤

［易錯警示］

氣體實驗裝置的處理方法

⑴一般來說，物質(zhì)的實驗室制法（尤其是中學(xué)）所要求的條件大致為：反應(yīng)盡可能快

一些，反應(yīng)條件盡可能簡單，操作比較易行，盡量使制備的產(chǎn)物單一易于分離；

而對反應(yīng)物的成本、能耗，可以較少考慮，盡可能使用常用的儀器設(shè)備，如試管、

燒瓶、燒杯等等；反應(yīng)較為安全或安全性可控。

⑵氣體制備實驗操作的一般步驟：組裝（從上到下、從左到右）T檢驗氣密性T加入

藥品T排盡裝置內(nèi)的空氣-驗純-性質(zhì)實驗或反應(yīng)T拆除裝置。

⑶若氣體產(chǎn)生需加熱，應(yīng)先用酒精燈加熱產(chǎn)生氣體的裝置，等產(chǎn)生氣體后，再給

實驗需要加熱的固體物質(zhì)加熱。例如用濃硫酸和甲酸共熱產(chǎn)生CO,再用CO還原

Fe203,實驗時應(yīng)首先點燃CO發(fā)生裝置的酒精燈，生成的CO趕走空氣后，再點燃

Fe2（）3的酒精燈，而熄滅酒精燈的順序則相反，原因是：在還原性氣體中冷卻Fe可

防止灼熱的Fe再被空氣中的0,氧化，并防止石灰水倒吸。

⑷實驗儀器的拆卸要注意安全性和科學(xué)性，有些實驗為防止“爆炸”或“氧化”，

應(yīng)考慮停止加熱或通氣的順序。如對有尾氣吸收裝置的實驗，必須將尾氣導(dǎo)管提

出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成溶液倒吸；用氫氣還原氧化銅的實驗應(yīng)先熄

滅加熱氧化銅的酒精燈，同時繼續(xù)通氫氣，待加熱區(qū)冷卻后才能停止通氫氣，這

是為了避免空氣倒吸入加熱區(qū)使銅氧化，或形成可爆氣；拆卸用排水法收集需加

熱制取氣體的裝置時，需先把導(dǎo)氣管從水槽中取出，才能熄滅酒精燈，以防止水

倒吸；拆卸后的儀器要清洗、干燥、歸位。

變式練習(xí)

1.如圖所示裝置可用于收集氣體并驗證其某些化學(xué)性質(zhì)，下列選項中正確的是

()

選項氣體試劑現(xiàn)象結(jié)論

A酚酸試液溶液變紅色NH3的水溶液顯堿性

NH3

BKI淀粉溶液溶液變藍(lán)NO2的水溶液有氧化性

NO2

CX澄清右灰水溶液變渾濁X是CO2

D紫色石蕊試液溶液先變紅后褪色C1,有酸性和漂白性

C12

解析：氨密度比空氣小，不能用向上排空氣法收集，且氨極易溶于水，進(jìn)行檢驗

時，導(dǎo)管不能插入溶液中，否則會造成倒吸，A項錯誤；NOZ通入KI淀粉溶液，溶

液變藍(lán)是由于NO2溶于水生成HN03,HN03有氧化性，將碘離子氧化為碘單質(zhì)，B

項正確；能使澄清石灰水變渾濁的還有二氧化硫氣體，C項錯誤；氯氣使紫色石蕊

試液先變紅后褪色，是由于其和水反應(yīng)生成鹽酸和次氯酸，次氯酸具有漂白性，D

項錯誤。

答案：B

2.堿式碳酸銀［Ni,(OH),(C03)：nH2。］是一種綠色粉末晶體，常用作催化劑和陶瓷

著色劑，300°C以上時分解生成3種氧化物。為確定其組成，某同學(xué)在實驗室中進(jìn)

行了有關(guān)的實驗探究?；卮鹣铝袉栴}:

⑴甲、乙兩裝置可分別選取下列裝置(填字母，裝置可重復(fù)選取)。

濃硫酸無水硫

酸銅堿石灰氯化鈣

⑵稱取一定量的堿式碳酸鍥樣品，放入硬質(zhì)玻璃管內(nèi)；安裝好實驗儀器，檢查裝

置氣密性；加熱硬質(zhì)玻璃管，當(dāng)裝置C中（填實驗現(xiàn)象）時，

停止加熱；打開活塞K,緩緩?fù)ㄈ肟諝?，其目的?/p>

⑶裝置A的作用是________________________________________________________

若沒有裝置E,則會使L--------------（填〃偏大〃或“偏小〃或〃無影響”）。

（4）實驗前后測得下表所示數(shù)據(jù)，已知堿式碳酸銀中Ni化合價為+2價，則該堿式碳

酸鎮(zhèn)分解的化學(xué)方程式為

項目裝置B中樣品質(zhì)量/g裝置C質(zhì)量/g裝置D質(zhì)量/g

實驗前3.77132.0041.00

實驗后2.25133.0841.44

（5）采取上述實驗裝置進(jìn)行該實驗時，必須小心操作，且保證裝置氣密性良好，但

是仍然會有安全隱患，提出你的改進(jìn)措施：

解析：（1）乙裝置的目的是充分吸收分解產(chǎn)生的二氧化碳，甲裝置和E的目的是吸收

空氣中的水蒸氣和二氧化碳，防止空氣中二氧化碳被乙裝置吸收，影響測定結(jié)果,

則甲、乙兩裝置均選用盛有堿石灰的裝置。（2）加熱硬質(zhì)玻璃管，當(dāng)裝置C中不再有

氣泡產(chǎn)生時，說明堿式碳酸鎮(zhèn)分解完全，停止加熱；打開活塞K,緩緩?fù)ㄈ肟諝獾?/p>

目的是將裝置中殘留的二氧化碳?xì)怏w吹入乙裝置使二氧化碳被完全吸收。（3）裝置A

的作用是吸收空氣中的水蒸氣和二氧化碳，防止空氣中二氧化碳被乙裝置吸收；若

沒有裝置E,空氣中的二氧化碳和水蒸氣進(jìn)入乙裝置中，使所測固體質(zhì)量偏大，導(dǎo)致

工的值偏小。(4)裝置C增重的質(zhì)量為反應(yīng)生成水的質(zhì)量，m(H20)=133.08g-132g

=1.08g,n(II20)=0.06mol,裝置D增重的質(zhì)量為二氧化碳的質(zhì)量，m(C02)=41.44

g-41g=0.44g,n(H2O)=0.01mol,n(NiO)=0.03

mol,n(Ni):n(H):n(C)=3:12:1

堿式碳酸銀的化學(xué)式為明(OH)4cO3?4H2(),Ni3(OH)4cO3-4H20受熱分解生成NiO、

H20和CO2,反應(yīng)的化學(xué)方程式為M3(OH)4c。3?4H20==3Ni0+6H2O+CO2。(5)上

述實驗裝置沒有防倒吸裝置，應(yīng)該在裝置B、C之間連接一個安全瓶起防倒吸的作用。

答案：(1)cc

(2)不再有氣泡產(chǎn)生將裝置中殘留的氣體產(chǎn)物吹入吸收裝置中

(3)吸收空氣中的CO2和水蒸氣偏小

(4)Ni3(0H)4C03-4H2O==3NiO+6H20+C02

(5)在裝置B、C之間連接一個安全瓶

［舊他總秸］

氣體制備實驗條件的控制

⑴排氣方法：為了防止空氣中的成分氧氣、CO2x水蒸氣干擾實驗，常用其他穩(wěn)定

的氣體（如氮氣）排盡裝置中的空氣；有時也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)物氣體（如氨、氯氣、

二氧化硫）排盡裝置中的空氣。

⑵控制氣體的流速及用量。

④用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。

②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖1,可觀察氣泡得到電、H2的體積比約為1:2的

混合氣。

③平衡氣壓如圖2,用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。

⑶壓送液體。

根據(jù)裝置的密封性，讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強差，將液體壓入或倒

流入另一反應(yīng)容器。

⑷溫度控制。

①控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品分解，如H2O2、NH4HCO3等；減少某

些

反應(yīng)物或產(chǎn)品揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等。

②采取加熱的目的：增大反應(yīng)速率或使平衡移動,加速溶解等。

③?？嫉臏囟瓤刂品绞剑?/p>

a.水浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100℃以下。

b.油浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100?260℃。

c.冰水冷卻：使某物質(zhì)液化，降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純

度等c

d.保溫：如中和熱測定時，兩燒杯之間填泡沫或使用真空雙層玻璃容器等。

考點二無機物的制備

基礎(chǔ)落實

一、Fe(0H)3膠體的制備

1.實驗步驟：在潔凈的小燒杯里加入約25mL蒸加水，加熱至然后向—中

逐滴加入1?2mL繼續(xù)煮沸至停止加熱。

2.實驗現(xiàn)象及結(jié)論：所制膠體呈紅褐色透明狀。

3.有關(guān)化學(xué)方程式：

二、從海水中提取鎂

L機鹽機近結(jié)晶加鹽

海蒸岑

水一

鹽酸、濃縮、“八，，一、

?用液一*Mg(()H):>Mg(I?6H()

加水

石灰乳

MgtL—?*Mg

1.冶煉原理：一

2.工藝流程分析:

(1):海水中含有MgCb,但豐度(濃度)太低，所以要富集。

(2):海水中除含有MgCb外，還含有Na+、K+、Ca2+.S04-、CI、Br，

I等其他可溶性離子，所以還要分離、提純?？梢杂脙r格最便宜的堿Ca(0H)2使

Mg?+生成Mg(0H)2沉淀，no分禺出來。

⑶制得無水MgCb：若在空氣中加熱MgClz-6H20,MgCl2會生成Mg(OH)Cl或

MgO,所以為了,在干燥

的HC1氣流中加熱MgCb-6H20得到無水MgCb。

三、氨堿法制純堿

1.工業(yè)流程：

過濾，

鹽水精制，精鹽水通氨氨鹽水碳酸華碳酸氫鈉熱解純堿

2.制備原理：NaCI+NH3+H20+L02===，2NaHCOs==^=_;_

,向中加足量食鹽晶體制成飽和氨鹽水，然后向飽和氨鹽水中

通入足量的CO,氣體生成，因為________________________________________

再。這種制堿方法是我國化學(xué)家侯德榜

發(fā)明創(chuàng)造的，所以叫侯氏制堿法。

四、硫酸亞鐵鐵的制備

1.制備原理：制備硫酸亞鐵鏤時，先將鐵屑溶于稀H2s。4中生成FeSOe化學(xué)方程

式為_________________________

再往FeSO4溶液中加入（NH4）2S04（其物質(zhì)的量與FeSO4相等），加熱濃縮混合溶液，

冷卻過程中（NHD2SO4-FeSO4-6H20復(fù)鹽便結(jié)晶析出，化學(xué)方程式為

2.制備步驟：

實驗步驟操作要點

取一只小燒杯，放入約5g鐵屑，向其中注入15mLlmol-LTNa,C03

鐵屑的凈化

溶液，浸泡或小火加熱數(shù)分鐘后，用傾析法分離并洗滌鐵屑，晾干

續(xù)上表

用托盤天平稱取4.2g洗凈的鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，向其中加入

制取硫酸25mL3moi?1-1電$。4溶液，加熱，并不斷振蕩錐形瓶。反應(yīng)過程中

亞鐵應(yīng)適當(dāng)補充水，使溶液體積基本保持不變，待反應(yīng)基本完全后，再加

入lmL3mol?卜1電5。4溶液，趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中

稱取9.5g(NH4)2S04晶體，配成飽和溶液，倒入制得的硫酸亞鐵溶液中

制取硫酸攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止，將

亞鐵錢溶液靜置，自然冷卻，即有硫酸亞鐵鏤晶體析出。抽濾，并用少量酒

精洗去晶體表面附著的水分

計算產(chǎn)率取出晶體，用干凈的濾紙吸干，稱量并計算產(chǎn)率

3.注意事項：鐵屑要首先除油污，因為廢鐵屑表面有油污，用的Na2c03溶液除

油污效果好；鐵與稀硫酸反應(yīng)結(jié)束時、鐵屑要有剩余，防止,減少

產(chǎn)物中的Fe3+雜質(zhì)；鐵屑溶于酸時要注意分次補充少量水，以防止

析出；過濾FeS04時一定要趁熱過濾；洗滌莫爾鹽用無水乙醇，不能用_；配制硫

酸亞鐵鏤試液時要用不含的蒸僧水，防止配溶液時部分Fe?+被氧化；制備

(NH4)2S04-FeS046H20時不能將溶液,因為蒸干時溶液中的雜質(zhì)離子會被

帶入晶體中，同時也會使晶體受熱分解或被氧化。

考點突破

題工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S203-5H20,實驗室可用如下圖裝置（略去

部

分夾持儀器）模擬生產(chǎn)過程。

燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如

@Na2S(aq)+H20(1)+S02(g)二二二Na2sO3(aq)+H2s(aq);

②2H2s(aq)+SO2(g)==3S(s)+2H20(l);

③S(s)+Na2so3(aq)二△二Na2s2O3(aq)o

請回答下列問題：

⑴儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段

液注，若________________________________________________________________

則整個裝置氣密性良好；裝置D的作用是

裝置E中為溶液。

(2)為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2s和Na2s恰好完全反應(yīng)，則燒瓶C中Na2s和

Na2s。3物質(zhì)的量之比為o

⑶裝置B的作用之一是觀察SO,的生成速率，其中的液體最好選擇(填序號)。

a.蒸福水

b.飽和Na2s(&溶液

c.飽和NaHS03溶液

d.飽和NaHC()3溶液

實驗中，為使so,緩慢進(jìn)入燒瓶C,采用的操作是

已知反應(yīng)③相對較慢，則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點的現(xiàn)象是

反應(yīng)后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A,實驗室用酒精燈加熱時必須使用石棉網(wǎng)的儀

器還有(填序號)。

a.燒杯h(huán).蒸發(fā)皿c.試管d.錐形瓶

(4)反應(yīng)終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na2s2()3?5七0,其

中可能含有Na2s。3、Na2S04等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計實驗，檢測產(chǎn)品中是否存

在Na2s(3簡要說明實驗操作、現(xiàn)象和結(jié)論：

31

已知Na2s2O3-5H20遇酸易分解：S20-+2H==SI+S02f+H20o供選擇的試劑：

稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgN03溶液。

解析：（1）若裝置氣密性良好，則裝置B中的長頸漏斗加入水，B瓶內(nèi)壓強變大，在

長頸漏斗的頸中會形成一段液柱，且液柱高度保持不變；根據(jù)裝置圖可知裝置D是

安全瓶，可防止E中液體倒吸進(jìn)入C中；裝置E是用來吸收未反應(yīng)完全的H2s或SO2

的尾氣處理裝置，因此E中試劑需用堿溶液，如NaOH溶液。（2）反應(yīng)①X2+反應(yīng)

②+反應(yīng)③X3可得該轉(zhuǎn)化過程的總反應(yīng)：2Na2S+Na2SO3+3SO2===3Na2S2O3,

則C

瓶中Na2s和Na2sO3的物質(zhì)的量之比最好為2:1。（3）為減少SO2的損失，裝置B中

液體最好是飽和亞硫酸氫鈉溶液；可通過控制滴加濃硫酸的速率來減慢S02的產(chǎn)生

速率從而達(dá)到減慢SO2進(jìn)入燒瓶C的實驗要求；燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點，溶液中的

硫全部轉(zhuǎn)化為Na2s2O3,溶液由渾濁變澄清；燒杯、錐形瓶加熱時需墊石棉網(wǎng)，蒸發(fā)

皿、試管可直接用酒精燈加熱。（4）為檢驗產(chǎn)品中是否含有Na2s0%可取少量產(chǎn)品溶

于足量鹽酸，以排除溶液中S03（包含SzO3-與鹽酸反應(yīng)生成的S03）,然后取上層

清液，滴加BaCb溶液，看是否有白色沉淀，得出上層清液中是否含有S04-的結(jié)論，

進(jìn)而做出產(chǎn)品中有無Na2s（）,雜質(zhì)的判斷。

答案：（1）液柱高度保持不變防止倒吸NaOH（或其他合理答案）（2）2:1（3）c

控制滴加硫酸的速度（或其他合理答案）溶液變澄清（或渾濁消失）ad（4）取少量

產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液（或過濾、取濾液），滴加BaCG溶液，若出

現(xiàn)沉淀則說明含有Na2sO,雜質(zhì)（或其他合理答案）

［務(wù)布善求］

物質(zhì)制備是中學(xué)化學(xué)試驗的重要組成部分，以新物質(zhì)制備為背景的實驗題，涉及

知識面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大，能很好地考查綜合運用化學(xué)試驗基礎(chǔ)知

識解決實際問題的能力。要解決物質(zhì)的制備、合成等實際的化學(xué)問題往往需要從

成本角度（原料是否廉價易得）、環(huán)保角度（是否符合綠色化學(xué)的要求）、現(xiàn)實角度等

思考，所以解題時首先要明確原料和產(chǎn)品（包括副產(chǎn)品），弄清有關(guān)反應(yīng)原理，明確

目的（如沉淀反應(yīng)、除雜、分離），最后聯(lián)系儲存的知識，有效地進(jìn)行信息的利用，

準(zhǔn)確表述和工整書寫。由于物質(zhì)制備常與溶液的配制、物質(zhì)的分離及定量測定等

基本操作有機結(jié)合起來，所以只有牢固掌握實驗基礎(chǔ)知識，才能有效結(jié)合題中的

信息，準(zhǔn)確答題。

首先認(rèn)真審題，明確制備的物質(zhì)及要求，弄清

明確

題目有哪些有用信息，綜合已學(xué)過的知識，

目的原理

通過類比、遷移、分析，從而明確實驗原理

根據(jù)實驗的目的和原理以及反應(yīng)物和生成物

選擇的性質(zhì)、反應(yīng)條件，如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)，

儀器、試劑能否腐蝕儀器，反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制

在一定的范圍內(nèi)等，從而選擇化學(xué)儀器和試劑

把上一步驟中的儀器進(jìn)行組裝、連接，按照即定

連接裝置

的實驗加入反應(yīng)物進(jìn)行物質(zhì)的制備，注意反應(yīng)

分步操作

條件的控制，副反應(yīng)的發(fā)生，反應(yīng)產(chǎn)物的提取等

提純物質(zhì)把制得的物質(zhì)進(jìn)行收集，如有需要，則進(jìn)一步

計算產(chǎn)率分離、提純、稱重，并計算產(chǎn)率

變式練習(xí)

1.實驗室在500°C時隔絕空氣加熱硫酸亞鐵銹［（NHJzFe（SO。21至分解完全并確定

分解產(chǎn)物成分的裝置如圖所示（已知分解的固體產(chǎn)物可能有FeO、F02O3和Fes。-氣

體產(chǎn)物可能有陽3、電、電0、S03和SO2）。下列說法正確的是（）

足量HCI和BaCl2H2O2和BaCl,⑤

混合溶液混合溶液

A.裝置②用于檢驗分解產(chǎn)物中是否有水蒸氣生成，試劑X最好選用堿石灰

B.裝置③用于檢驗分解產(chǎn)物中是否有S03氣體生成并除去SO3和Nib

C.?、僦泄腆w殘留物與稀硫酸反應(yīng)并滴加KSCN溶液，溶液變紅色，則殘留物一

定為FezOs

D.裝置④用于檢驗分解產(chǎn)物中是否有SO?氣體生成，裝置⑤用于收集生成的Nib

和N2

解析：裝置②的作用是檢瞼產(chǎn)物中是否有水蒸氣生成，故試劑X應(yīng)為無水硫酸銅，

A項錯誤；裝置③用于檢驗產(chǎn)物中是否有SO3氣體生成，若存在則裝置③中會產(chǎn)生白

色沉淀，并可用鹽酸除去N%,B項正確；?、苤泄腆w殘留物與稀硫酸反應(yīng)并滴加

KSCN溶液，溶液變紅色，則①中固體殘留物中也可能含有FesO*不一定有Fe2（）3,

C項錯誤；氨極易溶于水，若分解產(chǎn)物中有N%,則氨被裝置3吸收，裝置s不可能

收集到氨，D項鐲吳。

答案:B

2.某同學(xué)利用Cb氧化KzMra制備KMnCU的裝置如下圖所示（夾持裝置略）:

已知：鎰酸鉀（心\伯（）4）在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生反應(yīng)：SMnO2

+2H2O===2MnO4+MnO21+4OH。

回答下列問題：

(1)裝置A中a的作用是_________________________________________________________

裝置C中的試劑為;裝置A中制備CL的化學(xué)方程為

⑵上述裝置存在一處缺陷，會導(dǎo)致KMnCr產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是

3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時應(yīng)將KMnO溶液加入(填

“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMn()4溶液起

始讀數(shù)為15.00mL,此時滴定管中KMnOa溶液的實際體積為(填字母)。

A.15.00mLB.35.00mL

C.大于35.00IIILD.小于15.00niL

(4)某FeC2042H2。樣品中可能含有的雜質(zhì)為F,(C?。。3、H2C204?2H20,采用

KM11O4滴定法測定該樣品的組成，實驗步驟如下：

L取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2s。4溶解，水浴加熱至75C。用cmol?LT的

KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnCU溶液V】mL。

II.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe?+,加入稀H2sO4酸化后，

在75°C繼續(xù)用KMn()4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMn()4

溶

液V2mL。

樣品中所含H,C,04?2H,00仁126g?mol-1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為c

下列羊品組成分析的說法，正確的是(填字母)。

A,時，樣品中一定不含雜質(zhì)

V]

B.正走越大，樣品中H2c2。4-2電0含量一定越高

C.若步驟I中滴入KMn()4溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低

D.若所用KMnO4溶液實際濃度偏低，則測得樣品中Fe元素含量偏高

解析：漂白粉的有效成分Ca(C10)2具有強氧化性，和濃鹽酸在A中發(fā)生歸中反應(yīng)

產(chǎn)生Ch,Ch和K2MnO4在B中反應(yīng)產(chǎn)生KMnCU,反應(yīng)剩余的C｝用裝置C

吸收。(1)裝置A為恒壓分液漏斗，它的作用是平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下，C

的作用是吸

收反應(yīng)剩余的CL,可用NaOH溶液吸收，Ca(C10)2和濃鹽酸在A中發(fā)生歸中反應(yīng)產(chǎn)

生Cl2,反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ca(CIO)2+4HCl===CaCl2+2Cl2l+2H20o(2)鋅酸鉀

在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生3MnO4-+2M0二二二2MnO4+

Mn02I+40H,一部分Mn04-轉(zhuǎn)化為MnO2,導(dǎo)致最終KMn()4的產(chǎn)率低，而濃鹽

酸易揮發(fā)，直接導(dǎo)致B中NaOH溶液的濃度減小，故改進(jìn)措施是在裝置A、B之間

加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶吸收揮發(fā)出來的HClo(3)高缽酸鉀有強氧化性，強氧

化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的〃0〃刻度在上，規(guī)格為50.00磯的滴定管中實際

的體積大于(50.00T5.00)mL,即大于35.00mL。(4)設(shè)FeC2()4?2電0的物質(zhì)的量為

xmol,Fe2(C204)3的物質(zhì)的量為ymol,H2c2O4?2電0的物質(zhì)的量為zmol,步驟I中

草酸根和Fe?+均被氧化,結(jié)合得失電子守恒有：2KMn0J5H2c2O4?04),KMnOJ

5Fe2+,所以%+京x+3y+z)=c匕X10T,步驟^中Fe2+被氧化，由KMn()4~5Fe2+

3

可知，|(x+2y)=cV2X10-,聯(lián)立二個方程解得：z=2.5c(V「3V2)X10」，所以

H2CA.2H20的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=2.5c-3X126乂皿=

m

O.315c(%—3%)V.

X100%o關(guān)于樣品組成分析如下:苗=3時,H2c2。4?2110的質(zhì)

m2

一八心°.315c(匕―3V2),?._.,1,2

量分?jǐn)?shù)=-------m-----X100%=。樣品中不含H2c2。4?2H2。，由白x+ga+3)

+z)=cViX10-3和匕。+2>)=。丫2*10一句知，巾，樣品中含F(xiàn)e2?Oj雜質(zhì)，A項

錯誤；制大，由H2C2O4?2H20的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式可知，其含量一定越大，B項正

3

確；Fe元素的物質(zhì)的量=1(x+2y)mol=cV2X10~mol,若步驟I中KMnO4溶液不

足，則步驟I中有一部分Fe2+沒有被氧化，不影響V2的大小，則c'GXlO」不變，

則對于測得Fe元素的含量無影響，C項錯誤；結(jié)合C可知：若KMn()4溶液濃度偏

低，則消耗KMn()4溶液的體積V、V2均偏大，F(xiàn)e元素的物質(zhì)的量偏大，則測得樣

品中Fe元素含量偏高，D項正確。

答案：(1)平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下NaOH溶液

Ca(C10)2+4HCl===CaCl2+

2C121+2H2O

⑵在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶

⑶酸式C

O.315CJV|-3V2)

(4))X100%BD

考點三有機物的制備

基礎(chǔ)落實

一、制備原則

原則要點

應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品尋找原料，原料的來源要廣泛，價格要低廉，

制備原料的選擇能變廢為寶就更好。若選擇的原料中有其他雜質(zhì)，應(yīng)將原料

進(jìn)行處理

根據(jù)原料確定反應(yīng)原理，依據(jù)環(huán)保、節(jié)約等原則，找出最佳

反應(yīng)原理的確定制備途徑。制備途徑一般包括原料一中間產(chǎn)物的制取一目標(biāo)

產(chǎn)品的制取f目標(biāo)產(chǎn)品的精制

續(xù)上表

根據(jù)反應(yīng)物及生成物的特點、反應(yīng)條件等因素確定反應(yīng)裝置。

制備氣體的實驗裝置應(yīng)包括發(fā)生裝置一凈化與干燥裝置一收

反應(yīng)裝置的設(shè)計集裝置f尾氣處理裝置。在有機化學(xué)反應(yīng)中，由于某些原料

的沸點較低，副反應(yīng)比較多，常使用溫度計和水浴加熱，在

反應(yīng)裝置中有冷凝回流裝置

產(chǎn)品的分離提純要根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)選擇合適的分離提純方案

二、操作要點

操作要點

酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400?500℃,所以需要溫度不太高

的實驗都可用酒精燈加熱。教材中用酒精燈加熱的有機實驗有：“乙酸乙

酯的制取實驗〃〃石油的蒸儲實驗”和〃石蠟的催化裂化實驗〃

酒精噴燈加熱。酒精噴燈的火焰溫度比酒精燈的火焰溫度要高得多，所以

加熱需要較高溫度的有機實驗可采用酒精噴燈加熱。教材中用酒精噴燈加熱的

有機實驗是〃煤的干儲實驗〃

水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃

若要控制反應(yīng)溫度，溫度計應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要選擇收集某溫度下的儲

分，溫度計應(yīng)放在支管口附近

續(xù)上表

需要冷水（用冷凝管盛裝）冷卻的實驗：〃蒸儲水的制取實驗”和“石油的

蒸儲實驗〃

用空氣冷卻（用長玻璃管連接反應(yīng)裝置）的實驗：

冷卻

“石蠟的催化裂化實驗”

球形冷凝管只能用于冷凝回流；直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用

于冷凝收集偏分；冷凝管的進(jìn)出水方向是下進(jìn)上出

防暴沸加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸。若開始忘加，需冷卻后補加

分液用于分離兩種互不相溶（密度也不同）的液體

分離提純

蒸儲用于分離沸點不同的液體。分儲的原理與此相同

續(xù)上表

洗氣用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過濱水

洗氣除去

分離提純萃取分液，如分離澳水中的澳和水，可用四氯化碳或苯進(jìn)行萃取

然后分液

干燥，常加入無機鹽形成結(jié)晶水合物除去有機物中的水分

三、重要有機實驗的操作要點

有機實驗催化劑溫度冷凝回流其他

制-BrFe常溫V接收HBr裝置注意防止倒吸

60℃注意液體加入順序，使用溫度

制-NO濃H2S04

水浴計

冷凝不回加入液體順序要注意；用飽和

制CH3COOC2H5濃H2S04加熱

流Na2?)3溶液接收產(chǎn)物

水解產(chǎn)物用銀氨溶液及新制的

淀粉水解稀H2s04水浴加熱XCu(OH),懸濁液檢驗，需先用

堿中和酸

續(xù)上表

用無水

實驗室制甲烷不需要加熱

XCH3C00Na,NaOH用堿

石灰代替

使用溫度計，濃H2s。4與

實驗室制乙烯濃H2s04170℃X乙醇體積比為3:1,注意

后瓷片

四、有機物制取中的典型裝置

考點突破

例題實驗室制備硝基苯的反應(yīng)原理和實驗裝置如下:

N

O+HJN0如嚕cO"0-+H2OA//<0

反應(yīng)中存在的主要副反應(yīng)有：在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯。有關(guān)數(shù)據(jù)如

卜表:

物質(zhì)熔點/℃沸點/℃密度/(g,cm-3)溶解性

苯5.5800.88微溶于水

硝基苯5.7210.91.205難溶于水

間二硝基苯893011.57微溶于水

濃硝酸831.4易溶于水

濃硫酸3381.84易溶于水

實驗步驟如下：①取100mL燒杯，用20niL濃硫酸與18niL濃硝酸配制混合酸，將

混合酸小心加入B中；②把18mL(15.84g)苯加入A中；③向室溫下的苯中逐滴加入

混合酸，邊滴邊攪拌，混合均勻，在50?60°C下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束；④將

反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5%NaOH溶液、水洗滌并

分液：⑤分出的產(chǎn)物加入無水CaCL顆粒，靜置片刻，然后倒入蒸儲燒瓶，棄去

CaCl2,進(jìn)行蒸鏘純化，收集205?210℃儲分，得到純硝基苯18g。

回答下列問題：

(1)圖中裝置C的作用是______________________________________________________

(2)配制混合酸時，能否將濃硝酸加入到濃硫酸中？說明理由：

(3)為了使反應(yīng)在50?60c下進(jìn)行，常用的方法是

反應(yīng)結(jié)束并冷卻至室溫后A中液體就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黃色的原因是

(4)在洗滌操作中，第二次水洗的作用是______________________________________

(5)在蒸儲純化過程中，因硝基苯的沸點高于140C,應(yīng)選用空氣冷凝管，不選用水

直形冷凝管的原因是________________________________________________________

(6)本實驗所得到的硝基苯產(chǎn)率是(保留兩位小數(shù))o

解析：（1）由儀器的結(jié)構(gòu)特征分析，裝置C為冷凝管，其作用為冷凝回流。（2）濃硝酸

與濃硫酸混合會放出大量的熱，若將濃硝酸加入到濃硫酸中，硝酸的密度小于濃硫

酸，可以導(dǎo)致液體迸濺。（3）因為反應(yīng)在50?60℃下進(jìn)行，低于水的沸點，可以利用

水浴加熱。反應(yīng)后硝基苯中溶有濃硝酸分解產(chǎn)生的NO?（或硝酸）等雜質(zhì)，使硝基苯顯

示黃色。（4）先用水洗除去濃硫酸和硝酸，再用氫氧化鈉除去溶解的少量的酸，最后

水洗除去未反應(yīng)的氫氧化銅以及生成的鹽。（5）硝基苯沸點高，用空氣冷凝與水冷凝

相比效果幾乎無差異，且冷凝管通水冷卻時導(dǎo)致溫度差過大可能發(fā)生炸裂，所以選

123

用空氣冷凝。（6）苯完全反應(yīng)生成硝基苯的理論產(chǎn)量為15.84X玉"（g）,所以硝基苯的

產(chǎn)率為18415.84乂臀）X100%比72.06%,,

答案：（1）冷凝回流（2）不能，硝酸的密度小于濃硫酸易暴沸飛濺（或其他合理答案）

（3）水浴加熱溶有濃硝酸分解產(chǎn)生的NO2（或硝酸）等雜質(zhì)（或其他合理答案）（4）洗

去殘留的NaOH及生成的鈉鹽（或其他合理答案）

（5）硝基苯沸點高，用空氣冷凝與水冷凝相比效果幾乎無差異（從簡約裝置、節(jié)約開

支等方面回答或水冷卻溫度差過大可能造成冷凝管炸裂等合理答案均可）

（6）72.06%

［易播警示］

有機制備題的解題策略

有機物制備中一般會給出相應(yīng)的信息，通常會以表格的形

式給出，表格中的數(shù)據(jù)主要是有機化合物的密度、沸點和

根據(jù)題給信息，初步在水中的溶解性，在分析這些數(shù)據(jù)時要多進(jìn)行橫向和縱向

判定物質(zhì)性質(zhì)比較，密度主要是與水比較，沸點主要是表中各物質(zhì)的比

較，溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要是根據(jù)這些數(shù)據(jù)

選擇分離、提純的方法

所給的裝置圖中有一些不常見的儀器，要明確這些儀器的

注意儀器名稱和作用作用，特別是無機制備實驗中不常見的三頸圓底燒瓶、球

形冷凝管等

續(xù)上表

大多數(shù)有機反應(yīng)副反應(yīng)較多，且為可逆反應(yīng)，因此設(shè)計

有機物制備實驗方案時，要注意控制反應(yīng)條件，盡可能

選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應(yīng)；由于副產(chǎn)物多，所以需

關(guān)注有機反應(yīng)條件

要進(jìn)行除雜、凈化。另外，若為兩種有機物參加的可逆

反應(yīng)，應(yīng)考慮多加一些價廉的有機物，以提高另一種有

機物的轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率

變式練習(xí)

1.己二酸是一種重要的有機二元酸，能夠發(fā)生成鹽反應(yīng)、酯化反應(yīng)、酰胺化反應(yīng)

等，并能與二元胺或二元醇縮聚成高分子聚合物等，是合成尼龍66的原料，工業(yè)

上環(huán)己醇用硝酸氧化可得到己二酸，是典型的氧化還原反應(yīng)。

△H<0

相關(guān)物理常數(shù):

相對分密度(20℃)/溶解度S（g/100g溶劑）

名稱熔點/℃沸點/℃

子質(zhì)量(g?cnr3)水乙醇乙醛

環(huán)己醇1000.9625.2161可溶易溶

可溶（S隨溫度

己二酸1461.36151265易溶微溶

降低而減?。?/p>

I.己二酸粗產(chǎn)品的制備。

裝置B裝置A

環(huán)己醇

HNO3

裝置CNaOE溶液

操作步驟：裝置C中加入50mL中等濃度的硝酸(過量)，投入沸石，并逐一安裝裝

置A、裝置B和溫度計，磁力攪拌，將溶液混合均勻，并加熱到80℃o用裝置A滴

加2滴環(huán)己醇，反應(yīng)立即開始，溫度隨即上升到85?90℃,從裝置A中小心地逐滴

加入環(huán)己醇，將混合物在85?90℃下加熱2?3分鐘，共加入1.000g環(huán)己醇。

(1)反應(yīng)需維持溫度在85?90℃,最好采取控溫；試分析維持溫度在85~

90℃的原因：

⑵裝置右側(cè)燒杯中的NaOH溶液的作用是

II.己二酸粗產(chǎn)品的提純及應(yīng)用。

操作流程：趁熱倒出裝置c中的產(chǎn)品，在冷水中降溫冷卻，析出的晶體在布氏漏斗

上進(jìn)行抽濾，將晶體進(jìn)行重結(jié)晶，再分別用3IT.L冰水和乙酸洗滌己二酸晶體，繼

續(xù)抽濾，晶體再用3mL冰水洗滌一次，再抽濾。取出產(chǎn)品，干燥后稱重，得干燥

的己二酸0.860go

(3)相比于普通過濾，抽濾的優(yōu)點在于__________________________________________

(4)在抽濾過程中，用冰水洗滌析出的己二酸晶體的原因：o

(5)該實驗的產(chǎn)率為%(結(jié)果保留3位有效數(shù)字)o

(6)工業(yè)上用己二酸與乙二醇反應(yīng)形成鏈狀高分子，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式:

解析：I.（1）反應(yīng)需維持溫度在85?90℃,低于100C,最好采取水浴控溫。維持

溫度在85?90℃的原因：維持反應(yīng)速率（或溫度過低反應(yīng)速率?。?，減少HNO3的分

解和揮發(fā)（或溫度過高HN03分解和揮發(fā)），減少副反應(yīng)的發(fā)生。（2）在反應(yīng)中環(huán)己醇被

氧化，HN03被還原成氮氧化物，右側(cè)燒杯中的NaOH溶液的作用是吸收HNO3被還

原生成的氮氧化物，防止污染大氣。

II.⑶相比于普通過濾，抽濾的優(yōu)點在于：減小壓強加快過濾速率，減少過濾過程中

產(chǎn)品的變質(zhì)，得到較干燥的產(chǎn)品。（4）己二酸中混有環(huán)己醇和HNO3,環(huán)己醇易溶于

乙悔，己二酸微溶于乙酸，抽濾時用乙醛洗滌除去環(huán)己醇。HN03易溶于水，己二酸

在水中的溶解度隨溫度降低而減小，用冰水洗滌析出的己二酸晶體的原因：除去殘

留的HN03,減少己二酸的損失。⑸n（環(huán)己醇）=1.000g+100g-mol-1=0.01mol,理

論上生成己二酸物質(zhì)的量為0.Olmol,生成己二酸的質(zhì)量為0.OlniolX146g?mol1=

1.46g,該實驗的產(chǎn)率為鬻7X100%~58.9%。(6)己二酸屬于二元酸，乙二醇屬于

二元醇，兩